第一章藥典考試規(guī)定藥典(一)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的組成與制訂原則（1）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的組成和效力

(2)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則（二）中國藥典中國藥典的基本結(jié)構(gòu)和重要內(nèi)容(1)《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)

(2)凡例的重要內(nèi)容?(3)正文的重要內(nèi)容

（４)附錄的重要內(nèi)容（三）重要的外國藥典1.美國藥典全稱、縮寫和基本結(jié)構(gòu)2.英國藥典全稱、縮寫和基本結(jié)構(gòu)３．歐洲藥典全稱、縮寫和基本結(jié)構(gòu)4.日本藥局方全稱、縮寫和基本結(jié)構(gòu)第一節(jié)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)

重點(diǎn)

1、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的組成?2、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則?

一、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)?藥品是一種特殊的商品,它關(guān)系到人民群眾用藥的安全和有效。

國家藥品標(biāo)準(zhǔn)：是國家為保證藥品質(zhì)量所制定的關(guān)于藥品的質(zhì)量指標(biāo)、檢查方法以及生產(chǎn)工藝的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢查和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)?！婕暗剿幤啡^程??二、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的效力?“藥品必須符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)”。生產(chǎn)、銷售、使用不符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥品是違法的行為。?

三、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)組成?涉及:《中華人民共和國藥典》、《藥品標(biāo)準(zhǔn)》和藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)。由國家藥典委員會負(fù)責(zé)制定和修訂。

四、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定原則?(重點(diǎn)——多項(xiàng)選擇題）?(1)檢測項(xiàng)目的制訂要有針對性：應(yīng)根據(jù)藥品在生產(chǎn)、流通、貯藏及臨床使用等各個環(huán)節(jié)中影響藥品質(zhì)量的因素，有針對性地規(guī)定檢測的項(xiàng)目,加強(qiáng)對藥品內(nèi)在質(zhì)量的控制?！槍π?(2)檢查方法的選擇要有科學(xué)性:應(yīng)根據(jù)“準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速”的原則，科學(xué)地選擇檢查方法,既要注意方法的普及性和合用性,又要注意先進(jìn)分析技術(shù)的應(yīng)用，不斷提高檢測的水平?！椒ǖ目茖W(xué)性?（3)標(biāo)準(zhǔn)限度的規(guī)定要有合理性：應(yīng)在保證藥品質(zhì)量的前提下,根據(jù)我國醫(yī)藥工業(yè)的生產(chǎn)和技術(shù)能力所能達(dá)成的實(shí)際水平合理制訂標(biāo)準(zhǔn)限度?！薅鹊暮侠硇?歷年考點(diǎn):?國家藥品標(biāo)準(zhǔn)制定原則(多選）

第二節(jié)中國藥典

重點(diǎn)：都是重點(diǎn)

《中華人民共和國藥典》,簡稱《中國藥典》,其英文名稱是CｈinesePharmacｏｐoeia,縮寫為Ｃh．P（或ＣP)?《中國藥典》由國家藥典委員會制定和修訂,由國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布實(shí)行。

最新版20２３版。

?一、《中國藥典》的沿革?

二、《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)和重要內(nèi)容

《中國藥典》由一部、二部、三部及其增補(bǔ)本組成,內(nèi)容分別涉及凡例、正文和附錄。?(一）凡例（重點(diǎn)掌握一些概念和解釋)

凡例，把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中反復(fù)說明。

重要項(xiàng)目與規(guī)定:

關(guān)于規(guī)格的規(guī)定

指每一支、片或其他每一單位制劑中具有主藥的重量(或效價(jià)）或含量（％)或裝量。?注射液項(xiàng)下，如為“1mｌ:1０ｍg”，系指1mｌ中具有主藥10mg。

?關(guān)于貯藏的規(guī)定?避光系指用不透光的容器包裝,例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器；?密閉系指將容器密閉,以防止塵土及異物進(jìn)入；

密封系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入；

熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封,以防止空氣與水分的侵入并防止污染；

陰涼處系指不超過２0℃;?涼暗處系指避光并不超過2０℃；?冷處系指2℃~l０℃;?常溫系指10℃～３0℃。

關(guān)于檢查方法和限度的規(guī)定

檢查方法:《中國藥典》規(guī)定的按藥典,采用其他方法的要與藥典方法對比。仲裁以《中國藥典》方法為準(zhǔn)。??關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品和對照品的規(guī)定?標(biāo)準(zhǔn)品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。?標(biāo)準(zhǔn)品:用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位(或μｇ)計(jì),以國際標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定；?對照品除另有規(guī)定外，均按干燥品(或無水物)進(jìn)行計(jì)算后使用。?“按干燥品(或無水物,或無溶劑)計(jì)算”,除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測得干燥失重(或水分，或溶劑）,再在計(jì)算時從取用量中扣除。

