PAGEPAGE19前言首先，感謝您使用本儀器。361MC原子吸收分光光度計是我廠綜合各家之長，結合本廠技術優(yōu)勢，推向市場的新一代智能化的普及型儀器，特點是：選材精良，性能穩(wěn)定，全波段噪音低。計算機對數(shù)變換及數(shù)據處理，克服了溫度漂移的影響，計算機濃度直讀免除了一般普及型儀器用戶用手工描繪工作曲線及數(shù)據處理的繁鎖操作，且精度大大提高。用戶還可根據實際需要，選購打印機、氫化物發(fā)生器、多功能（在線富集）流動注射儀、PC機數(shù)據處理機、臺式記錄儀等附件，對儀器的功能進行擴充。希望本儀器能成為您工作的有力助手。若用戶選配了PC機數(shù)據處理機，數(shù)據處理機按PC機所附軟件說明書，主機操作按本使用說明書。1安裝1.1標準附件的檢查開箱之后請首先對照附件備件清單檢查標準附件是否齊全。1.2安置場所及儀器體積、重量1.2.1安置場所為了充分發(fā)揮儀器的性能，使其長期處于穩(wěn)定狀態(tài)下工作，請將儀器安置于滿足下列條件的場所，對于由于在不符合規(guī)定條件下使用儀器，所造成的儀器性能的惡化和裝置的損傷，即使在保修期內也不予負責，務請注意。a)分析測定和儀器放置的室溫應在10℃～30℃之間。b)應避開陽光直射的地方。c)應沒有強烈振動，或持續(xù)的弱振動。d)應沒有強磁場，強電場，附近沒有產生高頻波的機器。e)濕度應不超過85％。f)不存在腐蝕性氣體和在測量光譜范圍有吸收的有機，無機氣體；不準吸煙。g)灰塵較少。h)有排風裝置，如圖1所示位置安裝，務必使排氣罩對準儀器燃燒頭的正上方。圖11.2.2儀器的尺寸，重量。各部份的尺寸如圖1所示。儀器的體積為880mm×550mm×500mm，重量為60kg。1.3電源a)儀器使用220V±22V的交流電源，電源頻率是50Hz±1Hz，額定功率200W。b)請避免與產生強脈沖尖峰信號的機器共用同一電源。1.4各電纜插頭的連接方法與接地a)電源插座必須具有接地端的三芯插座且接地良好。對自行發(fā)電的單位，必須配置帶有消除尖峰干擾功能的交流穩(wěn)壓電源，通過交流穩(wěn)壓電源后向本機供電，注意不可使用繼電器式切換的交流穩(wěn)壓電源。b)需用打印的用戶，請將打印機的輸入/輸出連接電纜與(須打開儀器右側面的蓋板，圖2)所見測試板A相聯(lián)(圖19)。打印機的安裝請參考有關使用說明書。c)需用記錄儀的用戶，請將記錄儀的信號電纜線與(須打開儀器右側的蓋板)所見測試板B相聯(lián)(圖19)注意紅色端為高電位，黑色端為低電位，記錄儀安裝請參考有關說明書。d)有關接地：有條件的單位建議最好在實驗室墻外加一根接地良好的地線，專供儀器使用，而不去使用本單位的公用地線。自來水管不可作地線使用，空壓機不可使用儀器專用地線，可使用單位公用地線。圖21.5燈（空心陰極燈）的安裝1.5.1在進行燈的安裝時，為防止意外，應在不點亮的情況下進行。1.5.2打開燈室蓋，右手持燈直接插入圖3燈架的彈簧夾內即可。注意彈簧夾的導向條應在彈簧中部，否則需校正其位置。1.5.3前后位置的確定：Cs832.1nm燈管玻口距透鏡筒約2cm,As193.7nm燈管口碰到透鏡筒，其余燈按波長的長短酌情決定其前后位置，愈短愈向前移。1.燈1電流表2.燈2電流表3.上下調節(jié)鈕4.水平調節(jié)鈕5.工作燈6.預熱燈7.燈2電流調節(jié)鈕8.高壓調節(jié)鈕9.FE調零鈕10.燈1電流調節(jié)鈕11.燈架圖31.6燃燒頭的安裝1.6.1從附件箱內取出燃燒頭,在預部孔內裝好O型橡膠密封圈(22×2.1)后,插在霧化室的頸軸上。（參見圖11）1.6.2檢查燃燒頭頂面的水平：燃燒頭頂部平面在出廠前已經校準水平，但經拆封之后，可能有所變動，應予重新校準，方法是用尺分別量燃燒頭二端頂部至底座高度，二次測得的數(shù)值應在1mm之內，若超差，則松開霧化筒的壓板螺釘，扳動燃燒頭至水平位置后，再把螺釘旋緊。1.6.3重新調準觀察高度指針：指針高度出廠前已調好，使用時應予核實，方法是用毫米方格紙來測量燃燒器頂面到光斑中心的距離，然后查對指針，不對時應予以撥正。1.7氣路管道的安裝氣路管道的安裝參見圖4所示，其中乙炔管道接頭參見圖5，空壓機，乙炔回火防止器的安裝請參照有關說明書。注意氣體的進出位置，裝后嚴格試漏，用內徑φ10的聚氯乙烯軟管約3000mm長再把管子中段繞成直徑為200mm的圓圈，用聚酯透明膠帶將其固定，把下端插入廢液桶內，從上端注入水使園環(huán)內充有水，然后把管子上端套在霧化筒前部的廢液排出口上。1.8噴霧器的安裝1.8.1將燃燒室內的空氣管道參考圖5方式接在噴霧器上。1.8.2噴霧最佳狀態(tài)的調整：在噴霧狀態(tài)下，左、右微微轉動玻璃球，直到霧最細、濃且向二側展開為最佳。1.8.3將噴霧器按圖6方式裝入霧化筒端部，注意噴霧器前部的玻璃球必須向上裝入。噴霧器的裝入及拆下時均應注意用力要輕，否則容易把前部玻璃球碰斷。圖61.9氣路工作條件的設定乙炔鋼瓶輸出壓力調至0.055MPa?？諌簷C的壓力調節(jié)在0.4MPa以上，通過減壓過濾后的輸出壓力調節(jié)在0.3MPa后輸入儀器，調節(jié)儀器面板上的空氣壓力調節(jié)鈕（圖9），使噴霧壓力表指示在0.2MPa，通氣前須把儀器乙炔調節(jié)閥旋鈕順時針旋到底，使閥門成關閉態(tài)。