創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日第四章灰分的測定及灰化方法之歐侯瑞魂創(chuàng)作創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日食品中除含有大批有機物質(zhì)外，還含有較豐富的無機成分。這些無機成分在保持人體的正常生理功能，組成人體組織方面有著十分重要的作用?；曳种饕獮槭称分械牡V物鹽或無機鹽類。1、灰分測定方法：灰分：高溫灼燒后的殘留物叫灰分。嚴(yán)格的說叫粗灰分濕法消化：就是經(jīng)過加入強氧化劑消化食品的方法，叫濕法消化干法灰化：經(jīng)過灼燒手段分解食品的方法叫干法灰化。灼燒裝置有灰化爐（馬福爐）2、食品在500℃—600℃灼燒灰化時，發(fā)生一系列更改：A、水分及揮發(fā)性物質(zhì)以氣態(tài)放出B、有機物中的與O2生成等而消散.C、有機酸的金屬鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓猁}或金屬氧化物；D、有些組分轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸?、磷酸鹽、硫酸鹽或鹵化物E、有的金屬直接揮發(fā)消散或生成簡單揮發(fā)的金屬化合物3、灰分測定內(nèi)容：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。4、食品灰分含量大概以下：牛乳0.6—0.7%乳粉5—5.7%鮮果0.2—1.2%蔬菜創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日0.2—1.2%小麥胚乳0.5%鮮肉0.5—1.2%純油脂無第一節(jié)總灰分的測定一、原理：將食品經(jīng)炭化后置于高溫爐內(nèi)灼燒后的殘留物即為灰分。二、操控條件選擇1、灰化溫度：灰化溫度因樣品而異：素?zé)邵釄?，耐高溫，?nèi)壁圓滑，它的物理性質(zhì)，化學(xué)性質(zhì)與石英坩堝同樣。水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525谷類食品、乳制品<550奶油<500魚海產(chǎn)品酒<550實踐證明，灰化溫度大于500時，無機物將有所損失。如表5—1P92說明增添灰化溫度就增添了KCL、NaCL揮發(fā)損失，CaCO3釀成CaO，磷酸鹽熔融。2、灰化時間：關(guān)于一般樣品，其實不規(guī)準(zhǔn)時間，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并抵達(dá)恒重為止。也有例外。如谷類飼料和莖桿飼料規(guī)定灰化時間，即在600灰化灼燒2小時。3、加快灰化的方法（關(guān)于難于灰化的樣品，可用下述方法辦理）1）、改變操控方法：就是樣品初步灼燒后，拿出坩堝，冷卻，加入少許的水，用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，此時被融熔的磷酸鹽所包住信的碳粒，從頭游離而出，當(dāng)心創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日蒸去水分，干燥后持續(xù)灼燒。需要時重復(fù)上述操控。2）、增添硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫可加快灰化這種物質(zhì)灼燒后完整消逝，不致增添殘留灰分的重量。如，樣品初步灼燒后，放冷，加入硝酸約4-5滴，可加快灰化。3）、增添氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)，這種物質(zhì)的作用純屬機械性的，它們與灰分混淆，使碳微粒不受覆蓋，加快灰化但須作空白試驗。四、總灰分的測定方法：尺度方法（GB5009.4—85)合用于各種食品中灰分含量測定詳細(xì)步伐：1、取大小適合石英坩堝或瓷坩堝用HCL（1：4）煮沸，洗凈，置于馬福爐中，在575+-25下灼燒小時，待爐溫冷至200拿出，放于干燥皿中冷至室溫，精細(xì)稱量。2、正確稱取2—3g固體樣品或5—10g液體樣品后，置于坩堝內(nèi)。3、液體樣品須先在開水浴上蒸干；固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙而后將坩堝置高溫爐中，在575±25℃灼燒2--3小時，冷卻至200℃后拿出放入干燥器中冷卻30min，稱重。再灼燒1小時達(dá)到恒重為止。4、計算：X=m1-m2/m3-m2*100X——樣品中灰分含量g/100gm1——坩堝和灰分的質(zhì)量g創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日m2——坩堝的質(zhì)量gm3——坩堝和樣品的質(zhì)量g參照方法：乙酸鎂法（測定面粉中水分）第二節(jié)水溶性灰分和酸不溶性灰分的測定一、水溶性灰分的測定：①將測得的總灰分——加水約25ml——加熱到快要沸騰——過濾（無灰濾紙）——清洗（25ml熱水）②不溶物連同濾紙一同移回坩堝中進(jìn)行干燥——炭化（小火）——灼燒（575±25℃）——放冷（200℃）——冷卻（干燥器中冷至室溫）-----稱重（至恒重）③計算：殘留物即為不溶性灰分。水溶性灰分=總灰分-不溶性灰分水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/樣品重量*100水溶性灰分（%）=總灰分凈重-水不溶灰分重量/樣品重量*100二、酸不溶性灰分測定（水不溶性灰分或總灰分）將總灰分——加25ml10%（比重）鹽酸溶解——而后放在小火上稍微（煮沸5分鐘）——用無灰濾紙過濾，用熱水清洗（到無氯離子為止）----將殘留物同濾紙放在坩堝中進(jìn)行干燥——灼燒——放冷——稱重計算：酸不溶性灰分（%）=殘留物重量/樣品重量*100第三節(jié)特別的灰化方法創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日一、測定P的灰化法用總灰分來測P。但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式揮發(fā)消散，硫酸鹽共存時消散更多。（對含P較高的生物質(zhì)料）常常使用硝酸鎂或氯化鎂保存此中的P。二、測S的灰化法食品中S主要根源是pro或光Aa、蛋Aa。還有香料、甘藍(lán)、洋蔥及硫胺素，均含有痕量硫。在定量前需先將S氧化，可加入Mg(NO3)2三、測定CL的灰化法：CL簡單損失，一定在堿性條件下灰化，加入Na2CO3或NaOH.四、濕法消化測重金屬（剖析測定食品中痕量重金屬以前）特別是對某些極易揮發(fā)消散的物質(zhì)，一般采納濕法消化。如汞以蒸汽揮發(fā)