納米二氧化鈦的制備及其光催化活性評價一、實驗?zāi)康?、了解納米半導(dǎo)體材料的性質(zhì)。4、了解納米半導(dǎo)體光催化的原理。二、實驗原理二氧化鈦，化學(xué)式為，俗稱鈦白粉。多用于光觸媒、化裝品，能靠紫外線消毒及殺菌。以納米級為代表的具有光催化功能的光半導(dǎo)體材料，因其顆粒細(xì)小、比外表積大而具有常規(guī)材料所不具備的優(yōu)點，以及較高的光催化活性、高效的光點轉(zhuǎn)化性能等，在抗菌除霧、空氣凈化、廢水處理、化學(xué)合成及燃料敏化太陽能電池等方面顯出廣闊的應(yīng)用前景。1、納米二氧化鈦的制備溶膠凝膠法中，反響物為水、鈦酸四丁酯，分相介質(zhì)為乙醇，冰醋酸可調(diào)節(jié)體系的酸度防止鈦離子水解過度，使鈦酸四丁酯在無水乙醇中水解生成，脫水后即可得到。在后續(xù)的熱處理過程中，只要控制適當(dāng)?shù)臏囟葪l件和反響時間，就可以得到二氧化鈦。在以乙醇為溶劑，鈦酸四丁酯和水發(fā)生不同程度的水解反響，鈦酸四丁酯在酸性條件下，在乙醇介質(zhì)中水解反響是分步進(jìn)行的。

一般認(rèn)為，在含鈦離子溶液中鈦離子通常與其它離子相互作用形成復(fù)雜的網(wǎng)狀基團(tuán)。上述溶膠體系靜置一段時間后，由于發(fā)生膠凝作用，最后形成穩(wěn)定的凝膠。此過程中涉及的反響為：2、光催化活性評價光觸媒在光照條件下〔可以是不同波長的光照)所起到的催化作用的化學(xué)反響，通稱為光反響。光催化一般是多種相態(tài)之間的催化反響。本次試驗是進(jìn)行紫外光催化活性評價，分別通過測量在亞甲基藍(lán)和甲基橙中，反響前后的溶液的吸光度的變化算出降解率來評價制備的二氧化鈦的活性。三、實驗儀器與試劑儀器：磁力攪拌器，攪拌磁子，水浴鍋，PH試紙，膠頭滴管，量筒，玻璃棒，燒杯，坩堝，石棉網(wǎng)，電爐，真空枯燥箱，量杯，充氣管，自制紫外燈光催化裝置，離心機。試劑：亞甲基藍(lán)，甲基橙，鹽酸，冰醋酸，鈦酸丁酯，四氯化鈦，硫酸氧鈦，納米二氧化鈦，無水乙醇。四、實驗步驟

〔1〕二氧化鈦的制備1、室溫下取10ml鈦酸丁酯，緩慢滴入到35ml無水乙醇中，用磁力攪拌器強力攪拌10min，混合均勻，形成黃色澄清溶液A。

2、4ml冰醋酸和10ml蒸餾水加到另35ml無水乙醇中，劇烈攪拌，得到溶液B.參加1-2滴鹽酸，調(diào)節(jié)pH使pH≤3。

3、室溫水浴下，在劇烈攪拌下將溶液A緩慢滴入溶液B中，滴速約為3ml/min。4、滴加完畢后得到淺黃色溶液，繼續(xù)攪拌半小時后，45℃水浴加熱，0.5h后得到白色凝膠。

5、將溶膠在105℃下烘干，分別在500，600℃下熱處理得到二氧化鈦粉體?！?〕光催化活性評價

1、稱取0.1g二氧化鈦，放入量杯中，參加70ml10mg/L的亞甲基藍(lán)溶液。放入充氣管，再插入紫外燈，翻開紫外燈反響20min。2、反響結(jié)束后，離心，取上清液測量其吸光度，根據(jù)反響前后吸光度的變化獲得降解率。3、同樣稱取0.1g二氧化鈦，放入量杯中，參加70ml10mg/L的甲基橙溶液。放入充氣管，再插入紫外燈，翻開紫外燈反響35min。4、反響結(jié)束后，離心，取上清液測量其吸光度，根據(jù)反響前后吸光度的變化獲得降解率。五、實驗現(xiàn)象〔1〕納米二氧化鈦的制備 黃色澄清溶液A45℃水浴加熱半小時白色凝膠電爐烘干過程逐漸炭化變黑 繼續(xù)加熱顏色變?yōu)槲ⅫS色保持不變在馬弗爐中熱處理得到白色粉末〔2〕光催化活性評價二氧化鈦光催化前的亞甲基藍(lán)和甲基橙溶液經(jīng)二氧化鈦光催化后的亞甲基藍(lán)和甲基橙溶液六、數(shù)據(jù)處理〔1〕納米二氧化鈦的制備坩堝質(zhì)量m/g坩堝加樣品質(zhì)量m/g樣品質(zhì)量m/g36.215638.06631.8507經(jīng)老師焙燒活化后的二氧化鈦質(zhì)量：m=38.0663-36.2156=2.21g〔2〕光催化活性評價測量活度所用二氧化鈦的質(zhì)量：0.10g.

吸光度A0A1亞甲基藍(lán)1.254090.34611甲基橙0.655010.5168作圖如下：亞甲基藍(lán)降解率=A0－A1/A0*100%=1.25409-0.34611/1.25409*100%=72.402%

甲基橙降解率=A0－A1/A0*100%=0.65501-0.5168/0.65501*100%=21.10%

七、實驗結(jié)論1、水作為反響物之一，它的參加量主要影響鈦醇鹽的水解縮聚反響，是一個關(guān)鍵的影響參數(shù)，而且為保證得到穩(wěn)定的凝膠采用了分次參加的方式。2、冰醋酸的作用是抑制鈦酸丁酯的水解速度。3、乙醇可以溶解鈦酸丁酯,并通過空間位阻效應(yīng)阻礙氫鏈的生成,從而使水解反響變慢，因此需要控制反響中乙醇的參加量。4、pH值是影響凝膠時間的有一個因素，通過實驗取pH在2～3為宜。5、催化劑粒徑的大小直接影響光催化活性。催化活性將隨尺寸量子化程度的提高而增加。6、對于不同的有機物二氧化鈦作為光催化降解的效率不同。7、有機物的降解率與二氧化鈦的用量有關(guān)。八、考前須知

1、所有膠頭滴管、燒餅、量筒、玻璃棒等儀器都需要枯燥。

2、取用過鈦酸丁酯的玻璃儀器，都需要及時先用無水乙醇洗滌，再用水洗滌。3、滴加溶液的同時必須劇烈攪拌，防止溶膠形成的過程中產(chǎn)生沉淀。4、乙醇、鈦酸丁酯是易燃品，防止與明火接觸。5、鹽酸、醋酸具有腐蝕性，取用要戴橡膠手套操作。九、思考題

1.

為什么所有的儀器必須枯燥？

答：鈦酸四丁酯容易水解，如果儀器不是枯燥的可能會引起鈦酸四丁酯水解產(chǎn)生沉淀Ti(OH)4，導(dǎo)致實驗失敗。

2.

參加冰醋酸的作用是什么？

答：參加冰醋酸是為了防止鈦酸四丁酯水解。

3.

為何本實驗中選用鈦酸正丁酯[Ti(O