ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T8381.7-2005飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法Determinationofolaguindoxinfeed-Highperformanceliquidchromatography2005-09-05發(fā)布2006-02-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T8381.7—2005前本標準是在參閱了美國公職分析化學家協(xié)會（AOAC)方法及國內外大量文獻基礎上.根據我國技術發(fā)展水平研究制定的。本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準負責起草單位：農業(yè)部飼料工業(yè)中心。本標準參加起草單位：國家飼料工程技術研究中心、國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心(北京)。本標準主要起草人：李德發(fā)、楊文軍、張麗英、王鳳來、李蘭

GB/T8381.7—2005飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法范圍本標準規(guī)定了以高效液相色譜（HPLC)測定飼料中隆乙醇的方法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和預混合飼料中喹乙醇的測定，檢出限為2mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣3原理伺料樣品中的喔乙醇以甲醇溶液提取.過濾后用反相液相色譜柱分離測定，紫外檢測器檢測,外標法定量分析。4試劑和材料本標準所用試劑.除特別注明外，均為分析純。水為蒸水.色譜用水為去離子水，符合GB/T6682用水的規(guī)定。4.1乙酸4.2提取液：5%甲醇（色譜純)溶液4.3流動相：15%甲酵(色譜純)溶液(用乙酸調pH2.8).4.4隆乙醇標準溶液4.4.1隆乙醇標準儲備液:淮確稱取喹乙醇標準品0.05020g(含量大于等于99.6%，使用前于105℃烘箱中干燥2h.財存于硅膠干燥器中)精確至0.01mg.置于50mL棕色容量瓶中,用提取液(4.2)在60C超聲波水浴超聲振蕩15min溶解并定容至刻度，搖勾.其溶液濃度為1mg/mL.財于4C～6C冰箱中，有效期為1周。4.4.2喹乙醇標準工作液：分別用吸管準確移取合適體積的1.0mg/mL的儲備液（4.4.1),置于10mL棕色容址瓶中,用提取液(4.2)稀釋至刻度.配制成10.0.20.0,40.0.60.0,80.0,100.0g/mL標準工作液，5儀器、設備5.1離心機：3000r/min。5.2超聲波振蕩器。5.3微孔濾膜(孔徑0.45m).5.4pH計