2技術特性2.1光源：采用空心陰極元素燈。2.2光源室：其結構能上下、前后、左右調節(jié)燈的位置，內附燈電流指示表頭。2.3燃燒室：有防有害光與爆炸的裝置，燃燒器能作上下與前后的調節(jié)，隨機僅附空氣-乙炔燃燒器。2.4分光器：C-T型光柵單色器。2.4.1衍射光柵：條數(shù)1200條／mm，閃耀波長250nm。2.4.2波長范圍：190nm～900nm。2.4.3光譜帶寬：0～2.0nm連續(xù)可調。2.4.4波長準確度：±0.5nm。2.4.5波長重復性：≤0.3nm。2.5檢測器：光電倍增管2.6儀器分辨力：應能分辨錳279.5nm和279.8nm雙線，且兩譜線間波谷能量值應小于40％。2.7數(shù)據處理功能2.7.1跟蹤打印功能（需接打印機）。2.7.2打印工作曲線圖譜。2.7.3打印參數(shù)表。2.7.4打印分析報告。2.7.5連接記錄儀，跟蹤記錄τ，A值。2.7.6扣除空白，扣除基線漂移及靈敏漂移的功能。2.7.7測試條件設定功能。2.7.8工作曲線（線性，非線性）測定法功能，標準加入法（線性，非線性）測定法功能，利用以上功能可進行濃度直讀。2.7.9統(tǒng)計功能：排除可疑數(shù)據，給出平均值及相對標準偏差。3 操作方法3.1主機3.1.1電氣控制見圖73.1.1.1總電源開關：整個主機（包括計算機）的總電源開關，在有“.”處按下，則處于接通狀態(tài)，此時儀器顯示“361л”字樣，約數(shù)秒鐘后，轉入初始狀態(tài)，顯示透射比值。圖73.1.1.2燈電流調節(jié)燈1及燈2分別由二套獨立電流供電，用二個旋鈕進行電流選擇：其電流大小可由燈室表頭讀出。3.1.1.3高壓調節(jié)電位器。順時針旋轉為負高壓增大方向。3.1.1.4火焰發(fā)射調零電位器，僅在“FE”模式有效。3.1.1.5鍵盤鍵盤的上方為顯示窗口，數(shù)據的顯示值是四位數(shù)。鍵盤大體可分為以下四部分：條件設定鍵，方式控制鍵，數(shù)字鍵，功能鍵a) 條件設定鍵1)【RT】鍵設定積分采樣之前的延遲時間，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.1～99.9）】、【RT】各鍵，便可設定所希望的延遲時間（單位s）。初始化為1.0s（以READ鍵按下時作起點），一般用4s～5s。2)【LT】鍵設定積分采樣時間，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.1～99.9）】、【IT】各鍵，便可設定所希望的積分時間（單位s）,初始化為1.0s，一般用1s～3s。3)【AVEn】健樣品數(shù)據的平均個數(shù)，順序按下【CE】、【（1～999）】、【AVEn】,便可設定所希望的平均個數(shù)，數(shù)據均由【AIN】鍵送入，初始化為1。4)【RPS】鍵采用響應時間，順序按下【CE】、系數(shù)【（1～4）】、【RPS】各鍵便可設定所希望的1檔～4檔的采樣響應時間，相應的時間分別為0.4s、1.5s、6.4s、12.8s，初始為1檔，此鍵僅在“CONT”模式生效。5)【RPS?！挎I打印樣品的序號鍵，順序按下【CE】、系數(shù)【（0000～9999）】、【SPL?！扛麈I，便可設定所希望的樣品序號，初始化為0000，可巧妙編排不同的序號來區(qū)分不同性質的樣品，樣品的序號，在經過采樣后自動加1。6)【EXP】鍵標尺擴展鍵，順序按下【CE】、系數(shù)【（1～100）】、【EXP】各鍵，便可設定所希望的標尺擴展值，初始化為1，對“T”無效。7)【STD1】鍵第一個標樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD1】各鍵，便可輸入第一個標樣的濃度值，初始化為0000。8)【STD2】鍵第二個標樣的濃度值的輸入，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD2】各鍵，便可輸入第三個標樣的濃度值，初始化為0000。9)【STD3】鍵第三個標樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD3】各鍵，便可輸入第三個標樣的濃度值，初始化為0000。10)【STD4】鍵第四個標樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD4】各鍵，便可輸入第四個標樣的濃度值，初始化為0000。11)【STD5】鍵第五個標樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD5】各鍵，便可輸入第五個標樣的濃度值，初始化為0000。12)【STD6】鍵第六個標樣的濃度值的輸入，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD6】各鍵，便可輸入第六個標樣的濃度值，初始化為0000。注意STDI……STD6中，輸入的濃度值自小到大，且必須：小數(shù)位數(shù)相同。b)方式控制鍵1)【MODE】鍵工作方式選擇鍵，τ（透過方式），A（吸收方式），F(xiàn)E（火焰發(fā)射方式），當按MODE鍵時，τ、A、FE、輪換，初始化為τ。