一、 實驗?zāi)康囊弧?實驗?zāi)康牧私馊垭嘲?甲醛樹脂的合成方式及層壓板制備；了解溶液聚合和縮合聚合的特點。二、 實驗原理三聚氤胺（M）-甲醛樹脂（F）和脲醛樹脂通常稱為氨基樹脂。三聚氤胺/甲醛樹脂是由三聚氤胺和甲醛縮合而成?？s合反映是在堿性介質(zhì)中進行，先生成可溶性預(yù)縮合物：nhch2om3CH?。_ 廣7 —|NH2N"實驗六三聚氰胺/甲醛樹脂的合成-NH? HOCH2HN-C\/-NHCHzOH這些縮合物是以三聚氤胺的三羥甲基化合物為主，在PH值為8-9時，專門穩(wěn)固。進一步縮合（如：N-羥甲基和NH-基團的失水）成為微溶并最后變成不溶的交聯(lián)產(chǎn)物。如：-NHCHQH+[IOCI-bNI-^——-NITC1-KX*中氏0CIWH三聚氤胺一甲醛樹脂吸水性較低，耐熱性高，在潮濕情形下，仍有良好的電氣性能，經(jīng)常使用于制造一些質(zhì)量要求較高的日用品和電斷氣緣元件。三、 要緊儀器與試劑（1）儀器三頸瓶（250mL，1個），攪拌器（1套），溫度計（2支），回流冷凝管（1支），濾紙（假設(shè)干張），恒溫?。?套），滴管（數(shù)支），量筒（5mL或10mL，1支），培育皿

（1個）。（2）試劑（1個）。（2）試劑三聚氤胺（），甲醛水溶液（36%50mL），烏洛托品（六亞甲基四胺，），三乙醇胺（，2-3滴）。四、流程圖、實驗步驟及現(xiàn)象⑴流程圖（2）實驗步驟及現(xiàn)象實驗步驟實驗現(xiàn)象1.預(yù)聚體的合成在帶電動攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三頸瓶中分別加入50mL甲醛溶液和烏洛托品，攪拌，使之充分溶解，再在攪拌下加入三聚氤胺，繼續(xù)攪拌5min后，加熱升溫至80°C開始反應(yīng)；在反應(yīng)過程中可明顯地觀察到反應(yīng)體系由濁轉(zhuǎn)清。2.在反應(yīng)體系轉(zhuǎn)清后約30-40min開始測沉淀比。當沉淀比達到2：2時，立即加入（2-3滴）三乙醇胺，攪拌均勻后撤去熱浴，停止反應(yīng)；從反應(yīng)液中吸取2mL樣品，冷卻至室溫，在攪拌下滴加蒸餾水，當加入2mL水后樣品變渾濁，并且經(jīng)搖蕩后不轉(zhuǎn)清。說明沉淀比達到2：23.紙張的浸漬將預(yù)聚物倒入一干燥的培養(yǎng)皿中，將15張濾紙分張投入預(yù)聚物中浸漬1-2min；然后用鑷子取出，并用玻棒小心地將濾紙表面過剩的預(yù)聚物掛掉，用架子固定在繩子上晾干。浸漬均勻透徹。五、討論1.三聚氰胺/甲醛樹脂質(zhì)量的要緊因素在三聚氤胺/甲醛樹脂形成進程中，原料摩爾比、反映介質(zhì)的pH值、原材料質(zhì)量和反映終點操縱等，都是阻礙樹脂質(zhì)量的重要因素。（一） 摩爾比的影晌三聚氤胺與甲醛的摩爾比阻礙反映速度和樹脂性能。摩爾比低，生成的羥甲基少，未反映的活潑氫原子就多，羥甲基和未反映的活潑氫原子之間，縮合失去一分子水，生成亞甲基鍵（一步反映）。摩爾比高，生成的羥甲基多，羥甲基與羥甲基之間的反映是先縮合失去1分子水生成醚鍵，再進一步脫去1分子甲醛生成亞甲基鍵（兩步反映）。因此摩爾比愈高，樹脂穩(wěn)固性愈好，但游離醛含量也隨之增高。（二） pH值的阻礙三聚氤胺與甲醛反映時，介質(zhì)pH值對樹脂性能有專門大阻礙，如反應(yīng)開始就在酸性條件下反映，會當即生成不溶性的亞甲基三聚氤胺沉淀。生成的亞甲基三聚氤胺已失去反映能力，因此，不能用它繼續(xù)制膠。因此，開始反映時要將甲醛的pH值調(diào)至，以保證反映進程中的pH值在之間（因甲醛有康尼查羅反映pH值會下降），即在微堿性條件下生成穩(wěn)固的羥甲基三聚氤胺，進一步縮聚成初期樹脂。因為三聚氤胺比較活潑，因此作為浸漬用樹脂不宜在酸性介質(zhì)下進行。（三） 原材料質(zhì)量的阻礙主若是甲醛中鐵含量不能超過標準，鐵含量高在樹脂合成時，阻礙pH值的準確測定，在反映進程頂用氫氧化鈉調(diào)劑甲醛的pH值時，F(xiàn)e3+和OH-結(jié)合生成Fe(OH)3沉淀，在浸漬紙時，F(xiàn)e(OH)3浮出來附著在紙表面，熱壓后造成板外觀不合格而成廢品。因此用來生產(chǎn)浸漬樹脂的甲醛，必然要化驗鐵含量，不合格拒絕利用。反映終點操縱的阻礙三聚氤胺樹脂由于化學(xué)活性較大，因此終點操縱對樹脂質(zhì)量和穩(wěn)固性有專門大阻礙，終點操縱過頭，樹脂粘度大，穩(wěn)固性差，終點不到阻礙膠接質(zhì)量。因此要嚴格操縱反映終點。(參考文獻：王毓秀、[M].中國林業(yè)出版社,1989年11月第1版)六、試探題本實驗中加入的