合成氨生產(chǎn)之中間控制氣體分析

——轉(zhuǎn)化氣的分析第一小組羅恒鮮磊鳴張家虹雷婷許開(kāi)蓉張夢(mèng)靈學(xué)號(hào)：1213141516班級(jí)：工分1233班目錄一、簡(jiǎn)介二、實(shí)驗(yàn)原理三、使用儀器四、操作條件五、操作步驟六、結(jié)果計(jì)算一、簡(jiǎn)介天然氣中甲烷在一段爐與水蒸汽反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成氫氣，一氧化碳、二氧化碳等，在二段爐通過(guò)加適量空氣，使甲烷進(jìn)一步轉(zhuǎn)化，并使粗合成氣體配成所需要的氫氮比。通過(guò)轉(zhuǎn)化氣成分的分析，隨時(shí)了解轉(zhuǎn)化情況，為一、二段爐工藝操作調(diào)節(jié)提供依據(jù)。二、實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行轉(zhuǎn)換氣分析時(shí)，我們通過(guò)色譜儀的定量管把被測(cè)樣品送進(jìn)氣相色譜儀的進(jìn)樣口內(nèi)，樣品中的各種組分，經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口后被載氣送進(jìn)色譜柱逐漸被分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器，由檢測(cè)器把通過(guò)色譜柱后，按一定順序逐個(gè)流出的各組分的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，經(jīng)過(guò)測(cè)量臂檢測(cè)，形成按時(shí)間順序排列的譜峰面積圖，這些色譜圖通過(guò)微機(jī)軟件定性分析處理和定量計(jì)算后，就可以求得分析樣品中各組分的百分含量。因此在氣相色譜儀中，色譜柱和檢測(cè)器是兩個(gè)關(guān)鍵的組成部件，下面就這兩個(gè)部件的原理簡(jiǎn)要介紹。1.色譜柱的分離原理當(dāng)氣樣通過(guò)色譜柱時(shí)由于色譜柱中的固定相對(duì)被測(cè)氣樣中的各組分有不同的吸附和溶解的能力，這也稱為氣樣中各組分在固定相和流動(dòng)相中有不同的分配系數(shù)。當(dāng)氣樣被載氣帶入色譜柱中，并不斷向前移動(dòng)時(shí)，分配系數(shù)（即被固定相溶解和吸附的能力）較小的組分移動(dòng)速度快，而分配系數(shù)較大的組分移動(dòng)速度較慢。這樣分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分后流出色譜柱，從而達(dá)到各組分分離的效果。2.檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同組分具有與載氣不同的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)流過(guò)熱導(dǎo)池的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，都會(huì)在熱敏元件上引起溫度變化，由此產(chǎn)生熱絲的阻值變化。該阻值的變化可以用惠斯登電橋測(cè)量出來(lái)，測(cè)量所得信號(hào)大小即為組分的含量。在使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，選用導(dǎo)熱系數(shù)較大的氫或氦為載氣，比選用氮?dú)鉃檩d氣靈敏度要高。三、使用儀器氣相色譜儀色譜柱的制備：柱I：碳分子篩柱，長(zhǎng)2米，內(nèi)徑3毫米不銹鋼管，內(nèi)裝60-80目碳分子篩。柱子在使用前，于150℃下通氣活化5-8小時(shí)。柱II：5A分子篩柱，長(zhǎng)2米，內(nèi)徑3毫米不銹鋼管，內(nèi)裝40-605A目碳分子篩，裝柱前，將5A分子篩于550℃高溫爐中恒溫活化4小時(shí)。四、操作條件檢測(cè)器：熱導(dǎo)橋電流：200毫安柱溫：95℃載氣：氫氣（流速：60毫安/分）進(jìn)樣量：1毫升氣相色譜儀分析燃?xì)鈽悠返牧鞒?/p>

五、操作步驟1.通氣：打開(kāi)氫氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥及色譜儀開(kāi)關(guān)閥門(mén)，使氫氣流速達(dá)所需數(shù)值；2.接通電源，調(diào)節(jié)溫控旋鈕，使儀器穩(wěn)定在所需溫度上；3.加橋電流，待上述各測(cè)溫點(diǎn)恒溫后，加橋電流至200毫安；4.調(diào)整池平衡：開(kāi)動(dòng)記錄儀使其處于工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，按儀器說(shuō)明書(shū)將池平衡調(diào)好，則可進(jìn)行分析；5.進(jìn)樣：將進(jìn)樣閥置于充氣位置，用氣樣置換10~20秒鐘，停止通氣，抽出置于水觀察排氣情況下的膠管，使之與大氣瞬時(shí)平衡下，立即將進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置，將氣樣送入柱分析，待柱I出峰完畢后，再次進(jìn)樣，送入II分析。氣樣分析結(jié)束后，按同樣方法在兩柱上各進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)氣樣。6.色譜峰的記錄，根據(jù)氣樣中各組分的分量，選擇合適的衰減檔，把色譜峰完整的記錄下來(lái)，量取各組分峰高。7.分析結(jié)束后，按下列步驟關(guān)閉儀器：①關(guān)閉記錄紙開(kāi)關(guān)和記錄儀電源；②關(guān)閉橋電流開(kāi)關(guān)和恒溫電源開(kāi)關(guān)；③松開(kāi)載氣減壓閥閥桿，關(guān)閉鋼瓶總閥，停止通氣。六、結(jié)果計(jì)算Ci％=fi×hi式中：◆Ci-i組分的體積百分含量，％；◆