指示燈亮為當前的工作方式。2)【SIG-PROC】鍵信號處理方式選擇，CONT（連續(xù)讀數(shù)方式），HOLD（讀數(shù)保持方式），PEAK-H（峰高方式），PEAK-A（峰面積方式），當按【SIG-PROC】鍵時CONT、HOLD、PEAK-H、PEAK-A輪換，初始化為CONT，指示燈亮為當前的信號處理方式。a.CONT（連續(xù)讀數(shù)方式）b.HOLD（讀數(shù)保持方式）在τ時，按【READ】鍵，對顯示窗口不起作用，除非在清屏后的重新顯示。在A時，按【READ】鍵，顯示窗口在延遲時間及積分時間后，顯示積分時間采樣到的平均值（ABS），在FE時，按【READ】鍵，顯示火焰光度法濃度值：(例)：5μg/ml標液讀數(shù)為“10.0”，在FE，CONT檔可驗證（事先須FE調零），此時打到HOLD檔，打入【5】【STD1】，吸噴標液后按【READ】，登入標準值，之后，若吸噴樣品后打入【READ】，則顯示樣品濃度值，注意，強度值只能在CONT檔讀出，調好零后，不一定每次都看強度值（調零在CONT檔進行）。c.PEAK-H（高峰方式）按下【READ】鍵，在RT時間內自動扣基線，在IT時間內尋峰值（ABS），并保持在顯示窗口上，RT及IT均可設定。d.PEAK-A（峰面積方式）按下【READ】鍵，在RT時間內自動扣基線，在IT時間內計算此時的峰面積值并保持在顯示窗口上，RT及IT均可設定。注意PEAK-H及PEAK-A中基線值均自動更新及扣除，但轉換成HOLD檔時，須先把此殘留B空白的值清除否則引入誤差（按二次BOC鍵，燈亮-燈滅，或重新送入基線讀數(shù)至B中）。3)【CONC-CALIB】鍵濃度計算方式選擇，WKCURVE（L）（工作曲線，線性狀態(tài)），WKCURVE（工作曲線，非線性狀態(tài)），STDADDN（L）（標準加入法，線性狀態(tài)），STDADDN（標準加入法，非線性狀態(tài)），當按下【CONC-CALIB】鍵時，WKCURVE（L），WKCURVE，STDADDN（L），STDADDN輪換，初始化為WKCURVE（L），指示燈亮為當前的濃度計算方式。a.WKCURVE（L）（工作曲線法，線性狀態(tài)）。可任意選擇1-6個標樣用它們各自的平均吸光度進行線性回歸，計算樣品的濃度值，為使結果值可信，樣品吸光度必須在幾個標樣吸光度區(qū)域之間，否則可能引入較大誤差，特別在多點標準是，低端超出范圍誤差明顯增大。（例）：以二標樣0.5μg/mL，1.0μg/mL為例。操作方式如下：第一步：工作方式選擇A（吸收方式），信號處理方式選擇在HOLD（讀數(shù)保持方式）。第二步：輸入第一個標樣的濃度值，按【CE】，【0.500】(系數(shù))，【STDI】鍵，（在原來就處于暗屏狀態(tài)時可不必再按CE，以下均同）緊接著噴入標樣，按【READ】，讀出后再按【A-IN】，這時第一個標樣的濃度值及ABS值，設置完成，再輸入第二個標樣，方法同上，依此類推。第三步：噴入樣品，按【READ】，窗口顯示ABS值，再按【A-TN】鍵，此時窗口CONC燈亮，顯示濃度值。注意若欲用二次平均后的吸光度，則先：【2】，【AVEn】,然后在每次噴入樣品后再按【READ】及【A-IN】，重復二次則輸入一個平均值，還可用【RSD-A-C】鍵查詢RSD值，平均吸光度。若認為當前測得的ABS值有問題，則可不按【A-IN】即自動刪除此數(shù)，不參與平均計算，（以下同）。標樣及試樣的平均次數(shù)必須相同。b.WKCURVE(工作曲線法，非線性狀態(tài))可任選2～6個標樣進行非線性標準曲線擬合，計算樣品濃度值，操作方法同上例。此模式可同時應用于線性及非線性區(qū)域，但樣品最好處在幾個標樣的吸光度范圍內，若超過范圍，則低端精度仍比高端要好些，在一般場合也能滿足要求。c.STDADDN（L）(標準加入法，線性狀態(tài))可選擇1～3標準樣品進行線性標準加入法回歸計算樣品的濃度值。（例）：以樣品加入0.5μg/mL及加入1.0μg/mL為例，操作方法如下：第一步：工作方式選擇在A，信號處理方式選擇在HOLD。第二步：輸入樣品。按【CE】，【0.000】（系數(shù)），【STD1】鍵，緊接著噴入樣品，按【READ】，這時顯示為樣品的ABS值，按【A-TN】鍵。第三步：輸入樣品加入標準的濃度值，按【CE】，【0.500】,(系數(shù))，【STD2】鍵，緊接著噴入樣品加入0.5ng/mL的標樣，按【READ】鍵，這時顯示窗口為樣品加入0.5μg/mL的ABS值，按【A-TN】鍵，第一個樣品加入0.5μg/mL的濃度及ABS值輸入完成。輸入樣品加入1.0μg/mL的濃度值操作方法同上。第四步：按【CONC-CALIB】鍵使STDADDN（L）燈亮再按【A-TN】鍵，這時窗口就顯示了樣品經過計算后的濃度。d.STDADDN（標準加入法，非線性狀態(tài)）可任意選擇1～3個標樣進行非線性標樣加入法回歸，計算樣品的濃度。操作方法同上。說明：c，d兩方式，經過計算樣品濃度后，STDADDN（L）方式，轉成了WKCURVE（L）方式，再輸入樣品（任意），就可對樣品進行工作曲線法計算樣品的濃度，STDADDN方式轉成了WKCURVE方式同樣可用工作曲線法來計算樣品濃度。