溶解氧的測定（低含量）——靛胭脂葡萄糖還原目視比色法（修正）鍋爐給水中含有溶解氧,在高溫下易對鍋爐管道、設(shè)備等產(chǎn)生腐蝕，因而要控制其含量。適用范圍本方法適用于鍋爐給水和冷卻水中溶解氧的含量，其測定范圍在0～60μg/L。方法原理在pH為12.5左右時(shí)，靛胭脂（靛藍(lán)二磺酸鈉）被葡萄糖還原為淺黃色物質(zhì)當(dāng)其與水中溶解氧相遇時(shí)，即被氧化，氧化產(chǎn)物顏色隨溶解氧的增高而依次變化，其色澤變化順序?yàn)?，淺黃色、黃色、桔紅色、紅色、紫色、藍(lán)色、最后為藍(lán)綠色，可將待測水樣的顯色液與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視比色，從而對溶解氧加以定量。試劑靛胭脂溶液：稱取0.020g干燥的靛胭脂（G6H8N2NaO8S2）和0.2g葡萄糖溶于5mL蒸餾水中，加75mL丙三醇，混勻。放入棕色瓶，存于陰暗處。氫氧化鉀溶液：稱取氫氧化鉀53g，用蒸餾水溶解稀釋至100ml。此溶液使用時(shí)配置。還原型靛胭脂：量取8mL靛胭脂葡萄糖溶液，加入2.0mL氫氧化鉀溶液，混勻。靜止到溶液由藍(lán)色—深紅色—檸檬黃色為止。存放于棕色瓶中，倒入適量液體石蠟以隔絕空氣，有效期為一周。冬季可在40℃水汽中促其反應(yīng)。氯化鈷紅色溶液：稱取5.929g六水氯化鈷（CoCl2·6H2O）用1%鹽酸溶解后，再用1%鹽酸稀釋到100mL。硫酸銅藍(lán)色溶液：稱取6.245g五水硫酸銅（CuSO4·H2O）用1%鹽酸溶解后，再用1%鹽酸稀釋至100mL。氯化鐵黃色溶液：稱取4.505g六水氯化鐵（FeCl3·H2O），用1%鹽酸溶解后再用1%鹽酸稀釋到100mL。儀器溶解氧比色瓶：100mL溶解氧雙活塞取樣瓶：100mL堿式棕色滴定管：10mL；或注射器：5mL標(biāo)準(zhǔn)色階的配置按下表分別取紅、黃、藍(lán)三種溶液于100mL溶解氧比色瓶中，加1mL濃鹽酸防止水解，用蒸餾水裝滿瓶，蓋上瓶塞，用力搖勻。用石蠟封上口，保存于暗處，可保持1個(gè)月，如有沉淀出現(xiàn)，應(yīng)重配。附表溶解氧比色液序號質(zhì)量濃度溶解氧量（μg/L）配制溶液的加入量（mL）黃色溶液紅色溶液藍(lán)色溶液1011.670.25228.750.75347.21.35466.051.7585.050.956104.172.087153.333.138202.134.339251.274.810301.14.870.0711350.975.030.3712400.85.170.7313450.675.370.9314500.576.12.715550.477.234.3716600.338.336樣品測定將雙活塞取樣瓶用軟質(zhì)聚乙烯管與采樣口相連，取樣器的下端安裝在高于采樣口的位置，使水樣由下向上流進(jìn)瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)流量確保試樣在8-12s內(nèi)充滿取樣瓶，并保持溢流時(shí)間不少于3min，此時(shí)，關(guān)閉取樣瓶上部的活塞，立即關(guān)閉下端活塞，此時(shí)瓶內(nèi)不應(yīng)有氣泡存在，若有氣泡應(yīng)從新取樣。迅速用滴定管或注射器經(jīng)上端玻璃管向瓶內(nèi)加入1.2mL還原型靛胭脂；并立即關(guān)閉上活塞，上下倒置1min，直至搖勻，放置5min，與標(biāo)準(zhǔn)色階比較定量。結(jié)果表述以標(biāo)準(zhǔn)色階中與顯色水樣顏色一致的色階所代表溶解氧含量，作為測定結(jié)果。附注測定水樣的溫度不得超過35℃，最好低于周圍氣溫1～3℃，以防止空氣中氧氣深入水樣。靛胭脂的吸濕性強(qiáng)，每次稱量少而誤差大，可制備10倍量的儲液。含鈣、鎂、鐵等離子的水樣，由于測量時(shí)水樣呈堿性，易產(chǎn)生沉淀故不宜用本方法。配制還原型靛胭脂，如室溫較高，放置時(shí)間可短些，最好于暗處放置過夜。否則還原反應(yīng)不完全，溶液尚未完全變成淺黃色，使測定結(jié)果偏高。加還原型靛胭脂前，應(yīng)查看滴定管或注射器內(nèi)有無氣泡，若有應(yīng)排除。取樣瓶與比色瓶規(guī)格應(yīng)一致，活塞應(yīng)嚴(yán)密，取樣瓶使用一段時(shí)間后可發(fā)黃，應(yīng)定期用酸清洗干凈。顯色劑及顯色水樣呈強(qiáng)堿性，避免與皮膚接觸。說明：對于溶解氧（低含量）測定中取樣瓶與比色瓶規(guī)格于操規(guī)不符，應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)色階的配制中有色溶液的加藥量應(yīng)依據(jù)比例減少。操規(guī)中所要求用比色瓶和取樣瓶都為280ml，而現(xiàn)在實(shí)際所