微波消解和微波輔助萃取技術(shù)目錄一、微波消解和微波輔助萃取的定義二、微波消解和微波輔助萃取的作用機理三、微波萃取的特點四、微波萃取分類及裝置五、影響微波消解和微波萃取的因素六、微波技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用一微波消解和微波輔助萃取的定義微波

微波是一種電磁波，以直線方式傳播，并具有反射、折射、衍射等光學(xué)特性。微波遇到金屬物質(zhì)會被反射，但遇到非金屬物質(zhì)則能穿透或被吸收。微波的電場頻率介300MHz~300GHz之間，常用的微波頻率為2450MHZ。

微波是一種非電離的電磁輻射，被輻射物質(zhì)的極性分子在微波電磁場中可快速轉(zhuǎn)向并定向排列，由此產(chǎn)生的撕裂和相互摩擦將引起物質(zhì)發(fā)熱，即將電能轉(zhuǎn)化為熱能，從而產(chǎn)生強烈的熱效應(yīng)。因此，微波加熱過程實質(zhì)上是介質(zhì)分子獲得微波能并轉(zhuǎn)化為熱能的過程。一微波消解和微波輔助萃取的定義一微波消解和微波輔助萃取的定義微波消解在微波能的作用下，破壞樣品中目標組分的初始形態(tài)，而使其以無機離子最高或較高價態(tài)的形式萃取出來，這種技術(shù)叫微波消解技術(shù)一微波消解和微波輔助萃取的定義微波萃取技術(shù)（microwavedigestionMD）

在微波能的作用下，選擇性的將樣品中的目標組分以其初始形態(tài)的形式萃取出來的技術(shù)。

微波消解技術(shù)主要應(yīng)用于元素總量分析，而微波輔助萃取技術(shù)主要應(yīng)用于有機污染物的分析和有機金屬化合物的形態(tài)分析。

微波萃取指在目標化合物的提取過程中(或提取的前處理)加入微波場，利用微波場的特點來強化有效成分浸出的新型提取技術(shù)。利用吸收微波能力的差異可使基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離出來，進入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對較差的萃取劑中。二微波消解和微波輔助萃取的作用機理

微波萃取主要是利用微波強烈的熱效應(yīng)，但微波加熱方式不同于傳統(tǒng)的加熱方式。傳統(tǒng)的外加熱方式將熱量由外向內(nèi)傳遞，而微波加熱是一個內(nèi)部加熱過程，微波直接作用于內(nèi)部和外部的介質(zhì)分子，使整個物料被同時加熱，即為“體加熱”過程，從而可克服傳統(tǒng)的傳導(dǎo)式加熱方式所存在的溫度上升較慢的缺陷二微波消解和微波輔助萃取的作用機理二微波消解和微波輔助萃取的作用機理體積加熱、速度快、局部過熱熱量損失大，速度慢二微波消解和微波輔助萃取的作用機理

微波萃取離不開合適的溶劑，因此微波萃取可作為溶劑提取的輔助措施。溶劑提取法是根據(jù)目標化合物在溶劑中的溶解性能差異，選用對目標化合物溶解度大，而對基體溶解度小的溶劑，將目標化合物從基體內(nèi)提取出來。采用微波協(xié)助提取，可使溶劑提取過程更為有效。

二微波消解和微波輔助萃取的作用機理

當被提取物和溶劑共處于快速振動的微波電磁場中時，目標組分的分子在高頻電磁波的作用下，以每秒數(shù)十億次的高速振動產(chǎn)生熱能，使分子本身獲得巨大的能量而得以掙脫周圍環(huán)境的束縛。當環(huán)境存在一定的濃度差時，即可在非常短的時間內(nèi)實現(xiàn)分子自內(nèi)向外的遷移，這就是微波可在短時間內(nèi)達到提取目的的原因。二微波消解和微波輔助萃取的作用機理

在微波萃取中，吸收微波能力的差異可使基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，進入到具有較小介電常數(shù)、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。

二微波消解和微波輔助萃取的作用機理

綜上所述,微波能是一種能量形式,它在傳輸過程中可對許多由極性分子組成的物質(zhì)產(chǎn)生作用,并使其中的極性分子產(chǎn)生瞬時極化,并迅速生成大量的熱能,其中的目標化合物擴散至溶劑中。從原理上說,傳統(tǒng)的溶劑提取法,如浸漬法、滲濾法、回流提取法、連續(xù)回流提取法等,均可加入微波進行輔助提取,從而成為高效提取方法。

