實(shí)驗(yàn)二紫外分光光度法測定芳香族化合物實(shí)驗(yàn)三熒光光度分析法測定維生素B?實(shí)驗(yàn)四原子吸收分光光度法測定自來水中的鈣、鎂的含量實(shí)驗(yàn)五石墨爐原子吸收法測定水樣中痕量鎘實(shí)驗(yàn)六氣相色譜法測定白酒中的雜醇實(shí)驗(yàn)七離子色譜法測自來水中陰離子實(shí)驗(yàn)九氣質(zhì)聯(lián)用法測定有機(jī)物結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)十液相色譜法測定氯霉素含量實(shí)驗(yàn)一苯及其衍生物的紫外吸收光譜的測繪及溶劑對紫外吸收光譜的影響一、目的要求了解不同的助色團(tuán)對苯的紫外吸收光譜的影響。pH對苯酚的吸收光譜的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理具有不飽和結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，特別是芳香族化合物，在紫外區(qū)（200-400nm）有特征吸收，為鑒定有機(jī)化合物提供了有用的信息。方法是比較未知物與純的已知化合物在相同條件（溶劑、濃度、pH值、溫度等）下繪制的吸收光譜，或?qū)⑽粗锏淖贤夤庾V與標(biāo)準(zhǔn)譜圖（如Sadtler紫外光譜圖）比較，如果兩者一致，說明至少它們的生色團(tuán)和分子母核是相同的。鳥帶、E?B帶是苯環(huán)上三個(gè)共軸體系中的的兀一兀*鳥帶和E?230~270nm范圍內(nèi)的B帶屬弱吸收帶，其吸收峰常隨苯環(huán)上取代基的不同而發(fā)生位移。影響有機(jī)化合物的紫外吸收光譜的因素有：內(nèi)因（共軸效應(yīng)、空間位阻、助色效應(yīng)）和外因（溶劑的極性和酸堿性）。溶劑的極性和酸堿性不僅影響待測物質(zhì)吸收波長的移動(dòng)，還影響吸收峰吸收強(qiáng)度和它的形狀。三、儀器紫外可見分光光度計(jì)（自動(dòng)掃描型）石英吸收池容量瓶（10mL,5mL）吸量管（ImL,0.1mL）四、試劑苯、乙醇、氯仿、丁酮、異亞丙基丙酮、正庚烷（均為A.R）苯的正庚烷溶液（以1：250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1:250比例混合而成）mgmL】苯酚的乙醇溶液、0.3mgmL】苯酚的正庚烷溶液、mgml/i苯酚的水溶液、0.8mgmL1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8mg1苯甲酸的乙醇溶液、0.3mgmL】苯乙酮的正庚烷溶液、0.3mgmL1苯乙酮的乙醇溶液異亞丙基丙酮分別用水、甲醇、正庚烷配成濃度為0.4mg-mL】的溶液五、實(shí)驗(yàn)步驟苯及其一取代物的吸收光譜的測繪5mL0.50mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻。將它們依次裝入帶蓋的220320nm進(jìn)行波長掃描，得吸收光譜。觀察各吸收光譜的圖形，找出最大吸收波長入，并計(jì)算各取代基使max苯的入紅移了多少？max溶劑性質(zhì)對紫外吸收光譜的影響（1）溶劑極性對n一兀躍遷的影響在三只5mL的容量瓶中，各加入0.02mL1滴)的丁酮，分別用水、乙醇、氯仿稀釋至刻度，搖220-350nm并解釋。溶劑極性對兀—兀*躍遷的影響在三只10mL的容量瓶中依次加0.20mL分別用水、甲醇、正庚烷配制的異亞丙基丙酮溶液，并分別用200-300nm進(jìn)行波長掃描，制得吸收光譜。比較吸收光譜的最大吸收波長的變化，并解釋。5mL的容量瓶0.50mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液，用乙醇稀釋至刻?320nm進(jìn)行波長掃描，得吸收光譜。與苯酚、苯乙酮、苯甲酸的正庚烷溶液的吸收光譜相比較，得出結(jié)論。5mL的容量瓶中，各0.50mL0.1mol-L^HCk0.1mol-L^NaOH稀釋至刻度，搖勻。將它們分別依次裝入石英吸收池，相對水，從220?350nm進(jìn)行波長掃描，制得吸收光譜。比較它們的最大吸收波長，并解釋。六、思考題n一兀*躍遷和兀一兀*在本實(shí)驗(yàn)中能否用蒸餡水代替各溶劑作參比溶液，為什么？實(shí)驗(yàn)二紫外分光光度法測定芳香族化合物一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?鑒定未知物；2二、實(shí)驗(yàn)原理物的鑒定及結(jié)構(gòu)分析（鑒定有機(jī)化合物的官能團(tuán)）；此外，還可對同分異光區(qū)具有強(qiáng)烈吸收。該法在有機(jī)物分析中可進(jìn)行：（1）純度檢查；未知樣品的鑒定；（3）量測定。三、儀器與試劑1、儀器：751GW型紫外-可見分光光度計(jì)；1cm石英比色皿2、試劑：苯酚，環(huán)己烷，10%Na0H四、操作步驟1、未知物的鑒定10mL比色管中取固體未知芳香化合物一小粒（0.Img）,用10mL環(huán)己烷溶解，加塞搖溶為止。