標(biāo)準(zhǔn)解讀
《MT/T 358-1994 煤的三氯甲烷萃取物族組分測(cè)定方法》是一項(xiàng)專門針對(duì)煤炭分析的標(biāo)準(zhǔn),主要用于指導(dǎo)通過三氯甲烷溶劑從煤樣中提取特定組分,并進(jìn)一步對(duì)這些組分進(jìn)行分類與定量分析的過程。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需的材料、儀器設(shè)備、樣品制備步驟、具體的操作流程以及結(jié)果計(jì)算方式。
在準(zhǔn)備階段,首先需要確保所有使用的化學(xué)試劑符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,特別是三氯甲烷應(yīng)為分析純級(jí)別。此外,還需準(zhǔn)備好一系列實(shí)驗(yàn)室常用器材如燒杯、容量瓶等,并保證其清潔無污染。對(duì)于待測(cè)煤樣,則需按照一定比例研磨至指定粒度范圍,并充分混合均勻以供后續(xù)使用。
操作過程中,將適量處理好的煤粉置于索氏提取器內(nèi),加入足量三氯甲烷作為萃取液,在加熱條件下持續(xù)回流若干小時(shí)直至完全提取完畢。隨后收集得到的三氯甲烷溶液,經(jīng)過適當(dāng)濃縮后采用薄層色譜法或氣相色譜法等技術(shù)手段分離出不同類型的化合物,并依據(jù)各自特征峰面積大小來計(jì)算其相對(duì)含量。
整個(gè)測(cè)定過程強(qiáng)調(diào)了準(zhǔn)確控制溫度、時(shí)間等因素的重要性,同時(shí)也指出了可能影響結(jié)果準(zhǔn)確性的幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),比如煤樣的代表性、萃取效率及色譜條件的選擇等。通過對(duì)上述各環(huán)節(jié)嚴(yán)格把控,可以有效提高最終數(shù)據(jù)的可靠性和重復(fù)性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1994-05-12 頒布
- 1994-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
MT中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T358-94煤的三氯甲烷萃取物族組分測(cè)定方法1994-05-12發(fā)布1994-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T358-94煤的三氯甲烷萃取物族組分測(cè)定方法1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的三氯甲烷萃取物族組分測(cè)定用試劑、材料、儀器、設(shè)備,測(cè)定步驃、結(jié)果計(jì)算和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤和無煙煤的三氯甲燒萃取物族組分的測(cè)定。2方法提要用石油醚處理三氯甲烷萃取物,獲得沉淀為瀝青質(zhì),可溶組分通過硅膠-氧化鋁層析柱分離。利用不同類型的有機(jī)物同吸附劑之間的吸附性能及各沖洗劑的極性不同,依次特樣品中的飽和烴、芳烴進(jìn)行分離,求得組分的百分含量。用差減法計(jì)算求得非烴的百分含量。3試劑和材料3.11三氯甲燒(GB682):需蒸儲(chǔ)純化至不發(fā)熒光。3.2石油醚(HG3-1003):沸程60~90℃。3.3硅膠:粒度100~140目,用苯(GB690)和無水乙醇(GB678)混合液(1+1,V/V)萃取48h.將溶劑揮發(fā)后,在140±5℃干燥箱內(nèi)活化4h,取出放入干燥器中冷卻,裝瓶,置入干燥器中備用?;钚圆坏陀?級(jí),放置時(shí)間不得超過兩周。3.4氧化鋁:中性,粒度70~200目,在馬弗爐中于400士10℃活化4h,取出,在空氣中稍冷,放入干燥器中冷卻,裝瓶,保存在干燥器中備用?;钚圆坏陀?級(jí),放置時(shí)間不得超過兩周。3.5中速定性濾紙(直徑110mm)和脫脂棉;均用苯(GB690)和無水乙醇(GB678)混合液(1+1.V/)萃取至不發(fā)熒光,除去溶劑后備用儀器、設(shè)備4.1層析柱:內(nèi)徑約10mm,長(zhǎng)約500mm,或用25mL酸式滴定管。4.2分析天平:感量0.1mg。4.3電熱干燥箱:帶鼓風(fēng)。4.4馬弗爐。4.55電熱恒溫水浴4.66具塞三角瓶:100~200mL。4.7稱量瓶:30mm×60mm。4.8短頸漏斗:直徑70mm。4.9蒸溶劑裝置:包括直形冷凝管和250mL圓底燒瓶5測(cè)定步驃5.1稱取煤樣30~70mg(精確至0.2mg)于100mL具塞三角瓶中,加入0.4
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