舉例:對照品１0g，含水量為1０％,按干燥品計(jì)算的對照品為9g。?關(guān)于計(jì)量單位的規(guī)定(見下表)

《中國藥典》采用的法定計(jì)量單位的名稱和單位符號如下?表1－1法定計(jì)量單位的名稱和單位符號名稱單位長度米（m）分米(dｍ)厘米(cm）毫米(mm）微米(μm）納米（ｎm）體積升(L）毫升（ml）微升（μl)質(zhì)(重)量公斤（㎏）克(g）毫克(㎎）微克（μg）納克(ｎg)壓力兆帕（MPa)千帕(kPa）帕（Pa)動力黏度帕秒（Pa·ｓ)運(yùn)動黏度平方毫米每秒（mm２／s)波數(shù)負(fù)一次方厘米（cm-1)密度公斤每立方米（㎏/m３)克每立方厘米（g/cｍ3）放射性活度吉貝可（GBｑ）兆貝可(MBq)千貝可（kBｑ)貝可(Bq）關(guān)于精確度的規(guī)定?取本品約０.2ｇ,精密稱定?精密量取本品適量

取本品約0.5g

“精密稱定”指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一;

例:0.2g精密稱定，0.２ＸXXg

“稱定”指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；?“精密量取”指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度規(guī)定。

取用量為“約”若干時,指該量不得超過規(guī)定量的±10％。

實(shí)驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表達(dá),其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來擬定。(小數(shù)點(diǎn)后多一位)

取樣→溶解→加沉淀劑使其沉淀→過濾→洗滌→干燥至恒重→稱量→計(jì)算。

“恒重”，除另有規(guī)定外,系指供試品經(jīng)連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0．3ｍｇ以下的重量;

注意:干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥１小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

“空白實(shí)驗(yàn)”系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果;?含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正”,是指按供試品消耗滴定液的量(ｍl）與空白實(shí)驗(yàn)中所耗滴定液的量（ml)之差進(jìn)行計(jì)算。

實(shí)驗(yàn)時的溫度?水浴(9８～１00℃)

熱水（7０～8０℃)?溫水或微溫(４０～５0℃）?室溫(１0～30℃)

冷水(2~１0℃）?冰浴（0℃）?放冷（至室溫)?實(shí)驗(yàn)時的溫度,未注明者，系指在室溫下進(jìn)行。溫度高低對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外，應(yīng)以2５℃±2℃為準(zhǔn)。

試藥、試液、指示液、實(shí)驗(yàn)動物、說明書、包裝、標(biāo)簽——符合相關(guān)規(guī)定。

實(shí)驗(yàn)用水,除另有規(guī)定外，均系指純化水。?酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水。

（二)正文

按順序可分別列有:品名、有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱、含量或效價(jià)的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價(jià)測定、類別、規(guī)格、貯藏及制劑等。

維生素?WeiｓhengsｕＣ?VitａminC?

本品為L-抗壞血酸。含C6H8O6不得少于99.０%。?【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味酸,久置漸變微黃，水溶液濕酸性反映。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。?熔點(diǎn):本品的溶點(diǎn)(附錄ⅥC）為１90～192℃,溶融時間時分解。?比旋度：取本品,精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含０.10g的溶液,依法測定(附錄ⅥE）,比旋度為+20.5°至+2１.5°

【鑒別】(１)取本品0.２ｇ，加水１０ｍｌ溶解后,提成二等份,在一份中加硝酸銀試液0．5ml,即生成銀的黑色沉淀,在另一份中,加二氯靛酚鈉試液1～2滴,試液顏色即消失。

（2）本品的紅外光吸取圖譜應(yīng)與對照圖譜一致。

【檢查】溶液的澄清度與顏色取本3.0ｇ,加水１5ｍｌ，振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清無色,如顯色,將溶液經(jīng)４號垂熔玻璃漏斗濾過，取濾液，照紫外－可見分光光度法(附錄ⅥA),在420ｎｍ的波長處測定吸光度,不得過0.03。?熾灼殘?jiān)坏眠^０.1%（附錄ⅧN)