注意以上a～d四種方式，當STD1重新輸入濃度值后，以前輸入的標樣C及A均消失。當其中某個標準濃度被重新設定并輸入相應吸光度后，其后各標準的C及A均消失，須重新輸入。4）【PRINT】鍵打印方式控制，DATAOFF（關跟蹤打印，但可打印工作曲線圖譜），CONDITION（可跟蹤打印，并可打印參數(shù)），RESULT（可跟蹤打印，并可打印分析報告），當按下【PRTNT】鍵時，DATAOFF，CONDITION，RESULT輪換，初始化為DATAOFF，指示燈亮為當前打印方式。a.b.CONDITION（跟蹤打印），進行跟蹤打印窗口上顯示的ABS值及濃度值及RSD值，同時，若此時按【LIST】鍵，LIST燈亮打印參數(shù)表格，打印完成，LIST燈滅。c.RESULT（跟蹤打?。M行跟蹤打印窗口顯示的ABS值、濃度值及RSD值，同時，若此時按【LIST】鍵，LIST燈亮打印分析報告，打印完成，LIST燈滅。說明跟蹤打印僅在工作方式為“A”時進行其他方式不進行跟蹤打印。*若要清除以前報告中的數(shù)，按【·】【CE】，此后一旦輸入新的數(shù)據，則把原數(shù)據沖走。*若不接打印機，則操作時定要放在DATAOFF檔，而且任何時候不可按下【LIST】鍵，否則程序死，須重新開機。工作曲線見圖8，跟蹤打印格式見表1，參數(shù)表格見表2，分析報告表3。圖8表1跟蹤打印即時數(shù)據 SPL＃ ABS CONC RSD（％） 0.383 0.385 STD*0.384 2.500 0.4 0.201 0.203 0001*0.202 1.315 0.5表2參數(shù)表格CONDITION DATA [] OPERATOR[]ELEMENI [] WAVELENGTH [] SLIT [] . . .表3分析報告RESULT SPL# CONC %(m/m) ELEMENT 0001 0.782 [] [] 0001 0.789 [] [] 0003 0.921 [] [] 1010 3.121 [] [] 1011 9.224 [] [] 1012 5.321[] [] c)數(shù)字鍵1）數(shù)字鍵輸入“0-9”，“，“.“，的數(shù)字，用于參數(shù)，標準濃度值的設定，所輸入的數(shù)字顯示于窗口。2）【CE】鍵清除鍵，消除顯示窗口上的顯示數(shù)。d)功能鍵1)【RCAL】鍵對設定了的參數(shù)值，濃度值及空白值等進行檢查，所有要查看的內容查看完畢后，定要關閉此功能，使RCAL燈滅，否則不能進行其他工作。（例）按【RCAL】鍵，RCAL燈亮按【IT】鍵，則積分時間的參數(shù)在窗口上顯示，按【RT】鍵，延遲時間的參數(shù)在窗口上顯示，按【B】鍵，空白值在窗口上顯示。再按【RCAL】燈滅。（例）按【RCAL】鍵，RCAL燈亮，按【RTD1】，顯示標樣1吸光度，再按【RTD1】，顯示標樣1濃度，各標準查看完畢后，再按【RCAL】，燈滅。2)【RSLP】鍵斜率重量鍵，儀器因長期工作靈敏度發(fā)生變化，使工作曲線發(fā)生漂移時，對其進行校正，僅僅用任一個用過的標樣就可。（例）工作曲線由三個標樣作出，濃度值分別為0.20μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL，我們再用0.50μg/mL對工作曲線的漂移進行校正。操作方法如下：條件設定：MODE-“A”；SIGPROC-“HOLD”；CONCCALIB-“WKCURVE”。（設工作曲線已作好）噴入0.5μg/mL的樣品，按【READ】鍵，顯示ABS值，若認為此值已發(fā)生漂移，則按【RSLP】鍵，燈亮，再按【STD2】，斜率重調結束，建議定時（幾個樣品之后）插入一個標準進行校核，此方法可反復使用。若再按【RSLP】燈滅，復原，此時重調功能消失。3)【RSLP】鍵采樣鍵，在保持狀態(tài)或峰高或面積狀態(tài)下，按此鍵，積分采樣到的吸光度的平均值或FE濃度值，顯示在窗口上，在連續(xù)狀態(tài)下呈暗屏時，也可用此鍵來重新顯示讀數(shù)。4)【A-IN】鍵在工作方式為“A”狀態(tài)下，送ABS值，將窗口上顯示的A值送入相應內存正式登記，當按【A-IN】鍵之前，剛設置了標樣如STD1濃度值，則按【READ】后再按【A-IN】鍵將當前的ABS值送入STDI對應的A1單元中，類推。若窗口上顯示的是樣品的ABS值，則按【A-IN】鍵，顯示出樣品經過計算后的濃度值，但若標樣尚未輸入，則仍顯示濃度(但為0)。5)【RSD-A-C】鍵相對標準偏差（RSD），平均吸光度，濃度（C）值讀出，當按【RSD-A-C】鍵時，RSD、A、C、輪換在窗口顯示。注意窗口上的“CONC”燈亮，表示顯示濃度值，若A燈滅，表示顯示RSD（或其他相應的非吸光度值）6）【BOC】鍵扣基線漂移（MODE：“A”，SIGPROC：“HOLD”時），僅在因舊燈等因素引起基線漂移無法受時使用。操作方式如下：按下【BOC】鍵，BOC燈亮，這時噴入空白或純水（以下同），按【READ】，待顯示“1”后，再噴入樣品，按【READ】，待顯示“2”后，再噴入空白或純水，按【READ】，這時，窗口顯示扣除基線漂移后的吸光度值，再使用【A-IN】鍵決定取舍。注意欲進行下一次漂移校正讀數(shù)，須在【A-IN】鍵按過之后，重復按BOC，使燈從亮-滅-亮。