分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(二)EDTA濃度的標(biāo)定及自來水的硬度測定（配位滴定法）1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(二)EDTA濃度的標(biāo)定及1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點(diǎn)；鞏固絡(luò)合滴定法中金屬指示劑的變色原理；了解水的硬度的測定意義和常用的硬度表示方法；掌握水中鈣、鎂含量測定的原理及方法；學(xué)會在不同的滴定條件下觀察滴定終點(diǎn)的顏色。2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。藍(lán)色酒紅色酒紅色藍(lán)色3二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、Ca水的硬度鈣硬鎂硬分別測定Ca和Mg的含量為鈣硬和鎂硬?？傆捕鹊臏y定是滴定Ca、Mg總量，并以Ca進(jìn)行計(jì)算暫硬永硬鈣鎂酸式碳酸鹽鈣鎂硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽水的硬度表示方法：本實(shí)驗(yàn)采用度（o）計(jì)，1硬度單位表示十萬份水中含有一份CaO，1o=10ppmCaO。4水的鈣硬鎂硬分別測定Ca和Mg的含量為鈣硬和鎂硬。暫硬永硬鈣

鈣硬測定原理與CaCO3以為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同?？傆矂t以鉻黑T為指示劑，控制溶液的酸度pH=10左右，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。由EDTA溶液的濃度和用量，可算出水的總硬。鎂硬=總硬-鈣硬。5鈣硬測定原理與CaCO3以為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體，A.R.）、碳酸鈣（固體，A.R.）、鹽酸(1+1)、10%氫氧化鈉、、氨性緩沖溶液、鈣指示劑（固體指示劑）、鉻黑T三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器6試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體，A.R.）、碳酸鈣（固體，A儀器：天平、錐形瓶、稱量瓶、電爐、燒杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。7儀器：天平、錐形瓶、稱量瓶、電爐、燒杯、玻璃棒、表面皿、酸式四、實(shí)驗(yàn)操作步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物碳酸鈣約0.5g倒入小燒杯溶解水+鹽酸轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶定容搖勻待用8四、實(shí)驗(yàn)操作步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確稱量基倒入小燒EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25ml標(biāo)準(zhǔn)鈣液分別置于錐形瓶中25ml水+2ml鎂溶液+5ml10%NaOH液+10mg鈣指示劑終點(diǎn)讀數(shù)計(jì)算9EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25ml標(biāo)準(zhǔn)分別置于錐形瓶自來水硬度的測定總硬的測定：取適量的水樣（一般取50～100mL）置于250mL或500mL的錐形瓶中，加5mL氨性緩沖溶液，搖勻，加入約0.01g鉻黑T指示劑，搖勻，此時溶液呈酒紅色，用EDTA標(biāo)液滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測定三份。計(jì)算水的總硬度，以度（o）表示分析結(jié)果。鈣硬的測定：與以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同。

鎂硬的測定：由總硬-鈣硬=鎂硬10自來水硬度的測定10五、注意事項(xiàng)分析天平的正確使用；容量瓶與移液管的規(guī)范操作；溶液pH的調(diào)節(jié)；滴定管的正確使用；滴定接近終點(diǎn)時滴定速度要慢，多攪拌；注意終點(diǎn)顏色的觀察。11五、注意事項(xiàng)分析天平的正確使用；11六、數(shù)據(jù)處理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定水總硬度的測定總硬度12六、數(shù)據(jù)處理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定水總硬度的測定總硬度EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表天平零點(diǎn)稱量前稱量后數(shù)據(jù)IIIIIIw1（g）

w2（g）

w(g)

VEDTA(mL)

cEDTA(mol?L-1)

EDTA(mol?L-1)

相對偏差%

平均相對偏差%

13EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表天平零點(diǎn)稱量前稱量后水總硬度測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL）

VEDTA（mL）

硬度（）

相對偏差%

平均相對偏差%

14水總硬度測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL）

VE數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL）

VEDTA（mL）

硬度（）

相對偏差%

平均相對偏差%

水鈣硬測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表15數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL）

