基本操作與化學(xué)基礎(chǔ)實驗多媒體件第1頁/共35頁實驗原理粗食鹽中：不溶性雜質(zhì)（如：泥沙等），用溶解、過濾的方法除去?？扇苄噪s質(zhì)（主要是：Ca2+、Mg2+、K+和SO42-），可用生成沉淀的方法除去：過量的NaOH和Na2CO3用鹽酸中和除去，少量可溶性的雜質(zhì)（如：KCl）由于含量很少，在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過程中仍留在溶液中，不會和NaCl同時結(jié)晶出來第2頁/共35頁

實驗步驟4.0g粗食鹽

15mlH2OΔ至沸滴加1MBaCl2(約1ml)Δ5min溶液常壓過濾,棄沉淀(為何物)濾液0.5ml2MNaOH+1.5ml1MNa2CO3

Δ至沸溶液常壓過濾,棄沉淀(為何物)濾液(蒸發(fā)皿)小火蒸發(fā)、濃縮至稀粥狀

滴加2MHCl,pH≈6

冷卻減壓過濾晶體在蒸發(fā)皿中炒干稱重產(chǎn)品(g)第3頁/共35頁2.產(chǎn)品純度的檢驗⑴SO42-

的檢驗：Ba2++SO42-=BaSO4↓⑵Ca2+

的檢驗：Ca2++C2O42-=CaC2O4↓⑶Mg2+

的檢驗：Mg2++鎂試劑=天藍溶液(鎂試劑是一種有機染料，被Mg(OH)2沉淀吸附后呈天藍色，可用來檢驗Mg2+

的存在。)實驗記錄

（1）觀察晶體外觀:

（2）產(chǎn)品稱重（g）：

第4頁/共35頁實驗思考:1.提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干？2.怎樣檢驗提純后的食鹽的純度？3.怎樣除去粗食鹽中的雜質(zhì)Mg2+、Ca2+、K+、和SO42-等離子？4.怎樣除去過量的沉淀劑BaCl2、NaOH和Na2CO3？第5頁/共35頁實驗二硫酸錳銨的制備實驗?zāi)康模毫私鈴?fù)鹽制備的方法練習(xí)臺秤和煤氣燈的使用以及過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等基本操作。第6頁/共35頁實驗原理MnO2(s)+H2C2O4(s)+H2SO4=MnSO4+2CO2(g)↑+2H2OMnO2在酸性介質(zhì)中(H2SO4)與草酸生成MnSO4。MnSO4+(NH4)2SO4+6H2O=MnSO4?(NH4)2SO4?H2OMnSO4與等摩爾的(NH4)2SO4在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的硫酸錳銨。第7頁/共35頁1MH2SO415ml微熱Δ加2.0gH2C2O40?2H2O至溶解后停止加熱分8-10次加入1.3gMnO2煮沸、趁熱過濾

Δ得到MnSO4溶液趁熱加入2.0g(NH4)2SO4至溶解

濃縮約10min

小火加熱

至溶液中剛出現(xiàn)固體成為過飽和溶液冰浴冷卻析出晶體加入5ml乙醇

用濾紙反復(fù)吸干

晶體中的水分

硫酸錳銨晶體

稱重產(chǎn)品，產(chǎn)量產(chǎn)品檢驗第8頁/共35頁產(chǎn)品檢驗：1）NH4+：

HgNH4++2HgI4-+4OH-=[ONH2]I↓+7I-+3H2OHg（紅棕色）2）Mn2+：2Mn2++5NaBiO3(s)+14H+=2MnO4++5Bi++5Na++7H2O（紫紅色）

3）SO42-：SO42-+Ba2+=BaSO4↓（白色）第9頁/共35頁實驗指導(dǎo)1.在微熱硫酸中加入草酸后，應(yīng)分次加入二氧化錳，以免反應(yīng)劇烈。2.濃縮硫酸錳銨溶液時要用小火，至溶液中表面出現(xiàn)一層固體膜或底部有固體出現(xiàn)即可冰浴冷卻。3．制備硫酸錳銨時，冰浴冷卻過程中不能攪拌，否則得不到大塊的結(jié)晶。實驗思考怎樣計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量？如何證明產(chǎn)品中含有NH4+

、Mn2+、SO42-

？第10頁/共35頁實驗三化學(xué)反應(yīng)速率活化能的測定實驗?zāi)康?.驗證濃度、溫度和催化劑對反應(yīng)速率的影響。2.同通過二硫酸銨對碘化鉀反應(yīng)的反應(yīng)速率的測定，了解求算反應(yīng)級數(shù)，反應(yīng)速率常數(shù)和反應(yīng)活化能的原理和方法2.練習(xí)恒溫水浴操作。第11頁/共35頁實驗原理水溶液中，(NH4)S2O8和KI發(fā)生如下反應(yīng)：