7)【B】鍵扣除空白的讀數(shù)，在工作方式為“A”及信號處理為“HOLD”時，對空白信號進行積分讀數(shù)，此后，每次用【READ】鍵讀入的吸光度值都已自動扣除了空白的吸光度。*PR-H及RK-A時，用【RCAL】【B】仍能讀出自動存在B單元的空白值，切換成HOLD后應注意清除：連按【BOC】二次，使其燈先亮后滅，初始化時，空白的值作零。按【B】鍵的頻繁次數(shù)可據儀器的穩(wěn)定狀態(tài)而定，若此鍵未按下，則空白吸光度保持原有值，直到下一次按此鍵才送入新的空白值。3.1.2氣體控制面板（圖9）1.噴霧空氣壓力表2.噴霧空氣壓力調節(jié)鈕3.乙炔流量調節(jié)鈕4.空氣流量計5.乙炔流量計圖9乙炔流量調節(jié)鈕為順時針關，逆時針開，為安全起見，空氣流量不設調節(jié)，用戶只要按要求調好各檔壓力，因我們的噴霧器已校正好，空氣流量即自動達到要求的值（5.5L/min～7.95L/min）并保持穩(wěn)定，若發(fā)生停電事故時，氣路設計能允許剩余壓縮空氣不斷進入儀器使火焰保持暫不熄滅，以使操作人員有可能及時關閉乙炔氣體，避免回火發(fā)生。噴霧空氣經過精密穩(wěn)壓后能長期穩(wěn)定，壓力調節(jié)閥為一精密機械裝置，必須緩慢轉動其鈕來調節(jié)，紅色內圈推入即進行鎖定，鎖定后不能再轉動旋鈕，使勁轉動必使閥損壞，若將壓力由高向低調，有可能出現(xiàn)短暫的“漏氣”現(xiàn)象，這是正常的泄放。連續(xù)運行的空壓機要比間隙工作的空壓機有更穩(wěn)定的壓力輸出。貧燃、中性及富燃火焰，應調節(jié)乙炔流量大小來達到。降低噴霧壓力能降低空氣流量，但一般不予調節(jié)（以噴霧狀態(tài)不劣化為先決條件）。3.1.3波長及狹縫控制面板（圖10）1.波長讀數(shù)窗2.狹縫讀數(shù)：以光譜帶寬形式讀出3.狹縫調節(jié)鈕：順時針為大4.波長粗調鈕；順時針為大5.波長細調鈕：順時針為大（超精細）圖10波長數(shù)最后一位為X（nm）,狹縫數(shù)輪量后一位為0.X(nm)。注意調節(jié)波長粗調鈕時，波長細調鈕必須拉出，否則對機構可能有損傷。3.1.4波長及燈的調節(jié)a)調節(jié)波長粗調鈕至所需波長，狹縫也調到相應寬度。b)插入空心陰極燈，其前端窗口距透鏡筒距離：銫燈約2cm，而砷燈碰到為止，其余各燈據所選波長的長短，按比例決定其位置。c)接通主機電源，工作方式打在“τ”，響應時間打在最小檔。d)順時針旋動相應的燈電流調節(jié)鈕，至燈電流表讀數(shù)為所需值（據各燈情況而定）。e)推入波長細調鈕，仔細正反轉動至數(shù)字表頭讀數(shù)最大，若信號變化不夠明顯，可用高壓調節(jié)鈕配合操作。f)仔細調節(jié)燈的上、下及左、右的位置以至數(shù)字讀數(shù)為最大，同時應使用高壓調節(jié)鈕使讀數(shù)不至于溢出。g）重復調節(jié)波長細調鈕，直到讀數(shù)無法繼續(xù)變大為止，至此，波長及燈的位置調節(jié)告完成。注意要使基線穩(wěn)定，燈及波長位置調準十分重要，要重視復調節(jié)的調整技術。3.1.5燃燒器位置的調節(jié)1.燃燒器2.防爆后蓋3.霧化室4.標尺5.噴霧空氣輸入管6.高度調節(jié)盤7.前后調節(jié)鈕8.噴霧器9.乙炔輸入管10.標尺圖11以下操作須繼3.1.4后進行：a)調節(jié)盤順時針旋轉，燃燒器升高，觀察高度（光軸距燃燒頭平面高度）下降，調節(jié)上下調節(jié)盤，使觀察高度為所要求的位置（據不同元素而變）b)轉動燃燒器，使其縫隙與光軸平行。c)將對光架放在縫隙中間部位（上下縫隙對準，認準某一邊定位）。d)調節(jié)前后調節(jié)鈕（順時針為前移），使光斑打在對光架縫中部，并數(shù)字表讀數(shù)（τ）最大。e)將對光架放置在燃燒器縫的右端，微調燃燒器轉角，使數(shù)字讀數(shù)最大。f)將對光架放置要燃燒器縫的左端，此時讀數(shù)也應是最大，前后略轉角度即跌，即為調好，否則，須微調前后調節(jié)鈕，再重復e～f步驟。注意在整個調整過程中，手不可觸及霧化室及氣體管道，任何使燃燒器發(fā)生相對轉動的動作都可能引起誤差，而使以前對準的位置發(fā)生變化。3.1.6點火及熄火a)點火方法1）開啟空壓機，氣路工作條件設定參見1.9節(jié)，此時查看空氣流量計指示（球的中部為準）應為5L/min～7L/min左右。2）開啟乙炔鋼瓶，調節(jié)其輸出壓力為0.55Npa左右，調節(jié)乙炔流量調節(jié)鈕（事先應呈關閉態(tài)），使乙炔流量計指示（球的中部為準）在1.2L/min左右。3）用高速點火槍在燃燒器頂部縫隙正上方點燃火焰。注意乙炔鋼瓶壓力在0.4NPa以下時須換新鋼瓶氣體。以上操作順序不可搞錯。點火時人不可站在燃燒室正前方，乙炔鋼瓶必須穩(wěn)定，垂直放置，避免陽光直射，頂部抽風，防漏氣。b)熄火方法1）順時針旋動乙炔流量調節(jié)鈕，關閉乙炔氣體，或直接關閉乙炔鋼瓶，此時火滅（下班前應確認乙炔鋼瓶及儀器乙炔調節(jié)閥均關閉才能離開）。2）關閉空壓機警告*千萬不可先關空壓機，有回火爆炸的危險！**本機采用霧化筒后部防爆蓋及乙炔鋼瓶出口接乙炔防回火裝置的二級防爆措施，即使如此，也不應違反操作規(guī)程。