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文檔簡介
乙酸乙酯的制備第一組當前1頁,總共20頁。乙酸乙酯的性質無色透明液體。有水果香。易揮發(fā)。對空氣敏感。能吸水分,水分能使其緩慢分解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類當前2頁,總共20頁。(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)。相對密度0.902。熔點-83℃。沸點77℃。折光率1.3719。閃點7.2℃(開杯)。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。半數(shù)致死量(大鼠,經口)11.3ml/kg。有刺激性。當前3頁,總共20頁。實驗目的1,通過乙酸乙酯的制備,加深對酯化反應的理解。2,熟悉酯的性質,掌握該實驗的操作,特別是對實驗中一些要點的理解和掌握。3,了解乙酸乙酯的分離提純的方法。當前4頁,總共20頁。4,了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。5,學習液體有機物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。當前5頁,總共20頁。實驗原理酸和醇起作用,生成酯和水的反應叫做酯化反應。在濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:
當前6頁,總共20頁。由于酯化反應是可逆反應,為提高酯的產率,采用增加醇的用量及不斷將產物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。反應中,濃硫酸除起催化作用外,還吸收反應生成的水,有利于酯的生成。反應溫度過高,會促使副反應發(fā)生,生成乙醚等。當前7頁,總共20頁。實驗儀器和試劑儀器:2L三口燒瓶,回流冷凝管,滴液漏斗,干燥球,加熱套,攪拌器,燒杯,滴管,錐形瓶,玻璃棒,抽濾瓶,布氏漏斗,溫度計,蒸餾頭,量筒試劑:叔丁醇鉀,乙酸乙酯,稀鹽酸,水,飽和食鹽水,無水硫酸鎂,ph試紙當前8頁,總共20頁。實驗裝置當前9頁,總共20頁。照片當前10頁,總共20頁。當前11頁,總共20頁。當前12頁,總共20頁。實驗步驟當前13頁,總共20頁。當前14頁,總共20頁。當前15頁,總共20頁。實驗結果當前16頁,總共20頁。注意事項1,控制反應溫度在120—125℃,控制原料滴加速度。2,洗滌時注意放氣,有機層用飽和NaCl洗滌后,盡量將水相分干凈。3,用CaCl2溶液洗之前,一定要先用飽和NaCl溶液洗,否則會產生沉淀,給分液帶來困難。當前17頁,總共20頁。4,加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中,加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。5,加濃硫酸時,必須慢慢加入并充分震蕩燒瓶,使其與乙醇均與混合,以免在加熱時因局部酸過濃引起有機碳化等副反應。當前18頁,總共20頁。6,反應瓶里的反應溫度可以用滴加速度來控制,溫度接近125度,適當?shù)渭涌禳c,溫度落到接近110度,可滴加慢點,
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