S2O82-+3I-2SO42-+I3-(1)慢反應(yīng)為了測定△t內(nèi)的△c(S2O82-)，在反應(yīng)開始時，加入一定量的NaS2O3溶液和淀粉溶液（做指示劑），這樣在反應(yīng)體系中還存在以下反應(yīng)：

2S2O32-+I3-S4O62-+3I-(2)快反應(yīng)反應(yīng)2的速度幾乎瞬間完成，而1的速度相當(dāng)慢。復(fù)合反應(yīng)的速度由慢反應(yīng)決定。第12頁/共35頁開始時反應(yīng)1生成的I3-立即與NaS2O3生成S4O62-和I-

，溶液呈現(xiàn)無色；當(dāng)反應(yīng)2中的NaS2O3一消耗盡，而反應(yīng)1仍繼續(xù)進行，那么由反應(yīng)1生成的I3-立即與指示劑淀粉作用使溶液呈現(xiàn)藍色：I3-I2+I-

由反應(yīng)1可以得到：

V=△c(S2O82-)/△t=kc(S2O82-)mc(I-)n由反應(yīng)1和2之間的量的關(guān)系可以得到：△c(S2O82-)=△c(S2O32-)/2第13頁/共35頁由于在△t時間內(nèi)S2O32-全部消耗，所以△c(S2O32-)為NaS2O3的初始濃度，△t就是從反應(yīng)開始到溶液剛好出現(xiàn)藍色是所需要的時間。時間△t可由秒表讀得，c(I-)

、c(S2O82-)和c(S2O32-)可由初始濃度計算得，我們從不同濃度下測得反應(yīng)速率，就可以計算出反應(yīng)級數(shù)m,n又可根據(jù)某一式，帶入求得的m,n,可求出反應(yīng)速率常數(shù)k。又據(jù)Arrhenius公式：

lgk=A–Ea/(2.303RT)

以lgk對1/T作圖，得一直線，直線斜率S＝-Ea/(2.303R)，由此可求得反應(yīng)的活化能Ea。第14頁/共35頁試驗編號12345試劑用量/cm30.20mol·dm-3(NH4)2S2O81052.510100.20mol·dm-3KI10101052.50.01mol·dm-3Na2S2O3333330.2%淀粉溶液311110.20mol·dm-3KNO357.50.20mol·dm-3(NH4)2SO457.5H2O2222實驗內(nèi)容：1.濃度對反應(yīng)速率影響，求反應(yīng)級數(shù)（m=?和n=?）第15頁/共35頁試驗編號1234526cm3混合液中反應(yīng)物起始濃度/mol·dm-3(NH4)2S2O8KINa2S2O3反應(yīng)時間

△t/sS2O82-

的濃度變化△[S2O82-]/mol·dm-3反應(yīng)速率

V第16頁/共35頁2．溫度對反應(yīng)速率的影響求活化能Ea試驗編號1(室溫)6(室溫-10℃)7(室溫+10℃)反應(yīng)溫度（k）反應(yīng)時間△T/S經(jīng)計算得反應(yīng)速率V反應(yīng)速率常數(shù)klgk1/T反應(yīng)活化能Ea(kJ)第17頁/共35頁實驗指導(dǎo)1.準(zhǔn)確量取所需要體積的溶液，將(NH4)2S2O8

裝入一個小試管中，其他溶液按要求均勻混合在一個燒杯中。2.將小試管中的(NH4)2S2O8溶液快速倒入燒杯中，同時按動秒表，不斷均勻攪拌；注意觀察，當(dāng)溶液剛出現(xiàn)藍色時，記下時間△t和室溫k；3.本實驗成敗的關(guān)鍵之一是所用溶液的濃度要準(zhǔn)確，因此各試劑的取用要“專管專用”，不要污染試劑，從而改變試劑的濃度。第18頁/共35頁實驗思考:1.對Na2S2O3用量過多或過少對實驗結(jié)果有何影響？2.在實驗2和3號中添加不同量的(NH4)2SO4溶液，在實驗4和5中添加不同量KNO3溶液用意何在？如何選擇添加試劑？3.下列操作情況對反應(yīng)結(jié)果有何影響？

(1)先加(NH4)2S2O8溶液，后加KI溶液。

(2)慢慢加入(NH4)2S2O8溶液。第19頁/共35頁實驗四pH法測醋酸電離常數(shù)實驗?zāi)康?．了解用pH法測定醋酸解離常數(shù)的原理和方法。2．練習(xí)從移液管中取液的操作。3．學(xué)習(xí)pH計的使用方法。第20頁/共35頁實驗原理：醋酸在水溶液中存在如下電離平衡：

HAc+H2OH3O++Ac-

平衡常數(shù)K?＝c(H3O+)c(Ac-)/c(HAc)設(shè)醋酸起始濃度為c，平衡時

c(H3O+)=c(Ac-)=x則K?