***點火前應先接通排氣通風裝置。3.1.7分析方法（在3.1.4節(jié)操作之后進行）a)工作曲線法（圖12）用1個或1個以上的標準樣品的平均吸光度A1、A2、A3……作出工作曲線，隨后再根據試樣的吸光度A推算出試樣濃度C。在工作曲線線性區(qū)域，可用一個標樣的平均吸光度，也可用多個標樣的平均吸光度利用最小2乘法來作出工作曲線，在非線性區(qū)域，需要多個標樣來決定其工作曲線的曲率，試樣的吸光度若在標樣吸光度之間，此時精度較為準確，如超出范圍，則低端超出的精度優(yōu)于高端超出時的精度。從理論上講，在標準及試樣的空白相同（或為零）時，每次存入的吸光度必須扣除（或不扣）空白即可，以上適合在線性或非線性范圍內的測定。在標準及試樣的空白不相同時，由于非線性影響，此時用于作工作曲線的每個標準的吸光度都應扣除空白，隨后把試樣的空白當成一個樣品（用【READ】及【A-IN】讀數(shù)）測出空白的濃度值，最后把試樣及其空白二個濃度值相減才能得到試樣的真正濃度。因此，希盡可能配制相同的空白或在線性范圍內測定。最好在樣品預處理時直接排除了基體的影響。由于本儀器處于火焰測定的工作方式，背景問題不突出。在一些有背景問題的場合，允許利用空白鍵進行自動扣除。但背景吸光度須用含基空白或相鄰譜線或空心陰極燈型氘燈測定得到。相鄰非吸收譜線盡量在同一空心陰極燈中選用，這樣可省去換燈的操作。（參見表4）氫化物法測定及在線富集流動注射法測定基本上可做到無背景問題。有關各種干擾的消除方法請參閱有關專著。若在樣品處理上能排除干擾因素，此時測定精度最高。b)標準加入法（圖13）在標樣基體成份復雜或未知時，可用用標準加入法，即把試樣分成幾等分，在每一等分內分別加入濃度為C1和C2…的待測元素的標準溶液。A及A1、A2…分別為試樣及試樣加C1、C2…溶液的吸光度，過這幾點作聯(lián)線交濃度軸于C，則CO距離即為試樣的濃度。注意標準加入法只能在工作曲線線性區(qū)域加以使用，如使用我廠的361MC微機型儀器，則允許范圍可擴展非成性區(qū)域。圖12圖13圖14表4-1采用同種元素的非吸收線典型事例是Ni2320A，可用其非吸收線Ni2316A扣除背景。表4-1給出了部分元素的吸收線的非吸收線對，在實用分析中，可供參考。吸收線（A）非吸收線（A）Co2407.2Cu3247Fe2483Mn2795Ni2320Mg2852Pb2833Pb2170V2184Sb2175.9As3281Co2407.2Cd2288.0Mo3132.6V3183.43184.0w2551.4zn2138.6se1960.3pe2476.4Zn3039.4Co2383Cu2961,3231Fe2511,2473Mn2576Ni2316,2314Mg2817Pb2802Pb2204V3196Sb2179.3As2939,3123Co2411.6,2414.4Cd2265.0Mo3112.2V3199.8W2554.8Zn2102.2Se2039.9Pd2477,2477.5Zn3051.2表4-2采用不同元素的非吸收線這樣情況，必須證實，樣品中確實不含該種元素。（Ne為同一燈中充的氣體）吸收線非吸收線Sn2246.1A13092.7Cr3502.5Na3302.3Sr4607.3Au2676.02428.0Na5889.9Ti3642.6B2496.7Fe2483.3Ba5535.5Hg2536.5Be2348.6B3067.7K7664.9B2230.6Li6707.8Ca4226.7Hg2852.1Si2516.1Mn2794.8Cd3261Pd2883Mg2852Pb2476Zn2139Sb2176Cu2247.7,2249.1Mg3131.6Ar3582.7Ne3369.8Ne4537.8Pt2659.5Ne5852.5Ne3520.5Cu2441.6Cu2492.1Ne5562.8Al2669.2Cu2441.6Bi2989.0Pb7632.2Bi2276.6Ne6717.0Ne4304.0Mg2802.6Cu2526.7Cu2824.4Zn3256Cr2835,Sn2839Sn2863Fe2483Fe2143,Sb2176Pb2170PAGEPAGE33c)緊密內插法（圖14）分別取濃度相近的STD1及STD2二點標準，其濃度值正好把試樣夾在中間，先測STD1的吸光度，并把之調到0，然后用標尺擴展把二點間距拉開，再測試樣，得到一個濃度值，最后把這濃度值加上STD1的濃度，即為試樣的真實濃度C，此法也可應用于曲線區(qū)域（但對帶計算機的儀器而言因數(shù)據本身具備足夠的分辨率再用此法顯得過于繁瑣）3.1.8操作舉例以上操作均為在所有調整完畢，并點火之后進行。（例1）已知：標1為1.000μg/mL,標2為3.000μg/mL,標3為5.000ug/mL,請存入儀器并作非線性標準工作曲線。