透射電子顯微技術

及分析方法河北工業(yè)大學材料科學與工程學院透射電子顯微技術

及分析方法河北工業(yè)大學材料科學與工程學院110μm掃描電子顯微像與透射電子顯微像10μm掃描電子顯微像與透射電子顯微像2電子與物質的相互作用d俄歇電子0.5~2nm50-1500eV二次電子5~10nm0~50eV背散射電子5~200nm特征X射線1μm入射電子束試樣表面熒光X射線試樣表面電子與物質的相互作用d俄歇電子二次電子5~10nm0~3電子與物質的相互作用背散射電子(彈性/非彈性)透射電子非彈性散射電子彈性散射電子自由電子入射電子KLMNKLMNKLMN特征X射線俄歇電子電子與物質的相互作用背散射電子透射電子非彈性散射電子彈性散射4電子與物質的相互作用入射電子束2次電子(SEM)俄歇電子特征X射線(EDS)陰極熒光(CL)背散射電子(SEM)透射電子(TEM)吸收電子熱彈性散射電子(TEM)非彈性散射電子(EELS)試樣電子與物質的相互作用入射電子束2次電子(SEM)俄歇電子特征5Electron-SpecimenInteractionsIncidentelectronsSecondaryelectrons(SEM)AugerelectronsX-ray(EDS)Cathodeluminescence(CL)Backscatteredelectrons(SEM)Unscatteredelectrons(TEM)TrappedelectronsHeatElasticscatteredelectrons(TEM)Inelasticscatteredelectrons(EELS)SampleElectron-SpecimenInteractions6掃描電子顯微鏡(SEM)vs透射電子顯微鏡(TEM)電子槍聚束透鏡會聚光闌聚束透鏡物鏡光闌掃描線圈物鏡樣品電子槍聚束透鏡會聚光闌樣品(薄)物鏡物鏡光闌投影鏡熒光屏探測器收集二次電子或背散射電子掃描電子顯微鏡(SEM)vs透射電子顯微鏡(TEM)電子槍7光學顯微鏡vs電子顯微鏡光學顯微鏡照明光源聚光透鏡載物臺及樣品物鏡投影鏡照相機/目鏡電子槍磁聚束透鏡電鏡樣品磁物鏡投影鏡熒光屏透射電子顯微鏡光學顯微鏡vs電子顯微鏡光學顯微鏡照明光源聚光透鏡載物臺8光學及電子顯微鏡比較光學及電子顯微鏡比較9透射電子顯微鏡(TEM)透射電子顯微鏡(TEM)10燈絲（鎢）電子槍熱電子發(fā)射式：靠加熱使電子電離-鎢絲-LaB6：功函數低，電流密度大場發(fā)射式：由強電場將電子吸出燈絲(LaB6)電子槍示意圖比陰極負100~1000V100kV~1000kV燈絲（鎢）電子槍熱電子發(fā)射式：靠加熱使電子電離燈絲(LaB611電子槍普通TEM場發(fā)射TEM電子槍普通TEM場發(fā)射TEM12透射電鏡的主要性能指標一.分辨率分辨率是透射電鏡的最主要性能指標，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。兩種指標：點分辨率—表示電鏡所能分辨的兩點之間的最小距離；線分辨率—表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。透射電鏡的主要性能指標一.分辨率分辨率是透射電鏡的最主13理論分辨力約為波長一半，實際分辨力遠沒到極限：存在像差。理論分辨力約為波長一半，14透射電鏡的主要性能指標二、放大倍數透射電鏡的放大倍數是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能透射電鏡的放大倍數變化范圍為100倍到80萬倍。目鏡×中間鏡×投影鏡，if三個都用了。透射電鏡的主要性能指標二、放大倍數透射電鏡的放大倍數是指電子15根據放大倍數標注尺寸根據放大倍數標注尺寸16透射電鏡的加速電壓電子槍示意圖比陰極負100~1000V100kV~1000kV加速電壓越高，電子穿透力越強，可以觀察較厚的試樣加速電壓越高，電子波長越短透射電鏡的加速電壓電子槍示意圖比陰極負100kV~1000k17衍射，波長與分辨率d阿貝分辨率d=0.61nsinqλ光波：λ=400?700nmnsinq1?1.6d150nm電子波：λ=0.0037nm(100kV)nsinq1?1.6d0.001nm透射電鏡的實際分辨力遠沒到極限：存在球面像差。衍射，波長與分辨率d阿貝分辨率d=0.61nsinqλ光18透射電鏡的分辨率球面像差物鏡的球面像差系數高分辨TEM分析型TEM電子波長加速電壓增大波長減小光學顯微鏡光波電子波透射電鏡的分辨率球面像差物鏡的球面像差系數高分辨TEM分19透射電鏡樣品制備方法一、粉末樣品制備（重點）