＝x2/c-x

在酸度計上可測定不同濃度HAc溶液的pH值，從而求得c(H3O+)即x；而c為配置溶液的濃度。第21頁/共35頁實驗結(jié)果1．HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:

mol·dm-32.HAc電離常數(shù)的測定測定時溫度____℃燒杯號HAc的體積/mlH2O的體積/mlHAc的濃度/mol?L-1pHc(H+)K?(HAc)K?平11.5022.5023.0021.0036.0018.00412.0012.00

第22頁/共35頁實驗指導(dǎo)1.實驗室發(fā)下的燒杯是干燥、潔凈的，不需洗滌(用后要求洗滌干凈,并用蒸餾水漂洗2～3次，放入烘箱內(nèi)烘干)。2.本實驗的關(guān)鍵是HAc溶液的濃度要配準(zhǔn)，pH值要測準(zhǔn)。第23頁/共35頁實驗五電導(dǎo)率法測硫酸鋇溶度積實驗?zāi)康模?.了解電導(dǎo)率法測定硫酸鋇溶度積的原理和方法。2.學(xué)習(xí)制備硫酸鋇沉淀的基本操作與技能。3.學(xué)習(xí)使用電導(dǎo)率儀。第24頁/共35頁實驗原理(1)在難溶電解質(zhì)BaSO4的飽和溶液中，存在下列平衡：

BaSO4（s）Ba2+(aq)+SO42-(aq)如設(shè)難溶電解質(zhì)BaSO4在純水中的溶解度為c（mol·L-1），則其溶度積為：

K?sp(BaSO4)=c2第25頁/共35頁電導(dǎo)率χ：表示放在相距1m，面積為1m2

的兩個電極之間溶液的電導(dǎo)。在電導(dǎo)池中，所用電極的距離L和面積A是一定的，故對某一電極來說，L/A為常數(shù)，稱為電極常數(shù)或電導(dǎo)池常數(shù)。在一定溫度下，距1m的平行電極間所容納的含有1mol電解質(zhì)的溶液的電導(dǎo)稱為摩爾電導(dǎo)，用λ表示，V表示含有1mol電解質(zhì)溶液的體積m3、Ｃ表示溶液濃度mol/m3，這時摩爾電導(dǎo)λ與電導(dǎo)率χ的關(guān)系為：

λ=χ?V=χ/Ｃ第26頁/共35頁難溶電解質(zhì)的飽和溶液可近似地看成無限稀釋溶液，離子間的影響可忽略不計。這時溶液的摩爾電導(dǎo)為極限摩爾電導(dǎo)，以λ0表示。λ0可由物理化學(xué)手冊查得。因此只要測得BaSO4飽和溶液的電導(dǎo)率χ，根據(jù)下式，就可以計算出BaSO4摩爾溶解度c：C=χ(BaSO4)×1/λ0

(BaSO4)

（mol·L-1）=χ(BaSO4)×1/1000λ0

(BaSO4)（mol·L-1）則：K?sp(BaSO4)

=[χ(BaSO4)×1/1000λ0

BaSO4)]2

第27頁/共35頁(2)溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過濾法、離心分離法。

①傾析法當(dāng)沉淀的比重較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜止后能很快沉降至容器的底部時，常用傾析法進行分離洗滌。這樣，將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時，只要向盛沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，將沉淀和洗滌液充分?jǐn)噭泳鶆?。待沉淀沉降到容器的底部后，再用傾析法，傾去溶液。如此反復(fù)操作兩、三遍，即能將沉淀洗凈。第28頁/共35頁②過濾法指常壓過濾和減壓過濾。③離心分離法當(dāng)被分離的沉淀量很少時，應(yīng)采用離心分離法，操作簡單而迅速。實驗室常用電動離心機。第29頁/共35頁實驗步驟(1)BaSO4飽和溶液的制備量取10cm30.05mol·dm-3H2SO4

溶液和10cm30.05mol·dm-3BaCl2

溶液分別置于50cm3燒杯中，加熱近沸，在攪拌下趁熱將BaCl2慢慢滴入到H2SO4

溶液中，然后將盛有沉淀的燒杯放置于沸水浴中加熱，并攪拌10min，靜置冷卻20min，用傾析法去掉清液，再用近沸的蒸餾水洗滌BaSO4沉淀，重復(fù)洗滌沉淀5～6次，直到檢驗清液中無CI-為止。最后在洗滌的BaSO4

沉淀中加入20cm3蒸餾水，煮沸5～10min，并不斷攪拌，冷卻至室溫。第30頁/共35頁(2)用電導(dǎo)率儀測定上面制得的BaSO4飽和溶液和蒸餾水的電導(dǎo)率。測定值第一次第二次平均值K?(BaSO4）χBaSO4（S·m-1）

χH2O（S·m-1）

第31頁/共35頁1．洗滌BaSO4沉淀可用傾析法，也可用離心分離法洗滌。為了提高洗滌效果，不僅要進行攪拌，而且盡