標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13246-1991 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《含碳耐火材料化學(xué)分析方法 CyDTA容量法測(cè)定氧化鎂量》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用CyDTA(偶氮胂Ⅲ)容量法來(lái)測(cè)定含碳耐火材料中氧化鎂含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定條件以及計(jì)算方法。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類含碳耐火材料中氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定。這些材料通常用于高溫工業(yè)環(huán)境,如冶金、玻璃、陶瓷等行業(yè),對(duì)材料的耐高溫性能有較高要求。

測(cè)定原理

CyDTA容量法基于氧化鎂與特定試劑CyDTA在一定條件下形成穩(wěn)定絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)。通過(guò)滴定過(guò)程中消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液量,可以計(jì)算出樣品中氧化鎂的含量。這種方法相對(duì)快速且準(zhǔn)確,適合批量樣品的分析。

主要內(nèi)容概覽

  1. 試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑規(guī)格及配制方法,包括CyDTA溶液、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液、緩沖溶液等。

  2. 儀器設(shè)備:說(shuō)明了進(jìn)行測(cè)定所必需的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,如滴定管、容量瓶、磁力攪拌器、天平等。

  3. 樣品處理:描述了樣品預(yù)處理步驟,包括粉碎、混勻、灼燒以去除碳成分,以及后續(xù)的酸溶或堿溶處理,以便于氧化鎂的提取和測(cè)定。

  4. 測(cè)定步驟:具體闡述了從樣品溶液的準(zhǔn)備到加入指示劑、滴定、終點(diǎn)判定的全過(guò)程,以及如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算氧化鎂含量。

  5. 計(jì)算公式:提供了根據(jù)滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,計(jì)算氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)學(xué)表達(dá)式。

  6. 精密度與準(zhǔn)確度:給出了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,以評(píng)估該方法的測(cè)量精度,并可能包含驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù),確保方法的可靠性。

  7. 試驗(yàn)報(bào)告:規(guī)定了測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含的信息內(nèi)容,如樣品信息、測(cè)試條件、測(cè)定結(jié)果及必要的試驗(yàn)細(xì)節(jié)記錄。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié),但理解上需注意,實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需嚴(yán)格遵循操作流程,控制實(shí)驗(yàn)條件,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)具備相應(yīng)的化學(xué)分析知識(shí)和操作技能,以保證實(shí)驗(yàn)安全并有效執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項(xiàng)要求。


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  • 1991-11-06 頒布
  • 1992-07-01 實(shí)施
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GB/T 13246-1991含碳耐火材料化學(xué)分析方法CyDTA容量法測(cè)定氧化鎂量_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

UDC.666.762.8:543.24:661.846:22Q44中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13246-91含碳耐火材料化學(xué)分析方法CyDTA容量法測(cè)定氧化鎂量Refractoriescontainingcarbon-Determinationof.magnesiumoxidecontent-CyDTAvolumetricmethod1991-11-06發(fā)布1992-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)含碳耐火材料化學(xué)分析方法GB/T13246-91CyDTA容量法測(cè)定氧化鎂量Refractoriescontainingcarbon-Determinationofmagnesiumoxidecontent-CyDTAvolumetricmethod主題內(nèi)客及適用范圈本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了CyDTA容量法測(cè)定氧化鎂的方法提要、試劑、儀器設(shè)備、試樣、分析步驛、分析結(jié)果的計(jì)算及允許差本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂碳磚中氧化鎂的測(cè)定,測(cè)定范圍:60%~85%。引用標(biāo)準(zhǔn)GB8170數(shù)字修約規(guī)則GB/T13245,含碳耐火材料化學(xué)分析方法燃燒重量法測(cè)定總碳量方法提要試樣除碳后用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,用稀鹽酸浸取,六次甲基四胺沉淀,干過(guò)濾分離鐵、鋁、鈦等干擾離子,取部分濾液加過(guò)量EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液掩蔽鈣,酸性鉻藍(lán)K-禁酚綠B混合指示劑指示終點(diǎn),用CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,求得氧化鎂的量4試劑混合熔劑:取2份無(wú)水碳酸鈉(鉀)與1份硼酸研細(xì),混勺,見(jiàn)于磨口瓶中。鹽酸(1+1)。43氫氧化鉀溶液(30%),貼于塑料瓶中。4.4六次甲基四胺溶液(30%)。4.5剛果紅試紙。4.6三乙醇胺溶液(1+10)4.7氯化銨-氮水緩沖溶液(pH=10):稱取67.5g氟化銨加水溶解,加570mL濃氮水·用水稀釋至1000mL,混勾。4.8酸性鉻藍(lán)K指示劑溶液(0.5%);用三乙醇胺(1+1)配制。4.99茶酚綠B指示劑溶液(0.5%):用三乙醇膠(1十1配制。4.10鈣黃綠素-茜素混合指示劑(2十1):取0.1g鈣黃綠素,0.05g茜素,加10g硫酸鉀研細(xì),混勾.4.11EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L):稱取3.8gEGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)置于250mL燒杯中,分次加適量氫氧化鉀溶液(4.3),加熱至剛好溶解,冷至室溫,用水稀釋至1000mL,混勾。4.12氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.6031g金屬鎂(99.99%)于250mL燒杯中,分次加適量鹽酸(4.2),加熱至剛?cè)芙?冷至室溫,移入1000.0mL容量

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