分散（超聲波）適當的濃度適當的表面活性劑適當的介質（乙醇）防止團聚轉移到銅網上：滴or撈。干燥：保護真空。降低表面張力超聲波儀銅網透射電鏡樣品制備方法一、粉末樣品制備（重點）分散（超聲波）20透射電鏡樣品制備方法二、薄晶樣品制備：一切二磨三減薄。透射電鏡樣品制備方法二、薄晶樣品制備：一切二磨三減薄。21研磨板試樣試樣托?100μｍ20?30μｍ凹面研磨：釘薄研磨板試樣試樣托?100μｍ20?30μｍ凹面研磨：釘薄22離子減薄裝置原理示意圖離子減薄裝置原理示意圖23三、斷面樣品的制備方法三、斷面樣品的制備方法24透射電子顯微技術及分析方法課件25透射電子顯微技術及分析方法課件26

透射電鏡成像原理一、質厚襯度原理（重要）二、衍射襯度原理襯者，相對也，相對比而存在。透射電鏡成像原理一、質厚襯度原理（重要）襯者，相對也，相對27由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質-厚襯度。由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產生28

衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結構物質，對于非晶體試樣是不存在的。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異29

電子衍射分析

電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，兩種技術所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似，電子衍射與X射線衍射相比的突出特點為：①在同一試樣上把物相的形貌觀察與結構分析結合起來；②物質對電子的散射更強，約為X射線的一百萬倍，且衍射強度大，所需時間短，只需幾秒鐘。電子衍射分析電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全30一、根據衍射花樣確定樣品是晶體還是非晶。二、根據衍射斑點確定相應晶面的晶面間距。三、衍射斑點指標化。一、根據衍射花樣確定樣品是晶體還是非晶。31單晶多晶非晶單晶多晶非晶32透射電子顯微技術及分析方法課件33透射電子顯微技術及分析方法課件34透射電子顯微技術及分析方法課件35L:試樣到底板距離R:斑點到中心距離（或圓環(huán)半徑）2θd2dsinθ=λtg2θ≈sin2θsin2θ≈2sinθd·

tg2θ=λtg2θ=R/Ld·

R/L

=λd·R=L·λd·K=λd=λ/Kd=K/RK=R/LK=L

·λ相機參數若結構已知，可方便地標注晶面。L:試樣到底板距離2θd2dsinθ=λ若結構已知，可方便地36TEMSEMTEMSEM37TEMSEMTEMSEM38透射電子顯微技術