鐵取本品５.０g兩分,分別置2５ml量瓶中，一份中加０.１moｌ／L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液(B)；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（精密稱硫酸鐵銨８6３mg，置10００ml量瓶,加0.1ｍol/L硫酸溶液25ml，加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ｍｌ,置1０0ml量瓶中,加水稀釋至刻度，搖勻）1．0ｍl,加0.1mol/Ｌ硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(A)。照原子吸取分光光度法（附錄ⅣD），在24８.3nm的波長處分別測定,應(yīng)符合規(guī)定。

銅取本品2.0g兩份，分別置2５ml量瓶中,一份中加０．1moｌ/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻,作為供試品溶液(B);另一份中加標(biāo)準(zhǔn)銅溶液(精密稱取硫酸銅3９3ｍg，置1000ml量瓶,加水稀釋至刻度，搖勻,精密量取10ml,置100ｍl量瓶中，加水稀釋至刻度,搖勻)1.０ｍｌ，加0.1ｍol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液（Ａ)，照原子吸取分光光度法（附錄ⅣＤ)，在324.８nm的波長處分別測定,應(yīng)符合規(guī)定。

重金屬取本品１.0g加水溶解成25ml,依法檢查(附錄ⅦH第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

細(xì)菌內(nèi)毒素取本品,加碳酸鈉（17０℃加熱4小時以上）適量，使混合，依法檢票（附錄ⅪＥ）,每1ｍg維生素C含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0．０2EU（供注射用）。?【含量測定】取本品約０.2ｇ，精密穩(wěn)定,加新沸過的冷水1０0ml與稀醋酸1０ml使溶解，加淀粉指示液1ｍｌ，立即用碘滴定液(0．０5ｍｏl/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30秒風(fēng)不褪。每1ml碘滴定液(0.０5moｌ／L)相稱于8.8０6mg的C6Ｈ8O6。

【類別】維生素類藥。?【貯藏】遮光,密封保存。?【制劑】（1）維生素C片（2)維生素Ｃ泡騰片(3）維生素C泡騰顆粒（4)維生素C注射液(5)維生素C顆粒。?1.名稱：中文、漢語拼音、英文

中文參照《中國藥品通用名稱》簡稱CADN

英文參照“國際非專利藥名”簡稱INＮ?命名原則：“藥品名稱應(yīng)科學(xué)、明確、簡短；詞干已擬定的譯名要盡量采用，使同類藥品能體現(xiàn)系統(tǒng)性”。“藥品的命名應(yīng)盡量避免采用給患者以暗示有關(guān)藥理學(xué)、解剖學(xué)、生理學(xué)、病理學(xué)或治療學(xué)的藥品名稱，并不得用代號命名”。（202３考點(diǎn))

2.有機(jī)物的結(jié)構(gòu)

原料藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)需列出藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。

３.分子式和分子量?４.來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱

5．含量或效價(jià)?對于原料藥:用有效物質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)(％）表達(dá)

抗生素或生化藥品:含量限度用效價(jià)單位（國際單位ＩＵ)表達(dá)?對于制劑:用含量占標(biāo)示量的百分率來表達(dá)

6.性狀?重要記敘藥物的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。（?？?

（1）溶解度

“極易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“極微溶解”、“幾乎不溶或不溶”等術(shù)語來表達(dá)。

《中國藥典》:“極易溶解”,是指溶質(zhì)１g（ml）能在溶劑不到1ｍl中溶解；

“幾乎不溶或不溶”是指溶質(zhì)1ｇ（ml）在溶劑1０00０ｍｌ中不能完全溶解。

（2)物理常數(shù)：重要有相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸取系數(shù)、碘值、皂化值和酸值。?7．鑒別

指用規(guī)定的實(shí)驗(yàn)方法來辨別藥物的真?zhèn)?。對已知物?假如是判斷優(yōu)劣？不屬于鑒別）

化學(xué)方法:顯色反映、沉淀反映;?物理化學(xué)方法：儀器分析方法；?生物學(xué)方法：微生物或?qū)嶒?yàn)動物。

8．檢查

藥品安全性、有效性的實(shí)驗(yàn)方法和限度,以及均一性、純度等制備工藝規(guī)定的內(nèi)容。

安全性檢查：“無菌”、“熱原”、“細(xì)菌內(nèi)毒素”。?有效性的檢查:在鑒別、純度檢查和含量測定中不能有效控制的項(xiàng)目。?抗酸藥物需檢查“制酸力”、難溶性的藥物需檢查粒度、含乙炔基的藥物要檢查“乙炔基”（注意與含量測定相區(qū)分）;