VEDTA（mL）

硬七、討論題與酸堿滴定法相比，絡(luò)合滴定法的操作應(yīng)注意什么問題？用EDTA測定水的硬度時，存在哪些干擾？如何消除？在該實(shí)驗(yàn)中，為什么基準(zhǔn)物是采用一次稱樣，分取試液滴定的操作？能否分別稱樣來進(jìn)行滴定分析？什么叫做水的硬度？常用哪幾種方法來表示水的硬度？16七、討論題與酸堿滴定法相比，絡(luò)合滴定法的操作應(yīng)注意什么問題？分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(二)EDTA濃度的標(biāo)定及自來水的硬度測定（配位滴定法）17分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(二)EDTA濃度的標(biāo)定及1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點(diǎn)；鞏固絡(luò)合滴定法中金屬指示劑的變色原理；了解水的硬度的測定意義和常用的硬度表示方法；掌握水中鈣、鎂含量測定的原理及方法；學(xué)會在不同的滴定條件下觀察滴定終點(diǎn)的顏色。18一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。藍(lán)色酒紅色酒紅色藍(lán)色19二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、Ca水的硬度鈣硬鎂硬分別測定Ca和Mg的含量為鈣硬和鎂硬。總硬度的測定是滴定Ca、Mg總量，并以Ca進(jìn)行計(jì)算暫硬永硬鈣鎂酸式碳酸鹽鈣鎂硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽水的硬度表示方法：本實(shí)驗(yàn)采用度（o）計(jì)，1硬度單位表示十萬份水中含有一份CaO，1o=10ppmCaO。20水的鈣硬鎂硬分別測定Ca和Mg的含量為鈣硬和鎂硬。暫硬永硬鈣

鈣硬測定原理與CaCO3以為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同?？傆矂t以鉻黑T為指示劑，控制溶液的酸度pH=10左右，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。由EDTA溶液的濃度和用量，可算出水的總硬。鎂硬=總硬-鈣硬。21鈣硬測定原理與CaCO3以為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體，A.R.）、碳酸鈣（固體，A.R.）、鹽酸(1+1)、10%氫氧化鈉、、氨性緩沖溶液、鈣指示劑（固體指示劑）、鉻黑T三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器22試劑：乙二胺四乙酸二鈉（固體，A.R.）、碳酸鈣（固體，A儀器：天平、錐形瓶、稱量瓶、電爐、燒杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。23儀器：天平、錐形瓶、稱量瓶、電爐、燒杯、玻璃棒、表面皿、酸式四、實(shí)驗(yàn)操作步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物碳酸鈣約0.5g倒入小燒杯溶解水+鹽酸轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶定容搖勻待用24四、實(shí)驗(yàn)操作步驟EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確稱量基倒入小燒EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25ml標(biāo)準(zhǔn)鈣液分別置于錐形瓶中25ml水+2ml鎂溶液+5ml10%NaOH液+10mg鈣指示劑終點(diǎn)讀數(shù)計(jì)算25EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25ml標(biāo)準(zhǔn)分別置于錐形瓶自來水硬度的測定總硬的測定：取適量的水樣（一般取50～100mL）置于250mL或500mL的錐形瓶中，加5mL氨性緩沖溶液，搖勻，加入約0.01g鉻黑T指示劑，搖勻，此時溶液呈酒紅色，用EDTA標(biāo)液滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測定三份。計(jì)算水的總硬度，以度（o）表示分析結(jié)果。鈣硬的測定：與以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同。

鎂硬的測定：由總硬-鈣硬=鎂硬26自來水硬度的測定10五、注意事項(xiàng)分析天平的正確使用；容量瓶與移液管的規(guī)范操作；溶液pH的調(diào)節(jié)；滴定管的正確使用；滴定接近終點(diǎn)時滴定速度要慢，多攪拌；注意終點(diǎn)顏色的觀察。27五、注意事項(xiàng)分析天平的正確使用；11六、數(shù)據(jù)處理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定水總硬度的測定總硬度28六、數(shù)據(jù)處理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定水總硬度的測定總硬度EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表天平零點(diǎn)稱量前稱量后數(shù)據(jù)IIIIIIw1（g）

w2（g）

w(g)

VEDTA(mL)

cEDTA(mol?L-1)

EDTA(mol?L-1)

相對偏差%

平均相對偏差%

29EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表天平零點(diǎn)稱量前稱量后水總硬度測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL）

VEDTA（mL）

硬度（）

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30水總硬度測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL）

VE數(shù)據(jù)IIIIIIV水（mL）

VEDTA（mL）

硬度（）

相對偏差%