按鍵儀器反應備注MODESIGPROC5RT2ITCONCCALIB1.000STDI（吸純水）B（吸標1）READATN3.000STD2（吸純水）B（吸標2）READ（吸標2）READAIT5.000STD3（吸純水）B（吸標3）READAINA燈亮HOLD燈亮顯示5顯示數(shù)字消失顯示2顯示數(shù)字消失WKCURVE燈亮顯示1.000顯示數(shù)字消失顯示0.0XX顯示標1的吸光度顯示數(shù)字消失顯示3.000顯示數(shù)字消失顯示0.0XX顯示標2吸光度顯示標2的吸光度顯示數(shù)字消失顯示5.000顯示數(shù)字消失顯示0.0XX顯示標3吸光度顯示數(shù)字消失狀態(tài)從％τ→A采用積分讀數(shù)設定讀數(shù)延遲時間設定讀數(shù)采樣時間采用非線性工作曲線登入標1濃度須事先用高壓鈕控制吸光度基線在0.010左右，顯示空白值扣空白后的吸光度（自動扣）登入標1吸光度登入標2濃度扣空白但此時人為出錯使讀數(shù)不準（此數(shù)值不想要了）重復讀數(shù)、登入標2吸光度登入標3濃度扣空白登入3標吸光度1919注意*此時三點標準的非線性工作曲線已自動存在在儀器內存中。**空白或基線的漂移量不大時，無須每次讀數(shù)前都扣除（儀器有記憶功能）（例2）打印工作曲線（須與打印機相聯(lián)）在（例1）步驟之后，工作曲線已完成，此時可按如下步驟操作：按鍵儀器反應備注LIST打印機自動繪制工作曲線（LIST燈亮）請參閱PRINT功能說明（例3）標準工作曲線已作好，現(xiàn)要對樣品進行分析測定（假設空白為零）。（若接打印機并欲打印數(shù)據，則在以下操作之前，須按1次或2次【PRINT】鍵，使CONDITION或RESULT燈亮才行）。在（例1）或（例2）步驟之后，再可按如下步驟操作：按鍵儀器反應備注(吸純水)B(吸樣1)READAIN(吸樣2)READAIN顯示0.0XX顯示樣1吸光度顯示樣1濃度顯示樣2吸光度顯示樣2濃度扣基線樣1數(shù)據被正式登錄并自動顯示濃度值如基線漂移不大，可不扣B樣2數(shù)據被正式登錄并自動顯示濃度值以上舉例的是基本操作的情況，操作前最好熟讀有關原子吸收分析的理論文章，加強對操作步驟的理解及活用,有關打印功能及統(tǒng)計功能的運用，標準加入法及BOC功能運用，峰高及峰面積的運用，請參閱鍵盤操作章節(jié)中有關的敘述。要注意打入的濃度小數(shù)點位數(shù)，可以是三位、二位、一位或0位，但要求前后全部的濃度數(shù)值保持相同的小數(shù)點位數(shù)，否數(shù)計算機會出錯。如無打印機，則每次濃度讀數(shù)之后，應及時記下(此時PRINT功能必須設在DATAOFF檔)3.2記錄儀若需接記錄儀，請按下列進行：a)在主機未接通電源之前，接記錄儀的信號電纜線與主機相連。b)主機的記錄儀輸出電壓。儀器記錄儀插座的紅色“＋”端子接地，黑色“-”端子輸出一負信號，使用時請注意。100％τ2V2Abs2Vc)記錄儀量程的選擇若記錄透射比信號（如欲作鎳三線分辨掃描時），記錄儀滿程慶對應100％τ。若僅作分析曲線的記錄，則滿量程選擇在IV檔（相當于1Abs）即可。d)當主機通電并有信號輸出時，應對記錄儀相應的零點及滿度作一次校核，注意記錄儀電源開關必須在正確選擇量程之后才能接通。3.3打印機a)打印機操作方法及有關注意事項請參閱有關使用說明書。b)若不接打印機，須將儀器PRINT欄的狀態(tài)設定在DATAOFF檔。c)打印筆共有四色，使用時可根據需要任意切換顏色。4.工作原理與結構儀器的工作原理（圖15）圖15原子吸收分析時，樣品溶液被吸到噴到火焰中，而該元素的線發(fā)射光源發(fā)出的光通過此火焰中，被吸收的單色光正比于待測元素基態(tài)原子的濃度，與標準溶液比較，得到待測元素的濃度，利用吸收法測定原子濃度的依據如下所述：假定頻率為v，強度為Iov的單色光入射到光程為L的原子蒸氣上，如果透過光的強度為Iv，那么在頻率V時該蒸氣的吸系數(shù)為Kv,可得：Iv=Iov·exp(-KvL)…………(1)因為吸收線具有有限的半寬度，K隨V的不同而變化，但是經典色散理論指出：積分吸收（KvdV）可由下式得出：∫kvdv=(лe2/mc)Nv·f…………(2)此處m–––電子質量，c–––光速，e–––電子電荷，Nv–––每立方厘米體積內，能吸收頻率為V的輻射光的原子數(shù)目，f–––振子強度。只有躍遷是從基態(tài)開始時，該方程式才是正確的，Nv實質上可看作每立方厘米體積內總原子數(shù)目N，因此，積分吸收正比于發(fā)生吸收的蒸氣中游離原子濃度，因而與火焰溫度無關，對于大多數(shù)元素，可以用N代替方程（2）中的Nv；因而使積分吸收系數(shù)和濃度之間建立一種簡單的線性關系，由于難以測量積分吸收系數(shù)，所以測量峰值吸收系數(shù)。雖然積分吸收正比于基態(tài)原子濃度，與其溫度無關，但火焰產生基態(tài)原子的能力是與溫度有關的，火焰溫度必須高到足以使分子解離，又不致于過熱以形成大量離子，有些元素易形成熔氧化物，它們比納、鈣、銅或鋅這類元素需要更高的溫度才能解離。原子吸收法和火焰發(fā)射法都是利用單色器使共振線與鄰近線和背景發(fā)射相分離，用窄的單色器狹縫控制光譜帶寬，但光強信號也隨之減弱，連續(xù)可調的狹縫可提供一個最佳的光譜帶寬，以使信號不至于減弱過多，來自火焰或元素的背景輻射，通過將入射光進行調制，并把放大器調到此調制頻率，可以消除此影響。本儀器用先進的窄脈沖點燈法取代了早期的直流點燈加機械調制法，在光強度上有所提高，而燈的功耗噪聲及儀器成本都有所降低。在原子吸收分析過程中，影響譜線形態(tài)和寬度的若干因素是：多普勒變寬，壓力變寬，共振變寬和自吸收，關于原子吸收理論的更詳盡的討論請查閱有關專著。