均一性檢查：制劑的均勻限度。重量差異、含量均勻度；

純度檢查：藥物中雜質(zhì)檢查。一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)。

9.含量測定?用規(guī)定的方法測定藥物中有效成分的含量。

化學(xué)分析法、儀器分析法、生物學(xué)方法；?化學(xué)分析法屬經(jīng)典的分析方法，具有精密度高、準(zhǔn)確性好的特點(diǎn)；

儀器分析方法具有靈敏度高、專屬性強(qiáng)的特點(diǎn)；

生物學(xué)方法的測定結(jié)果與藥物作用的強(qiáng)度有很好的相關(guān)性。

10.類別?指按藥品的重要作用、用途或?qū)W科劃分的類別?1１.貯藏（與凡例“關(guān)于貯藏的規(guī)定”相聯(lián)系)

根據(jù)藥物的穩(wěn)定性規(guī)定的貯藏條件?(三)附錄

制劑通則、通用的檢測方法和指導(dǎo)原則。

制劑通則系按照藥物劑型分類,針對劑型特點(diǎn)所規(guī)定的基本技術(shù)規(guī)定。?附錄Ⅰ制劑通則……附錄5?ⅠＡ丸劑………………附錄5?ⅠB散劑………………附錄6?ⅠC顆粒劑……………附錄6?ⅠＤ片劑………………附錄7?ⅠE錠劑………………附錄７?ⅠF煎膏劑（膏滋)…附錄８

ⅠＧ膠劑………………附錄8?ⅠＨ糖漿劑……………附錄8?ⅠI貼膏劑……………附錄８

ⅠJ合劑………………附錄9?ⅠG滴丸劑……………附錄9?ⅠL膠囊劑……………附錄10?通用檢測方法系各正文品種進(jìn)行相同檢查項(xiàng)目的檢測時所采用的統(tǒng)一的設(shè)備、程序、方法及限度等。?附錄Ⅳ一般鑒別實(shí)驗(yàn)…附錄27?附錄Ⅴ分光光度法……附錄３0?ⅤＡ紫外-可見分光光度法……………附錄３0

ⅤC紅外分光光度法……附錄３1

ⅤＤ原子吸取分光光度法………………附錄32?附錄Ⅵ色譜法…………附錄33

ⅥＡ紙色譜法……………附錄33

指導(dǎo)原則系為執(zhí)行藥典、考察藥品質(zhì)量、起草與復(fù)核藥品標(biāo)準(zhǔn)等所制訂的指導(dǎo)性規(guī)定。?ⅩⅦD抑菌劑效力檢查法指導(dǎo)原則…………附錄134

ⅩⅦE藥品微生物檢查替代方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則…………附錄1３５ⅩⅦF微生物限度檢查應(yīng)用指導(dǎo)原則………附錄138

ⅩⅦG藥品微生物實(shí)驗(yàn)室規(guī)范指導(dǎo)原則……附錄138

(四）索引?中文索引、英文索引?歷年考點(diǎn)

非常多,以上各項(xiàng)均也許出題

《中國藥典》（20２３年版)將生物制品列入(）

Ａ.第一部?B.第二部

C.第三部?D．第一部附錄

E.第二部附錄[答疑編號]【對的答案】Ｃ，從藥典的沿革出題

在《中國藥典》凡例中,貯藏項(xiàng)下規(guī)定的“涼暗處”是指（)

A.不超過３0℃?B.不超過2０℃

C.避光并不超過30℃

D.避光并不超過20℃

E.放在室溫避光處[答疑編號]【對的答案】D

關(guān)于《中國藥典》，最對的的說法是（)?A.一部藥物分析的書?B.收載所有藥物的法典?Ｃ.一部藥物詞典?D.我國制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典

E.我國中草藥的法典[答疑編號]【對的答案】D?下列說法對的的是（）?A．標(biāo)準(zhǔn)品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用

B．對照品是指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?C.冷處是指2～1０℃

D.涼暗處是指避光且不超過２５℃

E．常溫是指２０～30℃[答疑編號]【對的答案】Ｃ

藥典規(guī)定取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的(）

A.±0.1%

B.±1%

C．±5%

D.±１0%

E.±２％[答疑編號］【對的答案】D?中國藥典(2０23年版)中規(guī)定,稱取“2.00ｇ”系指（）?A.稱取重量可為1.５~2．５g

B.稱取重量可為1.9５～２.05ｇ

Ｃ．稱取重量可為1.995～2．005ｇ

D.稱取重量可為1.999５~２.0０05g?E.稱取重量可為1~3g[答疑編號]【對的答案】C

國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中，原料藥含量限度，如未規(guī)定上限時系指上限不超過?Ａ.95．0%