及分析方法河北工業(yè)大學材料科學與工程學院透射電子顯微技術

及分析方法河北工業(yè)大學材料科學與工程學院3910μm掃描電子顯微像與透射電子顯微像10μm掃描電子顯微像與透射電子顯微像40電子與物質的相互作用d俄歇電子0.5~2nm50-1500eV二次電子5~10nm0~50eV背散射電子5~200nm特征X射線1μm入射電子束試樣表面熒光X射線試樣表面電子與物質的相互作用d俄歇電子二次電子5~10nm0~41電子與物質的相互作用背散射電子(彈性/非彈性)透射電子非彈性散射電子彈性散射電子自由電子入射電子KLMNKLMNKLMN特征X射線俄歇電子電子與物質的相互作用背散射電子透射電子非彈性散射電子彈性散射42電子與物質的相互作用入射電子束2次電子(SEM)俄歇電子特征X射線(EDS)陰極熒光(CL)背散射電子(SEM)透射電子(TEM)吸收電子熱彈性散射電子(TEM)非彈性散射電子(EELS)試樣電子與物質的相互作用入射電子束2次電子(SEM)俄歇電子特征43Electron-SpecimenInteractionsIncidentelectronsSecondaryelectrons(SEM)AugerelectronsX-ray(EDS)Cathodeluminescence(CL)Backscatteredelectrons(SEM)Unscatteredelectrons(TEM)TrappedelectronsHeatElasticscatteredelectrons(TEM)Inelasticscatteredelectrons(EELS)SampleElectron-SpecimenInteractions44掃描電子顯微鏡(SEM)vs透射電子顯微鏡(TEM)電子槍聚束透鏡會聚光闌聚束透鏡物鏡光闌掃描線圈物鏡樣品電子槍聚束透鏡會聚光闌樣品(薄)物鏡物鏡光闌投影鏡熒光屏探測器收集二次電子或背散射電子掃描電子顯微鏡(SEM)vs透射電子顯微鏡(TEM)電子槍45光學顯微鏡vs電子顯微鏡光學顯微鏡照明光源聚光透鏡載物臺及樣品物鏡投影鏡照相機/目鏡電子槍磁聚束透鏡電鏡樣品磁物鏡投影鏡熒光屏透射電子顯微鏡光學顯微鏡vs電子顯微鏡光學顯微鏡照明光源聚光透鏡載物臺46光學及電子顯微鏡比較光學及電子顯微鏡比較47透射電子顯微鏡(TEM)透射電子顯微鏡(TEM)48燈絲（鎢）電子槍熱電子發(fā)射式：靠加熱使電子電離-鎢絲-LaB6：功函數低，電流密度大場發(fā)射式：由強電場將電子吸出燈絲(LaB6)電子槍示意圖比陰極負100~1000V100kV~1000kV燈絲（鎢）電子槍熱電子發(fā)射式：靠加熱使電子電離燈絲(LaB649電子槍普通TEM場發(fā)射TEM電子槍普通TEM場發(fā)射TEM50透射電鏡的主要性能指標一.分辨率分辨率是透射電鏡的最主要性能指標，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。兩種指標：點分辨率—表示電鏡所能分辨的兩點之間的最小距離；線分辨率—表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。透射電鏡的主要性能指標一.分辨率分辨率是透射電鏡的最主51理論分辨力約為波長一半，實際分辨力遠沒到極限：存在像差。理論分辨力約為波長一半，52透射電鏡的主要性能指標二、放大倍數透射電鏡的放大倍數是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能透射電鏡的放大倍數變化范圍為100倍到80萬倍。目鏡×中間鏡×投影鏡，if三個都用了。透射電鏡的主要性能指標二、放大倍數透射電鏡的放大倍數是指電子53根據放大倍數標注尺寸根據放大倍數標注尺寸54透射電鏡的加速電壓電子槍示意圖比陰極負100~1000V100kV~1000kV加速電壓越高，電子穿透力越強，可以觀察較厚的試樣加速電壓越高，電子波長越短透射電鏡的加速電壓電子槍示意圖比陰極負100kV~1000k55衍射，波長與分辨率d阿貝分辨率d=0.61nsinqλ光波：λ=400?700nmnsinq1?1.6d150nm電子波：λ=0.0037nm(100kV)nsinq1?1.6d0.001nm透射電鏡的實際分辨力遠沒到極限：存在球面像差。衍射，波長與分辨率d阿貝分辨率d=0.61nsinqλ光56透射電鏡的分辨率球面像差物鏡的球面像差系數高分辨TEM分析型TEM電子波長加速電壓增大波長減小光學顯微鏡光波電子波透射電鏡的分辨率球面像差物鏡的球面像差系數高分辨TEM分57透射電鏡樣品制備方法一、粉末樣品制備（重點）

分散（超聲波）適當的濃度適當的表面活性劑適當的介質（乙醇）防止團聚轉移到銅網上：滴or撈。干燥：保護真空。降低表面張力超聲波儀銅網透射電鏡樣品制備方法一、粉末樣品制備（重點）分散（超聲波）58透射電鏡樣品制備方法二、薄晶樣品制備：一切二磨三減薄。透射電鏡樣品制備方法二、薄晶樣品制備：一切二磨三減薄。59研磨板試樣試樣托?100μｍ20?30μｍ凹面研磨：釘薄研磨板試樣試樣托?100μｍ20?30μｍ凹面研磨：釘薄60離子減薄裝置原理示意圖離子減薄裝置原理示意圖61三、斷面樣品的制備方法三、斷面樣品的制備方法62透射電子顯微技術及分析方法課件63透射電子顯微技術及分析方法課件64

透射電鏡成像原理一、質厚襯度原理（重要）二、衍射襯度原理襯者，相對也，相對比而存在。透射電鏡成像原理一、質厚襯度原理（重要）襯者，相對也，相對65由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質-厚襯度。由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產生66

衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程