UDC668.736.3543.06中華人民共和國國家標準GB6706-86焦化苯酚水分測定—結(jié)晶點下降法DeterminationwatercontentofcokingphenolbyCryoscopiccmethod1987-08-01實施1986-08-13發(fā)布家標準批準

中華人民共和國國家標準焦化苯酚水分測定晶點下降法GB6706-86中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874471986年12月第一版2004年12月電子版制作書號：15169·1-4669版權專有侵權必究舉報電話：（010）68533533

中華人民共和國國家標準UDC668.736.3焦化苯酚水分測定：543.06GB6706-86結(jié)晶點下降法Determinationofwatercontentofcokingphenolbycryoscopicmethod本標準適用于結(jié)品點在35℃以上的焦化苯酚中含2.0%以下水分的測定。試驗原理根據(jù)結(jié)晶點在35℃以上的焦化苯酚中含2.0%以下的水分與苯粉結(jié)品點的下降值有線性關系，分別測定試樣與無水試樣的結(jié)晶點，由結(jié)晶點的下降值計算試樣中的水分含址。2試劑2.1分子篩：4A型，粉狀（粒度不大于120目)。使用前在450～500C離溫爐中灼燒2h保存于無干燥劑的「燥器中。3儀器3.1結(jié)晶點測定儀3.1.1內(nèi)管：長155±2mm，內(nèi)徑22±1mm。3.1.2外管：長145±2mm，內(nèi)徑40±2mm。3.1.3攪拌器：由直徑1～2mm的不銹鋼絲繞成外徑為18mm的三圈螺庭形，并出一個把手。3.2水?。?000ml高型燒杯。3.3精密溫度計：溫度范由0～50C，分刻度0.1C。3.4溫度計：溫度范圍0～100℃，分刻度1℃。3.5放大鏡：5倍。試驗步驥4.1預備試驗在十爆潔凈的內(nèi)管中，加入完全培化的試樣20ml，插人攪拌器及精密溫度計，攪拌冷卻。當溫度開始回升時，停止攪拌，讀記回升達到最高點的溫度，即為試樣的預測結(jié)晶點。4.2含水試樣結(jié)晶點的測定另取-千燥潔凈的內(nèi)管，加人完全培化的含水試樣20ml，插入攪拌器及精密溫度計，用軟木塞籽精密溫度計尚定于內(nèi)管的中心，使水銀球底部距內(nèi)管底部約20mm，并在精蜜溫度計旁附著一支溫度計（3.4)。攪拌冷卻當內(nèi)容物溫度比預測結(jié)晶點高約10℃時,套上外管，用軟木塞尚定,置于水浴中。控制水浴溫度比預測結(jié)晶點低5～10C。繼續(xù)緩慢攪拌試樣，待溫度逐漸下降至比預測結(jié)晶點低0.5℃時，加人少許樣品結(jié)晶作為晶種。用放大鏡仔細觀察溫度變化。待溫度開始回升，并在最高點停留1min以上時，讀取此溫度，讀數(shù)估計到0.01C。該最高溫度即為含水試樣的結(jié)晶點。同時記錄精密溫度計水銀