氣相色譜儀操作及維護演示文稿第一頁，共二十一頁，2022年，8月28日第一部分氣相色譜簡介第二部分氣相色譜基本操作第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護3.1管線、凈化器3.2進樣口3.3色譜柱3.4檢測器（FID）第二頁，共二十一頁，2022年，8月28日色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣凈化器進樣口檢測器電子部件電腦一、典型的氣相色譜氣相色譜儀的主要組成部分：氣源部分、進樣裝置、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)系統(tǒng)。第一部分氣相色譜簡介第三頁，共二十一頁，2022年，8月28日工作原理：氣相色譜以氣體作為流動相（載氣），當(dāng)樣品進入色譜儀氣化后被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱，由于樣品在流動相和固定相間存在分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣沖洗下在兩相間反復(fù)多次分配，使得各組分分離，依次從色譜柱流出。當(dāng)流出有機物經(jīng)過FID檢測器時，在氫火焰高溫里會產(chǎn)生化學(xué)離子，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會增大，對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。

第一部分氣相色譜簡介第四頁，共二十一頁，2022年，8月28日基本操作1）檢查儀器電源連接是否正常。2）打開載氣鋼瓶氣閥（輸出壓力0.4-0.5MPa）、氫氣發(fā)生器及空氣泵開關(guān)。3)打開氣相色譜儀電源開關(guān)，打開電腦色譜工作站。4）根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。5）FID檢測器溫度達到150℃以上，點燃FID檢測器火焰。6)儀器穩(wěn)定后，適當(dāng)進行老化，老化結(jié)束后，基線平穩(wěn)，開始進樣分析。7）分析結(jié)束后，將儀器柱溫箱、檢測器、進樣器溫度均設(shè)置到50℃以下，關(guān)閉氫氣、空氣，待溫度降至設(shè)定值時關(guān)閉儀器電源，最后關(guān)閉載氣（若為極性柱最好載氣在多通一段時間，以延長使用壽命）。第二部分氣相色譜基本操作第五頁，共二十一頁，2022年，8月28日3.1管線及凈化器第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護1.管線須使用氣相專用銅管或不銹鋼管。因為塑料管會滲透O2和其它污染物。還可能會釋放其它可被檢測到的干擾物。2.管線使用前確保潔凈，否則先用甲醇沖洗，載氣吹干。3.每隔一定時間，應(yīng)對所有外加接頭進檢漏（大約每隔4-6個月）。4.水分捕集器：主要有硅膠、分子篩等，如失效應(yīng)及時更換。5.烴類捕集器（活性炭）、氧氣捕集器：分別捕集小分子烴類物質(zhì)及氧氣，微量的氧氣會破壞色譜柱，特別是對毛細管柱。一般每用完3瓶氣，應(yīng)更換捕集器，以防止發(fā)生污染。第六頁，共二十一頁，2022年，8月28日進樣口重要組成部分：

1.隔墊

2.襯管

3.分流平板

4.石墨密封墊3.2進樣口第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第七頁，共二十一頁，2022年，8月28日關(guān)于隔墊吹掃設(shè)置，為了帶走隔墊分解的污染物及消除二次進樣現(xiàn)象，流量設(shè)置一般為1~3ml/min。第八頁，共二十一頁，2022年，8月28日隔墊的故障排除方法