以空白為參比溶液，用1cm242nm4nm測一次到290nm為止。其中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：IInm0.5nm;2nm或更大一些。II242nm100%;Ilk防止參比溶液及環(huán)己烷溶劑污染。圖一苯酚吸收光譜圖(溶劑環(huán)己烷)2、酚的定量測定0.Img/mLO.00、2.00、4.00、00、8.00、10.OOmL分別置于50.OOmL容量瓶中，各加10滴10%Na0H水溶液，用水稀釋至刻度；1cm242~290nm4nm,3號(hào)（4號(hào)）A,繪制吸收曲線（按上面的注意所示），max（與圖一比較，有何不同；為什么？）1cm石英比色皿，在選定的最大吸收波長下分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以空白為參比；10.OOmL50.OOmL1010%NaOH1cmA,以空白為參比。計(jì)算未知液的含量（mg mLT）?！舅伎碱}】1、紫外吸收光譜在有機(jī)化合物分析中的特點(diǎn)。2、本實(shí)驗(yàn)與普通的分光光度法有何異同？

實(shí)驗(yàn)三熒光光度分析法測定維生素 B2學(xué)習(xí)和掌握熒光光度分析法的基本原理和方法。在紫外光或波長較短的可見光照射后，一些物質(zhì)會(huì)發(fā)射出比入射光波長更長的熒光。以測量熒光強(qiáng)度和波長為基礎(chǔ)的分析方法叫做熒光分光光度分析法。對同一物質(zhì)而言，若alc?O.O5,即對很稀的溶液，熒光強(qiáng)度F與該物質(zhì)的濃度c有以下的關(guān)系F=2.34）fIoalc式中:<bf-熒光過程的量子效率；10一入射光強(qiáng)度；a-熒光分子的吸收系數(shù)；1—試液的吸收光程。1°1FKc式中K為常數(shù)。因此,在低濃度的情況下，熒光物質(zhì)的熒光強(qiáng)度與濃度呈線性關(guān)系。BJ即核黃素）430?440nm藍(lán)光的照射下，發(fā)出綠色熒光，535B?pH=6?7pH=ll失。熒光分析實(shí)驗(yàn)首先選擇激發(fā)光單色器波長和熒光單色器波長，基本原則是使測量獲得最強(qiáng)熒光，且受背景影響最小。激發(fā)光譜是選擇激發(fā)光單色器波長的依據(jù)，熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜是指在熒光最強(qiáng)的波長處，改變激發(fā)光單色器的波長測量熒光強(qiáng)度，用熒光強(qiáng)度對激發(fā)光波長作圖所得的譜圖。大多數(shù)情況下，熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與其吸收光譜相同。熒光光譜是選擇熒光單色器波長的主要依據(jù)，熒光物質(zhì)的熒光光譜是將激發(fā)光單色器波長固定在最大激發(fā)光波長處，改變熒光單色器波長測量熒光強(qiáng)度，用熒B?（激發(fā)）及熒光光譜示意圖。B?的含量。激發(fā)光單色器波長選440nmo535nm,440nm(360濾除，從而避免了它們的干擾。三、儀器及試劑儀器93050mL,棕色試劑瓶(500mL)洗瓶(500mL)冰箱藥品100.0mg-L1B?0.1000gB?,將1%1L1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。5.00mgI/B?5.00mL100.0mgI/】維生素B2標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。B?11L容量瓶中定容。四、操作步驟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制在五個(gè)干凈的50mL容量瓶中，分別加入1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL5.00mg?L」】維生素B?工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餡水稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測定開啟儀器電源，預(yù)熱約10mino用蒸餡水作空白，從稀到濃測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度。未知試樣的測定2.50mL50mLt用測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)相同的條件，測量其熒光強(qiáng)度。（儀器操作方法見熒光光度計(jì)或有關(guān)儀器說明書。五、數(shù)據(jù)處理用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)待測液的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。