水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定

火焰原子吸收分光光度法

（GB11911-1989）

1、儀器檢測(cè)條件：

條件空心陰極燈nm燈電流mA光譜帶nm觀測(cè)高度nm火焰種類鐵248.312.50.27.5空氣-乙炔氧化型錳279.57.50.27.5空氣-乙炔氧化型2、原理：將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易于原子化，可分別于248.3nm和279.5nm處測(cè)定鐵、錳基態(tài)原子對(duì)其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸光度與待測(cè)樣品中金屬濃度成正比。3.樣品前處理：采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。若僅測(cè)定可過濾態(tài)鐵錳，樣品采集后盡快通過0.45μm濾膜過濾，并立即加硝酸(3/1)酸化濾液，使pH為1－2。測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，采集樣品后立即按(5/2)的要求酸化。4.操作步驟：測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，樣品通常需要消解?；靹蚝蠓秩∵m量實(shí)驗(yàn)室樣品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸(3/1)，置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸(3/1)重復(fù)上述步驟一次。必要時(shí)再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直至消解完全，應(yīng)蒸近干，加鹽酸(3/6)溶解殘?jiān)粲谐恋?，用定量濾紙濾入50mL容量瓶中，加氯化鈣溶液(3/8)1mL，以鹽酸溶液(3/6)稀釋至標(biāo)線?？瞻讓?shí)驗(yàn)用水代替試料做空白實(shí)驗(yàn)。采用相同的步驟，且與采樣和測(cè)定中所用的試劑用量相同。在測(cè)定樣品的同時(shí)，測(cè)定空白。干擾：影響鐵、錳原子吸收法準(zhǔn)確度的主要干擾是化學(xué)干擾，當(dāng)硅的濃度大于20mg／L時(shí)，對(duì)鐵的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾；當(dāng)硅的濃度大于50mg／L時(shí)，對(duì)錳的測(cè)定也出現(xiàn)負(fù)干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mg／L氯化鈣時(shí)、上述干擾可以消除。一般來(lái)說，鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴(yán)重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時(shí)，應(yīng)采用背景校正措施，或?qū)⑺畼舆m當(dāng)稀釋后再測(cè)定。鐵、錳的光譜線較復(fù)雜，為克服光譜干擾，應(yīng)選擇小的光譜通帶。校準(zhǔn)曲線的繪制分別取鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用鹽酸(3.6)稀釋至標(biāo)線，搖勻。至少應(yīng)配制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且待測(cè)元素的濃度應(yīng)蕩在這一標(biāo)準(zhǔn)系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說明書選擇最佳參數(shù)，用鹽酸溶液(3.6)調(diào)零后，在選定的條件下測(cè)量其相應(yīng)的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。在測(cè)量過程中，要定期檢查校準(zhǔn)曲線。測(cè)量在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時(shí)，測(cè)量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測(cè)量可過濾態(tài)鐵、錳時(shí)，用(5.2)制備的試樣直接噴入進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量鐵、錳總量時(shí)，用(6.1)中的試料。結(jié)果的表示實(shí)驗(yàn)室樣品中的鐵、錳濃度C(mg／L)，按下式計(jì)算，

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