4.2光學系統(tǒng)（圖16）1.空心陰極燈2.透鏡13.火焰4.透鏡25.入縫6.反射鏡7.準直鏡8.光柵9.物鏡10.反射鏡11.出縫12.光電倍增管圖16空心陰極燈發(fā)出的光，經透鏡1聚焦在火焰中部，然后經透鏡2聚焦在入縫處再經單色器分光后聚焦在出縫處，最后打入光電倍增管，轉化為電信號。本儀器采用C–T型光柵單色器，相對孔徑為F／5.4，平面衍射光柵，閃爍波長為250nm，1200條／mm,外光路采用雙透鏡照明系統(tǒng)，以確保很高的光強及好的信噪比，適當調節(jié)燈的前后位置，可以有效地消除色差的影響。單色器狹縫為0.0～2.0nm同步連續(xù)可調，示值為相應的光譜帶寬，連續(xù)可調的狹縫為用戶提供了選擇最佳的光譜帶寬的可能，在光譜帶寬為0.2nm時，能極其明顯地分離開鎳三線：（Ni231.0，NI231.6，NI232.0），和錳雙線：（Mn279.5，Mn279.8）當使用更狹的光譜帶寬時，其分辨能力還可更高。4.3電子系統(tǒng)電子系統(tǒng)的工作原理如圖17所示圖17本儀器電子系統(tǒng)以單片微型計算機8031系統(tǒng)為核心，進行信號的控制和處理，8031系統(tǒng)包括8位的CPU，一個產生16位數(shù)據采樣器，16K字節(jié)的EPROM，8K節(jié)字的RAM，36只鍵的鍵盤控制器，4位數(shù)浮點顯示，D／A接口及PP40打印機接口，另外還有24只開關量的輸入輸出口供內部信號調度之用。200Hz.1:4的調制信號作為燈的調制信號，把燈高壓恒流電源再進行調制，以使燈產生調制的光信號，通過透鏡1，火焰，透鏡2最后經過單色器射入光電倍增管的陰極扳上，光電倍增管陽極的輸出信號經放大器放大，輸入解調器，解調器的工作原理是用電子開關作為信號的控制，而電子開關是受微機發(fā)出的減窄脈沖控制的，減窄脈沖與光信號頂部的平坦區(qū)域是同步的，當信號的頂平坦部分輸入時，減窄脈沖使信號導通，信號對解調電容充電，同時通過放大器，放大2倍后輸入到A／D轉換，反之，信號斷開，此時電容向運放放電，因此運放輸出仍能保持住剛才的信號大小不變，100％τ相對應的解調輸出信號應為10V左右。微型計算機把輸入的模擬信號變?yōu)?6位的數(shù)字信號，然后再進行數(shù)據處理，數(shù)據處理的形式由鍵盤選擇，然后把處理結果輸出至顯示窗，打印機或記錄儀，16位的二進制信號對原子吸收來講，應是足夠的。4.4儀器外形（圖18）圖185維護、檢查與調整5.1維護a)儀器應在規(guī)定的環(huán)境條件下使用，并嚴格按使用說明書上所述方法操作。b)每次分析操作完畢，特別是分析過高濃度或強酸樣品后，要立即噴霧蒸餾水30s～60s，然后取下燃燒頭，用自來水充分淋洗干凈，拋去水滴，再用軟紙擦干凈縫中水滴，裝上以備下次使用，若暫時不用，應用硬紙片遮蓋住縫口，以免積灰。若燃燒器內部和燃燒頭縫隙清潔的話，空氣-乙炔火焰呈蘭色的帶狀，若帶狀中間出現(xiàn)缺口，說明燃燒頭縫隙有污物或水滴，應在接通空氣，關閉乙炔的條件下，用金相砂紙或金屬片或軟紙將異物清除（小心別將縫隙刮毛）。c)噴霧器的毛細管內應經常注意是否有阻塞，否則會造成提取量減小靈敏度下降，可拔下毛細管用清潔的細金屬絲小心通一下毛細管端部，將異物除去。在用氫氟酸分解樣品時，應在測試前加熱樣品并在未干之前加入少量高沸點酸使氫氟酸充分冒煙跑掉，否則會對玻璃噴嘴產生腐蝕。噴霧器使用長久后，盡管是玻璃制成，仍會使內部造成腐蝕，此時試樣的提取量減小，靈敏度下降、霧滴變大，應更換新噴霧器。d)空壓機在使用中應經常放水，空氣中的水汽會影響到分析的精度，但在放水后應檢查出水管是否漏氣，否則可再按幾下按鈕（對天津醫(yī)療器械二廠的2A型空壓機而），再不好則要報修，（放水應在火焰熄滅時帶壓進行）e)空心陰極燈應在是大允許電流以下范圍使用，不用時不要點燈，否則會縮短燈的壽命，但長期不用的燈應每隔半年用工作電流點燃1小時以免性能下降。f)空心陰極燈與透鏡被污染時，要用預先浸在乙醇、乙醚（1:1）混合液中洗滌過并干燥了的紗布將污物擦掉，切勿取出透鏡擦拭。g)開機時應先開總電源再開燈，關機時不論先后，但最后須把燈電流關掉。h)應時常注意氣體的各輸出壓力：空壓機≥0.4MPa減壓過濾輸出0.3MPa噴霧壓力0.2MPa乙炔鋼瓶壓力＜0.4MPa須換氣，否則會損壞儀器乙炔輸出壓力0.055MPa（用航標級乙炔可以得到好的分析數(shù)據）i)應經常對氣體進行檢漏，特別是乙炔氣如滲漏可造成事故。j)工作臺電源插座中的接地端應接地良好，這樣可減少儀器的噪聲。k)嚴禁在乙炔管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件，并無油污。l)若非專職有經驗的電氣維修人員，嚴禁打開電氣控制抽斗，否則容易造成不易察覺的信號失真或人為的損壞。m)嚴禁使用不透氣材料制成的外套。n)每天上班前建議打開窗透氣五分鐘。5.2儀器的檢查本儀器屬大型精密儀器，故障情況比較復雜，須綜合性地加以分析。在對儀器的故障情況檢查以前，要求會同有經驗的人員一起研究排除，如純屬儀器制造不良產生的故障,在無法排除時請與我廠聯(lián)系，以下為部分故障的檢查及排除，僅供參考。a)開機時數(shù)顯不亮，請檢查總電源保險絲及＋5V電源是否正常（儀器右側的測試板信號見