B.9９．0%

C．1０0.0%

D.101.０%?Ｅ.105.0%［答疑編號］【對的答案】D?藥品檢查時“稱定”指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的?A.十分之一

B.百分之一

C．千分之一

D.萬分之一?E.十萬分之一[答疑編號]【對的答案】B

藥典中，收載阿司匹林“含量稱定”部分是

Ａ．一部的凡例?Ｂ.一部的正文?C.一部附錄

D．二部的凡例?E.二部的正文[答疑編號］【對的答案】E?第三節(jié)重要的外國藥典?重點(diǎn):?各國藥典的名稱、縮寫

1．美國藥典(TｈeUnitedStaｔeｓPharmａcopｏeia)?簡稱:USＰ?結(jié)構(gòu):凡例、正文（品名、有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱、化學(xué)文摘(ＣA)登錄號、含量或效價(jià)規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質(zhì)規(guī)定、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價(jià)測定)、附錄、索引。?《美國國家處方集》的全稱為TｈeNaｔｉｏnalforｍulation?簡稱：NＦ

通常與USP合并出版?最新版USP３3－NF２8（２0２3年4月出版，10月1日生效）?2．英國藥典(BriｔiｓhPharmacoｐoｅiａ）?簡稱：ＢP

結(jié)構(gòu):凡例、正文、附錄、索引

最新版ＢP2023(２02３年1月生效)

《英國國家處方集》(BNF)、《英國草藥典》（BHＰ)

3.日本藥局方?簡稱:JP

結(jié)構(gòu)：一部、二部、索引

4.歐洲藥典（EurｏｐｅanＰhａｒmacｏpoeｉａ）

簡稱：Ｐh．Eur.或EP?結(jié)構(gòu):凡例、通用分析方法、容器和材料、試劑、正文和索引?歷年考點(diǎn)?各國藥典的縮寫或簡稱

A．JP

Ｂ．ＵＳP?C.ＢP

Ｄ.Ｃh.Ｐ

E．Ｐｈ.Eur

以下外國藥典的縮寫是?1．美國藥典[答疑編號］【對的答案】B

2．日本藥局方［答疑編號]【對的答案】A

3.歐洲藥典［答疑編號]【對的答案】E

《藥典》歷年考試分析?1．分值：平均每年3分的分值。?2.重要出題點(diǎn)：中國藥典的重要內(nèi)容(特別是凡例、正文中的一些解釋）、各國藥典的簡稱。第二章藥物分析基礎(chǔ)考試規(guī)定藥物分析基礎(chǔ)(一)藥品檢查的相關(guān)基礎(chǔ)1.藥品檢查工作的基本程序藥品檢查的取樣、檢查、記錄和報(bào)告及其規(guī)定２.藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范的基本內(nèi)容３．常用計(jì)量器具的使用和校正（1)分析天平的對的使用?(2)常用分析儀器的校正

（３)常用玻璃量器的對的使用和校正(二)藥物分析數(shù)據(jù)的解決１.誤差(1)絕對誤差和相對誤差?（2）系統(tǒng)誤差和偶爾誤差及其減免方法2．有效數(shù)字有效數(shù)字、有效數(shù)字的修約及運(yùn)算法則(三）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證1．準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度及其驗(yàn)證方法２.精密度精密度及其驗(yàn)證方法３.專屬性專屬性及其驗(yàn)證方法4．檢測限檢測限及其驗(yàn)證方法5.定量限定量限及其驗(yàn)證方法6.線性線性及其驗(yàn)證方法７.范圍范圍及其擬定方法8．耐用性耐用性及其驗(yàn)證方法9．不同檢查項(xiàng)目的驗(yàn)證內(nèi)容鑒別實(shí)驗(yàn)、雜質(zhì)檢查和含量測定方法應(yīng)驗(yàn)證的內(nèi)容第一節(jié)藥品檢查工作的相關(guān)基礎(chǔ)

重點(diǎn)

1．藥品檢查的基本流程?2．取樣數(shù)量?３.根據(jù)具體情況選擇合適的分析儀器

一、藥品檢查工作的基本程序?