B?mg/片表示。六、思考題怎樣選擇激發(fā)光單色器波長和熒光單色器波長？熒光光度計(jì)中為什么不把激發(fā)光單色器和熒光單色器安排在一條直線上？實(shí)驗(yàn)四原子吸收分光光度法測定自來水中鈣、鎂的含量一、目的要求1, 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2, 了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法；3, （素的特征譜線）的吸收作用進(jìn)行定量分析的一種方法。蒸氣對共振線的吸收符合下式：A=Ecl1cm為單位，cmol-L1單位表示時(shí)，￡稱為摩爾吸收系數(shù)，單位為mol-L'emLambert-beer1為定值，上式變?yōu)锳=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)。定量方法可用標(biāo)準(zhǔn)加入法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知試液中共存的基體成分較為簡單的情況，如果溶液中基體成分較為復(fù)雜，則應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同類型和濃度的基體成分，以消除或減少基體效應(yīng)帶來的干擾，必要時(shí)須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法而不是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)會(huì)發(fā)生向上或向下彎曲現(xiàn)象。要獲得線性好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，必須選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件，并嚴(yán)格實(shí)行。三、實(shí)驗(yàn)用品儀器原子吸收分光光度計(jì)(任一型號(hào))鈣、鎂空心陰極燈燒杯(250mL)無油空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶乙煥鋼瓶容量瓶(50mL,100mL)吸量管(5mL,10mL)藥品金屬M(fèi)g(G.R)MgC03(G.R)無水CaC03(G.R)1mol?L「‘HC1濃HC1(G.R)1000ugmL-1Ca0.6250gCaC03(在nO°C2h)100mL燒杯中，用少量純水潤濕，蓋上表面皿，滴ImolL-1HC1250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。100ug Ca10.00mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用1000PgmL"1Mg0.2500gMg于100mL5mLlmolL^HCl溶液溶解，然后把溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。10Pg-mC'Mg1.00mLMglOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。四、實(shí)驗(yàn)步驟Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液配制50mL5.00mL自來水，然后依次加入0.00,1.00,2.00,3.004.OOmLCa搖勻備用。Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、樣品溶液的配制及測定1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mLMg50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。配制自來水樣溶液準(zhǔn)確吸取適量(視Mg濃度而定)自來水置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)，按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié),待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，即可測定以上各溶液的吸光度。五、數(shù)據(jù)處理記錄實(shí)驗(yàn)條件儀器型號(hào)吸收線波長(nm)空心陰極燈電流(mA)光譜通帶或光譜帶寬(nm)乙煥流量(L空氣流量(Lmin"1)燃助比Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，然后以吸光度為縱坐Ca、MgCaMg根據(jù)自來水樣的吸光度，在上述標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中Mg的濃度（gJ/i）。