第三章有機功能材料的純化與表征技術(shù)

1核磁共振儀紅外光譜儀第三章有機功能材料的純化與表征技術(shù)

1核紅外光譜儀1、重結(jié)晶2、柱層析3、地位和作用

2有機功能材料的純化1、重結(jié)晶2有機功能材料的純化31、重結(jié)晶:

利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。2、柱層析3、地位和作用有機功能材料的純化31、重結(jié)晶:有機功能材料的純化41、重結(jié)晶2、柱層析:

柱層析就是利用不同物質(zhì)在洗脫劑中的展開速度不同而進行分離3、地位和作用有機功能材料的純化41、重結(jié)晶有機功能材料的純化51、重結(jié)晶2、柱層析3、地位和作用:有機功能材料的純度決定材料的性質(zhì)和性能，重結(jié)晶和柱層析是提純化合物兩種最重要的方法。有機功能材料的純化51、重結(jié)晶有機功能材料的純化1、重結(jié)晶2、柱層析3、地位和作用在有機功能材料中，純化化合物的同時也要保證化合物在重結(jié)晶的時候能夠有比較好的晶型，以有助于得到比較漂亮的結(jié)果。6有機功能材料的純化1、重結(jié)晶6有機功能材料的純化有機功能材料的表征技術(shù)71、核磁共振波譜儀的應(yīng)用2、紅外光譜儀的應(yīng)用3、熱分析儀在材料表征中的應(yīng)用有機功能材料的表征技術(shù)7

（1）核磁共振現(xiàn)象：

核磁共振的現(xiàn)象是由美國斯坦福大學(xué)的F.BLOCK和哈佛大學(xué)的E.M.PURCELL于1945年同時發(fā)現(xiàn)因此于1952年獲得諾貝爾物理獎。

（2）核磁共振波譜儀：

核磁共振波譜儀按掃描方式不同分為兩大類:連續(xù)波核磁共振儀和脈沖傅里葉變換核磁共振儀。

8有機功能材料的表征技術(shù)1、核磁共振波譜儀的應(yīng)用

（1）核磁共振現(xiàn)象：

核磁共振的現(xiàn)象是由9有機功能材料的表征技術(shù)連續(xù)波核磁共振儀A:連續(xù)波核磁共振儀：9有機功能材料的表征技術(shù)連續(xù)波核磁共振儀A:連續(xù)波核磁共振10有機功能材料的表征技術(shù)脈沖傅里葉變換核磁共振儀B:脈沖傅里葉變換核磁共振儀10有機功能材料的表征技術(shù)脈沖傅里葉變換核磁共振儀B:脈沖傅（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定11有機功能材料的表征技術(shù)譜圖舉例：（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定11有機功能材料的表征技術(shù)譜12有機功能材料的表征技術(shù)2、紅外光譜儀的應(yīng)用（1）紅外光譜原理：當(dāng)分子在紅外光范圍內(nèi)的電磁場中接受一定的輻射能量，即光的頻率與分子中基團的能級相同時，就發(fā)生共振，產(chǎn)生分子對紅外光的選擇性吸收，呈現(xiàn)相應(yīng)的紅外吸收光譜。12有機功能材料的表征技術(shù)2、紅外光譜儀的應(yīng)用（1）紅外光譜13有機功能材料的表征技術(shù)（2）紅外光譜儀器：主要部件：（一）光源（二）吸收池（三）單色器（四）檢測器（五）記錄系統(tǒng)分類：色散型紅外光譜儀和Fourier變換紅外光譜儀(FTIR)13有機功能材料的表征技術(shù)（2）紅外光譜儀器：主要部件：14有機功能材料的表征技術(shù)色散型紅外光譜儀14有機功能材料的表征技術(shù)色散型紅外光譜儀15有機功能材料的表征技術(shù)15有機功能材料的表征技術(shù)16有機功能材料的表征技術(shù)（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定：能進行定性和定量分析，而且從分子的特征吸收可以鑒定化合物和分子結(jié)構(gòu)。16有機功能材料的表征技術(shù)（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定：17有機功能材料的表征技術(shù)3、熱分析儀在材料表征中的應(yīng)用（1）、熱重法原理：熱重法(Thermogravimetry,TG)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。17有機功能材料的表征技術(shù)3、熱分析儀在材料表征中的應(yīng)用（118有機功能材料的表征技術(shù)熱重裝置示意圖

18有機功能材料的表征技術(shù)19圖13－6CaC2O4.H2O的熱重曲線19圖13－6CaC2O4.H2O的熱重曲線20有機功能材料的表征技術(shù)（2）、差熱分析

原理：差熱分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù).20有機功能材料的表征技術(shù)（2）、差熱分析21有機功能材料的表征技術(shù)差熱分析原理示意圖

21有機功能材料的表征技術(shù)22有機功能材料的表征技術(shù)（3）、示差掃描量熱法原理：示差掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給試樣與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù) 22有機功能材料的表征技術(shù)（3）、示差掃描量熱法23有機功能材料的表征技術(shù)DSC儀器結(jié)構(gòu)示意圖