（1）現(xiàn)象：額外峰/園丘峰

可能原因：隔墊漏氣

排除方法：斷開進樣口加熱器。如圓丘峰消失，用耐溫稍高的隔墊或在相對較低的進樣口溫度下進樣。

（2）現(xiàn)象：大峰后基線漂移

可能原因：在進樣時和進樣后的短時間內(nèi)隔墊處泄露嚴重(一般用直徑大的針頭時容易引起）。

排除方法：更換隔墊，用針頭較細的注射器

（3）現(xiàn)象：保留時間延長或縮短

可能原因：載氣在隔墊處或柱連接處漏

排除方法檢漏：如有必要更換隔墊或擰緊柱連接處

第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第九頁，共二十一頁，2022年，8月28日第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第十頁，共二十一頁，2022年，8月28日襯管的清洗和玻璃棉的使用襯管的清洗分類：分為未去活性（可用5%的二氯二甲基硅烷/正己烷溶液浸泡24h去活）的和工廠去活性的襯管工廠去活性的襯管的清洗步驟：移去玻璃棉在溶劑中超聲處理（甲醇、丙酮等）清洗并干燥處理過程避免劃傷襯管的內(nèi)表面玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近襯管的中間位置，以提供更多表面積，使樣品迅速氣化，減少熱量不均勻現(xiàn)象。另外玻璃棉可以捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分，防止污染色譜柱。第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第十一頁，共二十一頁，2022年，8月28日分流平板污染會導(dǎo)致重現(xiàn)性差及出現(xiàn)鬼峰，需定期檢查，必要時進行清洗或更換第十二頁，共二十一頁，2022年，8月28日第十三頁，共二十一頁，2022年，8月28日3.3色譜柱第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護分類:1.填充柱2.毛細管柱色譜柱安裝:1切割：保證切割斷面與管壁成直角，斷面沒有毛刺、碎屑或不平整表面2進樣口：色譜柱插入進樣口的最佳長度取決于進樣口類型3檢測器：色譜柱插入檢測器的最佳長度取決于檢測器類型第十四頁，共二十一頁，2022年，8月28日恒溫：組分較簡單、沸點分布較窄的推薦恒溫分析。在整個分析過程中，色譜爐溫保持恒定，基線穩(wěn)定。后流出的峰展寬。程序升溫：組分復(fù)雜、有低沸溶劑、樣品組分沸程較寬的可使用程序升溫。當(dāng)組分有較寬的沸點范圍(>100°C)時使用。減少分析時間并使峰變窄。增加柱流失，引起基線漂移。色譜柱的保存注意事項：1.保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第十五頁，共二十一頁，2022年，8月28日色譜柱的維護正確老化色譜柱色譜柱需要老化的情況：新柱，柱效下降，長期使用后；老化溫度選擇：足夠高以除去不揮發(fā)物，足夠低以延長柱壽命和減少柱流失，老化溫度越低時間應(yīng)越長。按實際工作時的柱溫程序重復(fù)升溫，可以使色譜柱更好老化色譜柱老化過程：卸下柱檢測器端，通載氣，柱溫設(shè)為比平常使用最高溫度高約10-20℃，保證低于柱子最高使用溫度，老化過夜。第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第十六頁，共二十一頁，2022年，8月28日推薦流量推薦的檢測器溫度250℃如果檢測器溫度＜150℃，火焰將無法點燃檢測器溫度最好高于爐溫50℃氣體類型推薦的流量范圍典型流量氫氣24-60ml/min30ml/min空氣200-600ml/min300ml/min柱流量與尾吹氣加和10-60ml/min25ml/min第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護3.4檢測器FID第十七頁，共二十一頁，2022年，8月28日FID點火故障1.氣體問題氫氣、空氣比例不合適氫氣純度不夠尾吹氣或載氣流量過大2.硬件問題點火線圈故障噴嘴堵塞檢測器積水3.設(shè)置問題溫度設(shè)置不正確第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第十八頁，共二十一頁，2022年，8月28日FID的維護

輕度污染可以再350℃烘烤一段時間

污染較嚴重時：1.FID收集極的清洗將兩個絕緣片和收集極置于水溶性洗滌劑中，超聲5min用尼龍刷子清洗每一部分再超聲清洗5min用鑷子將部件從水槽中取出，先用熱的水沖洗，然后用少量色譜純的甲醇沖洗。把部件放在紙巾上晾干，然后重新裝入即可。第三部分重要組成部分的作用、注意事項及維護第十九頁，共二十一頁，2022年，8月28日FID的維護2.FID噴嘴的清洗將清洗絲從噴嘴頂部插入并穿過噴嘴。插入抽出幾次直到可以平滑抽拉。小心不對噴嘴造成劃痕。(否則就可能造成靈敏度下降、峰形變差、和/或點火困難。)在水性洗滌劑內(nèi)超聲5分鐘。使用噴嘴轉(zhuǎn)刀清洗噴嘴內(nèi)部(FID清洗工具包9301-0985)。再