三微波萃取的特點

微波具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大特點，這決定了微波萃取具有以下特點。

1.試劑用量少，節(jié)能，污染小。三微波萃取的特點2.加熱均勻，且熱效率較高。傳統(tǒng)熱萃取是以熱傳導(dǎo)、熱輻射等方式自外向內(nèi)傳遞熱量，而微波萃取是一種“體加熱”過程，即內(nèi)外同時加熱，因而加熱均勻，熱效率較高。微波萃取時沒有高溫?zé)嵩矗蚨上郎囟忍荻?，且加熱速度快，物料的受熱時間短，因而有利于熱敏性物質(zhì)的萃取。三微波萃取的特點

3.微波萃取不存在熱慣性，因而過程易于控制。

4.微波萃取無需干燥等預(yù)處理，簡化了工藝，減少了投資。

5.微波萃取的處理批量較大，萃取效率高，省時。與傳統(tǒng)的溶劑提取法相比，可節(jié)省50％～90％的時間。三微波萃取的特點

6.微波萃取的選擇性較好。由于微波可對萃取物質(zhì)中的不同組分進行選擇性加熱，因而可使目標組分與基體直接分離開來，從而可提高萃取效率和產(chǎn)品純度。

7.微波萃取的結(jié)果不受物質(zhì)含水量的影響，回收率較高。

基于以上特點，微波萃取常被譽為“綠色提取工藝”。三微波萃取的特點

微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波萃取僅適用于熱穩(wěn)定性物質(zhì)的提取，對于熱敏性物質(zhì)，微波加熱可能使其變性或失活。又如，微波萃取要求目標化合物具有良好的吸水性，否則萃取物難以吸收足夠的微波能而將難以從基體中釋放出來。再如，微波萃取過程中目標化合物因受熱而分解，一些不希望得到的組分也會溶解于溶劑中，從而使微波萃取的選擇性差顯著降低。

四微波萃取分類及裝置微波萃取工藝流程圖四微波萃取分類及裝置

目前報道的微波萃取方法一般有三種：常壓法、高壓法、連續(xù)流動法。而微波加熱體系有密閉式和敞開式兩類。四微波萃取分類及裝置1.常壓法常壓法一般是指在敞開容器中進行微波萃取的一種方法概述——過程特點常壓微波回流裝置示意圖1.微波爐2.瓶架3.蒸餾瓶4.攪拌器5.銅管6.冷凝管7.開關(guān)8.控制面板四微波萃取分類及裝置2.高壓法高壓法是使用密閉萃取罐的微波萃取法，其優(yōu)點是萃取時間短，試劑消耗少一般由聚四氟乙烯材料制成專用密閉容器作為萃取罐,它能允許微波自由通過、耐高溫高壓且不與溶劑反應(yīng)。四微波萃取分類及裝置圖4萃取罐結(jié)構(gòu)圖四微波萃取分類及裝置

微波萃取罐結(jié)構(gòu)組成：內(nèi)萃取腔、進液口、回流口、攪拌裝置、微波加熱腔、排料裝置、微波源、微波抑制器。四微波萃取分類及裝置3.連續(xù)流動法連續(xù)流動法是指萃取溶劑連續(xù)流動而樣品隨之流動或固定不動的一種微波萃取體系。目前國內(nèi)外有關(guān)連續(xù)流動法的報道很少，下面主要介紹國外學(xué)者應(yīng)用的流動萃取裝置。四微波萃取分類及裝置四微波萃取分類及裝置四微波萃取分類及裝置五微波技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用早期微波消解技術(shù)主要用于元素總量分析的樣品前處理，之后陸續(xù)應(yīng)用于持久性有機污染物和有機金屬化合物的形態(tài)分析的微波消解樣品前處理技術(shù)也逐步發(fā)展起來了。五微波技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用一、元素總量分析比傳統(tǒng)的樣品前處理大大減少了操作步驟，將原來前處理的時間由原來的幾個小時甚至十幾個小時縮短到幾分鐘到十幾分鐘，提高了樣品的回收率，節(jié)省了試劑并減少了對環(huán)境造成的污染。尤其對組成復(fù)雜的樣品基體，前處理時間的極大縮短節(jié)省了人力、物力，使工作效率極大提高。五微波技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用二、有機金屬化合物形態(tài)分析的樣品前處理在密閉微波消解裝置中用濃的強酸介質(zhì)處理樣品，樣品則完全氧化消解，各元素均以最高或較高價態(tài)的無機離子形態(tài)存在，不能用于有機金屬化合物各個形態(tài)的測定。研究人員用敞口聚焦微波消解裝置或密閉低功率微波消解裝置，并加入稀酸或有機溶劑對樣品進行萃取，可以有效地把有機金屬化合物萃取出來。六微波技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用三、持久性有機污染物的樣品