23有機功能材料的表征技術(shù)24典型的DSC曲線24典型的DSC曲線25本章結(jié)束！有機功能材料的表征技術(shù)25本章結(jié)束！有機功能材料的表征技術(shù)第三章有機功能材料的純化與表征技術(shù)

26核磁共振儀紅外光譜儀第三章有機功能材料的純化與表征技術(shù)

1核紅外光譜儀1、重結(jié)晶2、柱層析3、地位和作用

27有機功能材料的純化1、重結(jié)晶2有機功能材料的純化281、重結(jié)晶:

利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。2、柱層析3、地位和作用有機功能材料的純化31、重結(jié)晶:有機功能材料的純化291、重結(jié)晶2、柱層析:

柱層析就是利用不同物質(zhì)在洗脫劑中的展開速度不同而進行分離3、地位和作用有機功能材料的純化41、重結(jié)晶有機功能材料的純化301、重結(jié)晶2、柱層析3、地位和作用:有機功能材料的純度決定材料的性質(zhì)和性能，重結(jié)晶和柱層析是提純化合物兩種最重要的方法。有機功能材料的純化51、重結(jié)晶有機功能材料的純化1、重結(jié)晶2、柱層析3、地位和作用在有機功能材料中，純化化合物的同時也要保證化合物在重結(jié)晶的時候能夠有比較好的晶型，以有助于得到比較漂亮的結(jié)果。31有機功能材料的純化1、重結(jié)晶6有機功能材料的純化有機功能材料的表征技術(shù)321、核磁共振波譜儀的應(yīng)用2、紅外光譜儀的應(yīng)用3、熱分析儀在材料表征中的應(yīng)用有機功能材料的表征技術(shù)7

（1）核磁共振現(xiàn)象：

核磁共振的現(xiàn)象是由美國斯坦福大學(xué)的F.BLOCK和哈佛大學(xué)的E.M.PURCELL于1945年同時發(fā)現(xiàn)因此于1952年獲得諾貝爾物理獎。

（2）核磁共振波譜儀：

核磁共振波譜儀按掃描方式不同分為兩大類:連續(xù)波核磁共振儀和脈沖傅里葉變換核磁共振儀。

33有機功能材料的表征技術(shù)1、核磁共振波譜儀的應(yīng)用

（1）核磁共振現(xiàn)象：

核磁共振的現(xiàn)象是由34有機功能材料的表征技術(shù)連續(xù)波核磁共振儀A:連續(xù)波核磁共振儀：9有機功能材料的表征技術(shù)連續(xù)波核磁共振儀A:連續(xù)波核磁共振35有機功能材料的表征技術(shù)脈沖傅里葉變換核磁共振儀B:脈沖傅里葉變換核磁共振儀10有機功能材料的表征技術(shù)脈沖傅里葉變換核磁共振儀B:脈沖傅（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定36有機功能材料的表征技術(shù)譜圖舉例：（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定11有機功能材料的表征技術(shù)譜37有機功能材料的表征技術(shù)2、紅外光譜儀的應(yīng)用（1）紅外光譜原理：當(dāng)分子在紅外光范圍內(nèi)的電磁場中接受一定的輻射能量，即光的頻率與分子中基團的能級相同時，就發(fā)生共振，產(chǎn)生分子對紅外光的選擇性吸收，呈現(xiàn)相應(yīng)的紅外吸收光譜。12有機功能材料的表征技術(shù)2、紅外光譜儀的應(yīng)用（1）紅外光譜38有機功能材料的表征技術(shù)（2）紅外光譜儀器：主要部件：（一）光源（二）吸收池（三）單色器（四）檢測器（五）記錄系統(tǒng)分類：色散型紅外光譜儀和Fourier變換紅外光譜儀(FTIR)13有機功能材料的表征技術(shù)（2）紅外光譜儀器：主要部件：39有機功能材料的表征技術(shù)色散型紅外光譜儀14有機功能材料的表征技術(shù)色散型紅外光譜儀40有機功能材料的表征技術(shù)15有機功能材料的表征技術(shù)41有機功能材料的表征技術(shù)（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定：能進行定性和定量分析，而且從分子的特征吸收可以鑒定化合物和分子結(jié)構(gòu)。16有機功能材料的表征技術(shù)（3）應(yīng)用：用于化合物結(jié)構(gòu)的鑒定：42有機功能材料的表征技術(shù)3、熱分析儀在材料表征中的應(yīng)用（1）、熱重法原理：熱重法(Thermogravimetry,TG)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。17有機功能材料的表征技術(shù)3、熱分析儀在材料表征中的應(yīng)用（143有機功能材料的表征技術(shù)熱重裝置示意圖

18有機功能材料的表征技術(shù)44圖13－6CaC2O4.H2O的熱重曲線19圖13－6CaC2O4.H2O的熱重曲線45有機功能材料的表征技術(shù)（2）、差熱分析

原理：差熱分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù).20有機功能材料的表征技術(shù)（2）、差熱分析46有機功能材料的表征技術(shù)差熱分析原理示意圖

21有機功能材料的表征技術(shù)47有機功能材料的表征技術(shù)（3）、示差掃描