對取樣的規(guī)定

?全批、分部位取樣,一次取得的樣品至少可供3次檢查用。

對報(bào)告記錄的規(guī)定?真實(shí)、完整、簡明、具體。

錯誤修改的規(guī)定：劃線、重寫、署名蓋章???二、中國藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范

《中國藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》是執(zhí)行《中國藥典》的重要依據(jù)和補(bǔ)充,基本上包涵了《中國藥典》現(xiàn)行版一部和二部附錄中的相關(guān)內(nèi)容。

《中國藥品檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》從２023年版開始分為兩卷出版。

一卷收載《中國藥典》附錄中的各種檢查方法的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范，——檢查方法。

另一卷則收載各種檢查方法所使用的儀器（涉及通用型分析儀器與專用型檢測儀器）的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，即《藥品檢查儀器操作規(guī)程》?！獌x器操作規(guī)程。

重要內(nèi)容：?①簡述;②儀器與用品;③試藥與試劑;④操作方法;⑤注意事項(xiàng)；⑥記錄與計(jì)算；⑦結(jié)果判斷。?舉例：??三、常用分析儀器的使用和校正

操作:《藥品檢查儀器操作規(guī)程》、儀器說明

校正:《中國藥典》附錄?1．分析天平

性能指標(biāo):最大稱量量、感量

感量：天平的最小刻度?根據(jù)稱量量選擇合適的天平;

取樣量大于１00mｇ時,選用感量為０.１mg的分析天平；?取樣量為100~10ｍg時,選用感量為０．01ｍg的分析天平；?取樣量小于1０ｍg時，選用感量為0.０0１mｇ的分析天平。?原則:稱量的相對誤差小于千分之一

稱量方法

減量法W1-W2－W３——……連續(xù)稱量

增量法W2－Ｗ１

（容器＋供試品）－（容器）稱一定量供試品?校正：用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校正

2.玻璃量器

根據(jù)分析目的選擇合適的玻璃量器

容量瓶——準(zhǔn)確稀釋至一定體積

移液管——準(zhǔn)確移取一定體積的液體?滴定管——用來加入滴定液并測量加入滴定液體積?量筒、量杯——粗略的量取液體?根據(jù)允許誤差選擇合適體積的玻璃量器

容量瓶：1０0ml的允差為０．10mｌ,50ml的允差為0.05ｍl，２5ｍl的允差為±0.03ｍl。?移液管:100mｌ的允差為±0.1０ml，50ml的允差為±0.08ml，２5ml的允差為±0.05mｌ。

滴定管:5ml的允差為±０．0１ml,１０ｍｌ的為±０.0２ml，２5ml的為±０.03ml，５0ml的為±0.05mｌ。?玻璃量器的校正:

用水校正,稱量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d,計(jì)算出量器的容積V，V=W／d（ml)。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較,其誤差應(yīng)小于規(guī)定限度（允差）。（所用儀器:分析天平、溫度計(jì))

3．分析儀器（具體章節(jié)介紹具體內(nèi)容）?旋光計(jì)——標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管校正

pＨ計(jì)——標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正

紫外-可見光分光光度計(jì)——波長、吸光度準(zhǔn)確性的校正

紅外分光光度計(jì)——波數(shù)準(zhǔn)確度、分辨率的校正?歷年考點(diǎn)

1.選擇合適的分析儀器(多）?2.計(jì)算取樣數(shù)量?在鹽酸氯丙嗪含量測定操作中取本品0.2g,精密稱定中應(yīng)選擇（）?Ａ.感量為0.01mg?Ｂ.感量為0.1mg

C.感量為1ｍｇ

D.感量為０．０1g?E.感量為0．１g[答疑編號］【對的答案】B?【解析】“精密稱定”指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。?按中國藥典精密量取50ml某溶液時,宜選用（）?A．５0ml量簡

Ｂ．50ml移液管?Ｃ.50ml滴定管

Ｄ．50mｌ量瓶

E.100ml量筒[答疑編號]【對的答案】B?為使所取樣有代表性，當(dāng)藥品為100件時,取樣為（)

Ａ.10０

Ｂ．５０?Ｃ．11?Ｄ．1０

Ｅ．9[答疑編號]【對的答案】C

【解析】當(dāng)3＜n≤300時,取樣的件數(shù)應(yīng)為

第二節(jié)藥物分析數(shù)據(jù)的解決（難)?重點(diǎn)

1.與誤差有關(guān)的幾個概念,判斷屬于何種誤差

２.有效數(shù)字的修約運(yùn)算

藥品檢查中測定的數(shù)據(jù)，由于受分析方法、儀器、試劑、分析工作者以及偶爾因素的影響，不也許絕對準(zhǔn)確,總是存在一定的誤差。

一、誤差

誤差是測量值對真實(shí)值的偏離。誤差越小，測量的準(zhǔn)確性越高。

?判斷誤差類型,如何減小或消除?