若經(jīng)稀釋須乘上稀釋倍數(shù)求得原始自來水中Mg含量。CaCC換算為自來X X水中Ca的含量。六、思考題原子吸收光譜的理論依據(jù)是什么？原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？能否用氫燈或鈣燈代替，為什么？如何選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件？實(shí)驗(yàn)五石墨爐原子吸收法測定水樣中痕量鎘一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^本實(shí)驗(yàn)，了解石墨爐原子化器的基本構(gòu)造，掌握石墨爐原子吸收法的原理、特點(diǎn)、分析方法及實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理：鎘具有毒性，攝入過量的鎘會(huì)引起多種疾病，影響人體健康。水樣中鎘ng/mL1。8~10一訶克，相對靈敏度達(dá)ng/mL,可以滿足水樣中鎘的測定要求。實(shí)際分析中，樣品的原子化程序一般采用四個(gè)階段：干燥階段：目的是在低溫下蒸發(fā)試樣中的溶劑。干燥溫度取決于溶劑及樣品中液態(tài)組分的沸點(diǎn)，一般選取的溫度應(yīng)略高于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間取決于樣品體積和其基體組成，一般為10s~40So灰化階段：目的是破壞樣品中的在機(jī)物質(zhì)，盡可能的除去基體成分。灰化溫度取決于樣品的基體和待測元素的性質(zhì)，最高灰化溫度以不使待測元素?fù)]發(fā)為準(zhǔn)則，一般可通過灰化曲線求得?；一瘯r(shí)間視樣品的基體成分確定，一般為10~40s。原子化階段：樣品中待測元素在此階段被解離成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化溫度可通過原子化曲線或查手冊確定。原子化時(shí)間以原子化完全為準(zhǔn)，應(yīng)盡可能選短些。在原子化階段，一般采用停氣技術(shù)，以提高測定靈敏度。清洗階段：使用更高的溫度以完全除去石墨管中的殘留樣品，消除記憶效應(yīng)。三、儀器的操作和使用：0.2~0.3MPa儀器的自檢與初始化打開原子吸收儀的計(jì)算機(jī)終端和主機(jī)電源開 關(guān)，從計(jì)算機(jī)終端啟動(dòng)儀器的工作程序，儀器開始對數(shù)據(jù)通訊、波長掃描機(jī)構(gòu)、狹縫機(jī)構(gòu)和換燈機(jī)構(gòu)進(jìn)行自檢和初始化。自檢完成后，顯示主菜單和工具欄參數(shù)設(shè)置:點(diǎn)擊工具欄新建文件按鈕，在主菜單中選擇所分析元素、波長、光譜通帶和燈號(hào)。在“儀器參數(shù)”菜單中輸入項(xiàng)目信息，然后在信號(hào)欄中選擇景校正類型和測量方式。在擬合參數(shù)菜單中輸入標(biāo)樣濃度，工作曲線類型，重復(fù)次數(shù)及樣品空白。完成后，點(diǎn)按“確定”，確認(rèn)。點(diǎn)按窗口中自動(dòng)尋峰按鈕，儀器自動(dòng)設(shè)置分析波長的峰值位置，同時(shí)點(diǎn)擊平100%。石墨爐條件設(shè)置：點(diǎn)擊工具欄“石墨爐”按鈕，設(shè)定加熱程序，點(diǎn)擊“檢查”和“發(fā)送”按鈕，完成儀器參數(shù)設(shè)置。測定步驟：⑴次序加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，按“讀數(shù)”按鈕，讀數(shù)。儀器可以自動(dòng)繪制工作曲線。⑵在同樣的測定條件下，加入待測樣品，讀取吸收值和樣品濃度。測試結(jié)束后，關(guān)閉石墨爐電源開關(guān)、冷卻水和氧氣。退出工作程序，關(guān)閉主機(jī)電源開關(guān)。四、實(shí)驗(yàn)步驟灰化曲線圖，找出最佳的灰化溫度。625mL1.00、2.00、3.00、4. 00、5.00mL0.025ug/mL5.00mL3. 20uL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測樣品，測定吸收值，并計(jì)算樣品中鎘的濃度。實(shí)驗(yàn)六氣相色譜法測定白酒中的雜醇一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氣相色譜分離的基本原理及其規(guī)律。2、了解氣相色譜法最常用的定性定量方法及其應(yīng)用。3、了解Agilent6890N氣相色譜儀的構(gòu)造并掌握其基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理由于食用酒精都是由糧食發(fā)酵釀造而成，由于其中有各種酶的作用，其發(fā)酵過程不可能準(zhǔn)確地完全朝著乙醇的方向前進(jìn)，必將產(chǎn)生一些其它的醇類，如甲醇，異丙醇，丁醇，異戊醇等等，這些醇類的存在，在一定范圍內(nèi)，會(huì)給酒添加風(fēng)味，然而過多的話，就會(huì)對人的身體造成影響。