中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅５４１３．３７—２０１０

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

乳和乳制品中黃曲霉毒素犕１的測定

犖犪狋犻狅狀犪犾犳狅狅犱狊犪犳犲狋狔狊狋犪狀犱犪狉犱

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２０１００３２６發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

書

犌犅５４１３．３７—２０１０

前言

本標(biāo)準(zhǔn)第一法對應(yīng)于ＩＳＯ１４５０１：２００７Ｍｉｌｋａｎｄｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ—ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｆｌａｔｏｘｉｎＭ１ｃｏｎ

ｔｅｎｔ—Ｃｌｅａｎｕｐｂｙｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ

ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，本標(biāo)準(zhǔn)第一法與ＩＳＯ１４５０１：２００７的一致性程度為非等效；本標(biāo)準(zhǔn)第二法和第三法代

替ＧＢ／Ｔ１８９８０—２００３；本標(biāo)準(zhǔn)第四法來自于ＮＹ／Ｔ１６６４—２００８《牛乳中黃曲霉毒素Ｍ１的快速檢測

雙流向酶聯(lián)免疫法》。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ和附錄Ｂ為資料性附錄。

Ⅰ

書

犌犅５４１３．３７—２０１０

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

乳和乳制品中黃曲霉毒素犕１的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳和乳制品中黃曲霉毒素Ｍ１的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于乳和乳制品中黃曲霉毒素Ｍ１的測定；第二法適用于乳、乳粉，以及低脂乳、脫

脂乳、低脂乳粉和脫脂乳粉中黃曲霉毒素Ｍ１的測定；第三法適用于乳和乳粉中黃曲霉毒素Ｍ１的測

定；第四法適用于液態(tài)乳和乳粉中黃曲霉毒素Ｍ１的測定。

２規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版

本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

第一法免疫親和層析凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

３原理

試樣液體或固體試樣提取液經(jīng)均質(zhì)、超聲提取、離心，取上清液經(jīng)免疫親和柱凈化，洗脫液經(jīng)氮氣吹

干，定容，微孔濾膜過濾，經(jīng)液相色譜分離，電噴霧離子源離子化，多反應(yīng)離子監(jiān)測（ＭＲＭ）方式檢測。

基質(zhì)加標(biāo)外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲酸（ＨＣＯＯＨ）。

４．２乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

４．３石油醚（Ｃ狀Ｈ２狀＋２）：沸程為３０℃～６０℃。

４．４三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）。

４．５氮氣：純度≥９９．９％。

４．６黃曲霉毒素Ｍ１標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度≥９８％。

４．７乙腈水溶液（１＋４）：在４００ｍＬ水中加入１００ｍＬ乙腈。

４．８乙腈水溶液（１＋９）：在４５０ｍＬ水中加入５０ｍＬ乙腈。

４．９０．１％甲酸水溶液：吸?。保恚碳姿幔ǎ矗保?，用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１０乙腈甲醇溶液（５０＋５０）：在５００ｍＬ乙腈中加入５００ｍＬ甲醇。

４．１１氫氧化鈉溶液（０．５ｍｏｌ／Ｌ）：稱?。玻鐨溲趸c溶解于１００ｍＬ水中。

４．１２空白基質(zhì)溶液

分別稱取與待測樣品基質(zhì)相同的、不含所測黃曲霉毒素的陰性試樣８份于１００ｍＬ燒杯中。以下

操作按６．１試液提取和６．２凈化步驟進行。合并所得８份試樣的純化液，用０．２２μｍ微孔濾膜的一次

性濾頭（５．２３）過濾。棄去前０．５ｍＬ濾液，接取少量濾液供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測。