按誤差來源

系統(tǒng)誤差：由某種擬定的因素引起的誤差,一般有固定的方向(正或負(fù))和大小，反復(fù)測定期反復(fù)出現(xiàn)。可通過對選擇合適方法、儀器校準(zhǔn)、對照實(shí)驗(yàn)、回收實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)、減小測量誤差等校正。

（１)方法誤差(２）試劑誤差（3)儀器誤差(４）操作誤差

偶爾誤差:是由偶爾的因素所引起的,大小和正負(fù)都不固定,可通過增長平行測定次數(shù)減小。?

二、有效數(shù)字?有效數(shù)字:在分析工作中實(shí)際能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字。

稱?。?202３g物質(zhì)滴定管進(jìn)行滴定,讀數(shù)為2５.１0ml。?只有最后一位欠準(zhǔn)確。?為什么不寫成25.1ｍｌ,而是寫成25.10ｍl?有什么差別？—→有效數(shù)字的位數(shù)??有效數(shù)字的位數(shù)=精確讀到的位數(shù)+1位；

注意：估讀的數(shù)字不一定在刻度上能表達(dá)出來。??讀數(shù):２5.34ml,２5.3為刻度值，4為估讀值;

估讀值也為有效數(shù)字,25.３4

規(guī)定:根據(jù)測量所能達(dá)成的準(zhǔn)確度擬定有效數(shù)字的位數(shù),即只保存一位可疑數(shù)值。

有效數(shù)字的修約:?四舍六入五成雙:?測量值中被修約的那個數(shù)等于或小于４時舍棄,等于或大于6時進(jìn)位。等于5且5后無數(shù)時，假如進(jìn)位后測量值的末位數(shù)成偶數(shù),則進(jìn)位;進(jìn)位后,測量值的末位數(shù)成奇數(shù),則舍棄。(保證修約后最后一位為偶數(shù))。若５后尚有數(shù),說明修約數(shù)比５大,宜進(jìn)位。?修約為三位數(shù)：

2.0149為2.01，

5．23８6為5.２4,

3.1250０1為3.１3，

1.755０00為１.76，

4.１０50０為4.１０;

若第n+１位數(shù)字=5且后面數(shù)字為0時,則第n位數(shù)字若為偶數(shù)時就舍掉后面的數(shù)字,若第n位數(shù)字為奇數(shù)時加1；若第ｎ+1位數(shù)字＝5且后面尚有不為0的任何數(shù)字時,無論第n位數(shù)字是奇或是偶都加1。?一次修約至所需位數(shù)，不能分次修約；?運(yùn)算過程中多保存一位，計(jì)算出結(jié)果后再修約。

有效數(shù)字的運(yùn)算：先修約再計(jì)算?加減法:按照小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的那個數(shù)保存?乘除法:按照有效數(shù)字位數(shù)最少的那個數(shù)保存?歷年考點(diǎn):

1.判斷誤差類型

2.減小誤差的方法

3．有效數(shù)字修約（多)?最佳選擇題?下列誤差中屬于偶爾誤差的是()?Ａ.指示劑不合適引入的誤差

B.滴定反映不完全引入的誤差

C.試劑純度不符合規(guī)定引入的誤差

D.溫度波動引入的誤差?Ｅ.未按儀器使用說明對的操作引入的誤差[答疑編號]【對的答案】D?按有效數(shù)字修約的規(guī)則,以下測量值中可修約為2.01的是（）

Ａ．２.0０5

B.2．006

E.２.0０46［答疑編號]【對的答案】B

【解析】２．０0５修約為２.00,２.006修約為2.0１,2．015修約為2.02，2.01６修約為2.02，2.０046修約為2.00。

減少分析測定中偶爾誤差的方法為（）

A.進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)?B.進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)?C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn)?D.進(jìn)行分析結(jié)果校正