因此，對酒中的這類雜醇的分析監(jiān)控，對人們的身體健康具有非常重要的意義。本實(shí)驗(yàn)采用比較保留值定性，歸一化法定量。三、儀器及材料Agilent6890N氣相色譜儀（使30mXO.32mmX0.25Pm弱極性色譜柱）,FID檢測器；10ul進(jìn)樣針；乙醇，正丙醇，異丙醇，正丁醇，異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；市售白酒的處理溶液；混合未知溶液（四種雜醇，乙醇）。四、試驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)開機(jī)：打開氣體發(fā)生器，待壓力達(dá)到設(shè)定值后，打開氣相色譜儀。InstrumentonlineMethodSTU_FID.M工作條件的設(shè)定：在Instrument菜單下設(shè)定工作條件：程序升溫:起始溫度：50°C,俳|315°C/min100進(jìn)樣口溫度：200°C,分流，分流比：50:1；載氣：N2;恒流1.5ml/min；檢測器：FID；基溫:250°C,空氣：450ml/min,氫氣：45ml/min,輔助氣：40ml/min；保留時(shí)間。正丙醇正丙醇異丙醇正丁醇異丁醇tiGC中手動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)的熟練與否，直接影響到分析結(jié)果的好壞，正確的進(jìn)樣手法是：取樣后，一手持注射器（防止氣化室的高氣壓將針芯吹出），另一只手保護(hù)針尖（防止插入隔墊時(shí)彎曲）。先小心地將注射針頭穿過隔墊，隨即快速將注射器插到底，并將樣品輕輕注入氣化室（注意不要用力過猛使針芯彎曲），start鍵，拔出注射器，注射樣品所用時(shí)間及注射器在氣化室中停留的時(shí)間越短越好。另外，在進(jìn)多個(gè)不同樣品時(shí)，每次進(jìn)樣前都要將進(jìn)樣針潤洗干凈，確保洗針溶劑不干擾樣品檢測。物質(zhì)對照，判斷各峰的組成。正丙醇正丙醇異丙醇正丁醇異丁醇ti序名稱保留序名稱保留濃度校正因峰面積峰高號(hào)時(shí)間子1正丙醇2異丙醇3正丁醇4異丁醇五、問題與討論色譜定性方法有哪幾種？本實(shí)驗(yàn)中使用的是什么定性方法？色譜定量方法有哪幾種？歸一化法有什么優(yōu)缺點(diǎn)？可以通過那些途徑實(shí)現(xiàn)色譜分離條件的優(yōu)化？討論極性柱條件下不同化合物的出峰順序。實(shí)驗(yàn)七離子色譜法測自來水中陰離子一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解點(diǎn)到檢測離子色譜儀的基本構(gòu)造和原理，學(xué)習(xí)儀器的基本操作。2. 二、實(shí)驗(yàn)原理分析無機(jī)陰離子通常用陰離子交換柱。其填料通常為季胺鹽交換基團(tuán)，樣品陰離子以靜電相互作用進(jìn)入固定相的交換位置，又被帶負(fù)電荷的淋洗離子交換下來進(jìn)入流動(dòng)相。不同陰離子與交換基團(tuán)的作用力大小不同，在固定相中的保留時(shí)間也就不相同，從而彼此達(dá)到分離。自來水中主要是CT、NO3-和淪?一等常見無機(jī)陰離子，這些離子在一般的陰離子交換柱上均能得到分離。本試驗(yàn)用峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。三、儀器與試劑儀器：離子色譜儀:DX-120型離子色譜儀、抑制型電導(dǎo)檢測器；超聲裝置：用于樣品溶解、流動(dòng)相脫氣、玻璃器皿清洗。試劑：陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：用優(yōu)級純的鈉鹽分別配制濃度為1000mg/L的F、C「、NO』、Br\NO3SCV-10?20mg/L6種離子的混合溶液。自來水樣品：打開自來水管放流約 1分鐘后，用洗凈的試劑瓶接約100mlo用0.45微米的水相濾膜減壓過濾，必要時(shí)用超純水稀釋5?10倍后樣。（3.5mM的Na2003和1.0mM的NaH003的混合溶液：稱取0.742g的碳酸鈉和0.103g的碳酸氫鈉，用超純水溶解后定容為1000ml。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟⑴檢查色譜儀器中所使用的是否為陰離子交換柱。打開DX-120儀器電源后，打開泵和抑制器的開關(guān)。打開計(jì)算機(jī)，等進(jìn)入系統(tǒng)后打開FteakNet工作站。1.2ml/mino打開工作站上的顯示基線開關(guān)，30min后，基線平穩(wěn)，即可開始進(jìn)樣。⑶調(diào)出此次數(shù)據(jù)采集的程序，并選擇開始，工作站提示需要進(jìn)樣后殿確定。