標準解讀

GB/T 13246-1991 是一項中華人民共和國國家標準，其全稱為《含碳耐火材料化學分析方法 CyDTA容量法測定氧化鎂量》。該標準規(guī)定了使用CyDTA（偶氮胂Ⅲ）容量法來測定含碳耐火材料中氧化鎂含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備、測定條件以及計算方法。

標準適用范圍

本標準適用于各類含碳耐火材料中氧化鎂質量分數(shù)的測定。這些材料通常用于高溫工業(yè)環(huán)境，如冶金、玻璃、陶瓷等行業(yè)，對材料的耐高溫性能有較高要求。

測定原理

CyDTA容量法基于氧化鎂與特定試劑CyDTA在一定條件下形成穩(wěn)定絡合物的化學反應。通過滴定過程中消耗的標準溶液量，可以計算出樣品中氧化鎂的含量。這種方法相對快速且準確，適合批量樣品的分析。

主要內容概覽

  1. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的各種試劑規(guī)格及配制方法，包括CyDTA溶液、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液、緩沖溶液等。

  2. 儀器設備：說明了進行測定所必需的實驗室設備，如滴定管、容量瓶、磁力攪拌器、天平等。

  3. 樣品處理：描述了樣品預處理步驟，包括粉碎、混勻、灼燒以去除碳成分，以及后續(xù)的酸溶或堿溶處理，以便于氧化鎂的提取和測定。

  4. 測定步驟：具體闡述了從樣品溶液的準備到加入指示劑、滴定、終點判定的全過程，以及如何根據實驗數(shù)據計算氧化鎂含量。

  5. 計算公式：提供了根據滴定消耗的EDTA標準溶液體積，計算氧化鎂質量分數(shù)的數(shù)學表達式。

  6. 精密度與準確度：給出了重復性限和再現(xiàn)性限，以評估該方法的測量精度，并可能包含驗證實驗的數(shù)據，確保方法的可靠性。

  7. 試驗報告：規(guī)定了測試報告應包含的信息內容，如樣品信息、測試條件、測定結果及必要的試驗細節(jié)記錄。

注意事項

雖然未直接要求總結，但理解上需注意，實施該標準時需嚴格遵循操作流程，控制實驗條件，以確保測定結果的準確性與可比性。同時，實驗室人員應具備相應的化學分析知識和操作技能，以保證實驗安全并有效執(zhí)行標準規(guī)定的各項要求。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 16555-2008
  • 1991-11-06 頒布
  • 1992-07-01 實施
?正版授權
GB/T 13246-1991含碳耐火材料化學分析方法CyDTA容量法測定氧化鎂量_第1頁
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文檔簡介

UDC.666.762.8：543.24：661.846:22Q44中華人民共和國國家標準GB/T13246－91含碳耐火材料化學分析方法CyDTA容量法測定氧化鎂量Refractoriescontainingcarbon-Determinationof.magnesiumoxidecontent-CyDTAvolumetricmethod1991-11-06發(fā)布1992-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準含碳耐火材料化學分析方法GB/T13246-91CyDTA容量法測定氧化鎂量Refractoriescontainingcarbon-Determinationofmagnesiumoxidecontent-CyDTAvolumetricmethod主題內客及適用范圈本標準規(guī)定了CyDTA容量法測定氧化鎂的方法提要、試劑、儀器設備、試樣、分析步驛、分析結果的計算及允許差本標準適用于鎂碳磚中氧化鎂的測定，測定范圍：60%～85%。引用標準GB8170數(shù)字修約規(guī)則GB/T13245，含碳耐火材料化學分析方法燃燒重量法測定總碳量方法提要試樣除碳后用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,用稀鹽酸浸取，六次甲基四胺沉淀，干過濾分離鐵、鋁、鈦等干擾離子,取部分濾液加過量EGTA標準溶液掩蔽鈣,酸性鉻藍K-禁酚綠B混合指示劑指示終點，用CyDTA標準溶液滴定，求得氧化鎂的量4試劑混合熔劑：取2份無水碳酸鈉(鉀)與1份硼酸研細，混勺，見于磨口瓶中。鹽酸(1+1）。43氫氧化鉀溶液(30%）,貼于塑料瓶中。4.4六次甲基四胺溶液(30%)。4.5剛果紅試紙。4.6三乙醇胺溶液(1+10)4.7氯化銨-氮水緩沖溶液(pH=10):稱取67.5g氟化銨加水溶解，加570mL濃氮水·用水稀釋至1000mL，混勾。4.8酸性鉻藍K指示劑溶液(0.5%);用三乙醇胺(1+1)配制。4.99茶酚綠B指示劑溶液(0.5%)：用三乙醇膠(1十1配制。4.10鈣黃綠素-茜素混合指示劑(2十1):取0.1g鈣黃綠素，0.05g茜素，加10g硫酸鉀研細，混勾.4.11EGTA標準溶液(0.01mol/L)：稱取3.8gEGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸）置于250mL燒杯中,分次加適量氫氧化鉀溶液(4.3)，加熱至剛好溶解,冷至室溫,用水稀釋至1000mL,混勾。4.12氧化鎂標準溶液：稱取0.6031g金屬鎂(99.99%）于250mL燒杯中，分次加適量鹽酸(4.2)，加熱至剛溶解,冷至室溫，移入1000.0mL容量

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