E.增長平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)[答疑編號]【對的答案】E?配伍選擇題

修約后規(guī)定小數(shù)點(diǎn)后保存二位?A.1．24

Ｂ．１．23?Ｃ.1.21?D．1.2２

修約前數(shù)字為?1．１.234９［答疑編號]【對的答案】B

[答疑編號]【對的答案】A

3.1.2０５0[答疑編號］【對的答案】E?4.1.２051[答疑編號]【對的答案】C?5．1.22４5[答疑編號]【對的答案】D

最佳選擇題?將測量數(shù)0.53624，0.0014,0.2５，1.６，1０．0相加對的的是()?A.1２.４

Ｂ．12.３9

Ｄ.1２.3８76

Ｅ.12.３8764[答疑編號]【對的答案】A

【解析】有效數(shù)字的運(yùn)算：先修約再計(jì)算。加減法:按照小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的那個數(shù)保存。所有小數(shù)點(diǎn)后應(yīng)只保存一位即可。第三節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證

重點(diǎn)

1.分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容?２.對驗(yàn)證內(nèi)容的理解

分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法適合于檢查的規(guī)定。

驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有:鑒別實(shí)驗(yàn)、雜質(zhì)檢查、原料或制劑中有效成分的含量測定、制劑中其他成分(如防腐劑等)的測定以及藥物溶出度、釋放度檢查中其溶出量的測定方法等;

驗(yàn)證的內(nèi)容有:準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性等。

?一、準(zhǔn)確度?準(zhǔn)確度是指用該方法的測定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的限度。準(zhǔn)確度一般用回收率（%)來表達(dá)。?方法：將已知量的測定組分加入到處方比例的附加劑中，用驗(yàn)證的方法進(jìn)行測定,根據(jù)測定結(jié)果計(jì)算回收率。

通常規(guī)定9份樣品，高中低三個濃度,平行測定，通常規(guī)定95-１05%。

如無法得到被分析的純物質(zhì),可與另一成熟方法所得到結(jié)果進(jìn)行比較。?

二、精密度

精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻樣品,經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近限度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD)或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSＤ）來表達(dá);

偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD）或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSＤ）越小,精密度越好。

精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系：精密度好是準(zhǔn)確度高的前提,但方法的精密度好,準(zhǔn)確度不一定高。?規(guī)定:定量測定應(yīng)考察方法的精密度。

考察內(nèi)容涉及:

反復(fù)性：相同條件,同一個人

中間精密度：相同實(shí)驗(yàn)室，不同的人

重現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室，不同人?

三、專屬性

指在其他組分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)也許存在的情況下，分析方法能準(zhǔn)確地測出被測組分的特性。

?四、檢測限?指分析方法在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下所能檢出被測組分的最低濃度或最低量。?目視法:非儀器法?信噪比法：2倍噪音或３倍噪音相應(yīng)的樣品濃度或量。?

圖2.5ppm的混標(biāo)色譜圖

?五、定量限

指樣品中被測組分能被定量測定的最低濃度或最低量。

１0倍噪音相應(yīng)的濃度或量。?

六、線性

在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，測試結(jié)果和樣品中被測組分的濃度（或量)直接成正比關(guān)系的限度。?考察的方法：配制一系列不同濃度的測定組分溶液（至少5份)，分別測定其響應(yīng)值,用最小二乘法以響應(yīng)值對濃度進(jìn)行線性回歸,即可計(jì)算出相關(guān)系數(shù)r和a、b的值。

七、范圍?指在達(dá)成一定的精密度，準(zhǔn)確度和線性的前提下,分析方法合用的高低限濃度或量的區(qū)間。

八、耐用性

指在測定條件有小的變動時,測定結(jié)果不受其影響的承受限度。如：液相色譜法流動相中溶劑的比例和pH值,不同廠牌、不同批號同類型的色譜柱，柱溫，流速等。

不同的檢查項(xiàng)目對方法驗(yàn)證指標(biāo)的規(guī)定有所不同

表２-1不同檢查項(xiàng)目對效能指標(biāo)的規(guī)定效能指標(biāo)鑒別雜質(zhì)檢查含量測定定量測定限量檢查準(zhǔn)確度-+－+精密度－+－＋專屬性+＋+＋檢測限-－＋-定量限－+-－線性-+－＋范圍－+-+耐用性++＋+驗(yàn)證實(shí)例部分內(nèi)容比較簡樸，學(xué)員自行了解即可！

歷年考點(diǎn)

1.方法驗(yàn)證的內(nèi)容?2.具體的概念?【例題】在規(guī)定的測試條件下、同一個均勻樣品經(jīng)多次取樣測定，所得結(jié)果之間的接近限度稱為（）?A.準(zhǔn)確度

Ｂ.精密度

Ｃ