用微量注射器取大于進(jìn)樣器體積的陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，注射器應(yīng)事先用蒸餡水洗三次后，再用樣品溶液洗三次，并注意不要吸入氣泡。進(jìn)樣完畢后確定，儀器自動(dòng)平衡基線和記錄數(shù)據(jù)。⑷分別進(jìn)樣CT、NO3-和SO’-標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出這三種溶液在此條件下的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)比較保留時(shí)間和峰面積，對自來水中的各種離子進(jìn)行定性和定量分析。16積。2.得出自來水中各種離子含量。六、思考題1.流動(dòng)相的組成對離子出峰時(shí)間又什么影響。2. 在此實(shí)驗(yàn)條件下，判斷硫酸根和磷酸根離子的出峰順序，和為什么又這樣的順序。實(shí)驗(yàn)八有機(jī)物樣品的紅外光譜定性分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模撼醪秸莆諆煞N基本樣品制備技術(shù)及付立葉變換光譜儀器的簡單操作。通過譜圖解析及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程。二、實(shí)驗(yàn)原理：發(fā)生振動(dòng)能級之間的躍遷，形成各自獨(dú)特的紅外吸收光譜。據(jù)此，可對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。特別是對化合物結(jié)構(gòu)的鑒定，應(yīng)用更為廣泛。三、儀器和試樣：370型付立葉變換紅外光譜儀、壓片機(jī)、瑪瑙研缽、紅外燈、NaCI窗片、KBr晶體、待分析試樣等。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1樣品制備：固體樣品：KBr壓片法用一瑪瑙研缽將KBr晶體充分研磨后加入其量5%左右的待測固體樣品，混合研磨直至均勻，并使其顆粒大小比所檢測的光波長更小(約2um以下)。在一個(gè)具有拋光面的金屬模具上放一個(gè)圓形紙環(huán)，用刮勺 將研磨好的粉末移至環(huán)中，蓋上另一塊模具，放入油壓機(jī)中進(jìn)行壓片。KBr壓片形成后用夾具固定測試。.液體樣品：液膜法NaCI覆蓋在上面，形成一個(gè)沒有氣泡的毛細(xì)厚度薄膜，用夾具固定，即可放入儀器光路中進(jìn)行測試，此法適用于高沸點(diǎn)液體樣品。儀器測試：進(jìn)入測試對話框一背景測試一樣品測試一標(biāo)峰值一打印譜圖一取出樣品室中樣品。解析譜圖，推出可能的結(jié)構(gòu)式。查閱薩特勒標(biāo)準(zhǔn)譜圖集，直至查到與所測試樣品紅外光譜圖完全一致 譜圖才能確定化合物結(jié)構(gòu)。用分子式索引查閱順序?yàn)?化合物分子式一化合物英文名稱一譜圖號(hào)-譜圖。五、結(jié)果處理：簡述兩種制樣方法的適用范圍，儀器操作要點(diǎn)。解釋譜圖中主要吸收峰與官能團(tuán)的關(guān)系，重點(diǎn)寫出譜圖解釋過程。六、思考題:KBr、NaCI制樣?有何優(yōu)缺點(diǎn)？用FT-IR儀測試樣品為什么要先測試背景？如何用紅外光譜鑒定飽和炷，不飽和炷和芳香炷的存在？實(shí)驗(yàn)九氣質(zhì)聯(lián)用法測定有機(jī)物結(jié)構(gòu)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解氣質(zhì)聯(lián)用的基本原理及在有機(jī)分析中的應(yīng)用；掌握質(zhì)譜譜圖分析方法；掌握工作站的操作及定性定量方法。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在有機(jī)領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛，以氮?dú)鉃檩d氣，對可揮發(fā)性有機(jī)化合物在氣相色譜中進(jìn)行高效分離。氣相色譜柱的末端聯(lián)接質(zhì)譜儀，101023MU譜中已經(jīng)得到高效的分離，各個(gè)譜帶進(jìn)入質(zhì)譜被檢測，得出每一掃描時(shí)間內(nèi)（NIST庫）還可以根據(jù)總離子流色譜圖的峰高或峰面積定量。三、儀器與藥品Agilent6890-5973N氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（30mx0.25mmx0.25pn非極性色譜柱）；10|jl進(jìn)樣針；四、實(shí)驗(yàn)步驟1.打開桌面上的工作站。推薦工作條件：GC：程序升溫：起始溫度：120°C，保持0分鐘；然后以10°C/nh250°C,保持2分鐘；進(jìn)樣口溫度：250°C；分流比：50:1；分流保護(hù)：3.5分鐘，分流比：20：1；載氣：恒流1.Oml/min；真空補(bǔ)償；MS：離子化方式：EI；掃描范圍：m/z45-600