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紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)第一頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D6~7:色散型紅外分光光度計(jì)工作原理第二頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日(2)儀器的主要部件a.光源:常用的光源是能斯特?zé)艉凸杼堪?。b吸收池c單色器d檢測(cè)器(a)真空熱電偶:是目前紅外分光光度計(jì)中最常用的一種檢測(cè)器(b)高萊池:高萊池是一種靈敏度較高的氣脹式紅外檢測(cè)器。第三頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D6~8:高萊池檢測(cè)器示意圖第四頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日(c)電阻測(cè)輻射熱計(jì):將很薄的黑化金屬片(熱敏元件)作受光面,裝在惠斯登電橋的一個(gè)臂上,當(dāng)光照射到受光面上時(shí),它吸收紅外輻射溫度升高,其電阻值發(fā)生改變,使電橋失去平衡,便有信號(hào)輸出。根據(jù)電阻變化的測(cè)量即是對(duì)紅外輻射強(qiáng)度的測(cè)量。
圖6~9:測(cè)熱輻射計(jì)第五頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日
圖6~10:真空熱電偶第六頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日2.傅立葉變換紅外分光光度計(jì)傅立葉變換紅外分光光度計(jì)是利用干涉的方法,并經(jīng)過(guò)傅立葉變換而獲得紅外光譜的儀器。傅立葉變換紅外光譜的特點(diǎn)
a.掃描速度極快
b.具有很高的分辨率
c.靈敏度高
d.其他優(yōu)點(diǎn):如光譜范圍寬;測(cè)定精度高,重復(fù)性可達(dá)0.1%;雜散光干擾小…第七頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日工作原理圖6~11傅立葉變換紅外分光光度計(jì)構(gòu)成示意圖第八頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D6~12用邁克爾干涉儀獲得的多色光干涉圖第九頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日二.儀器的主要部件1.光源a.能斯特?zé)簦菏怯裳趸?,氧化釔和氧化釷等稀土元素氧化物和混合物加壓燒結(jié)而成.工作溫度1750oC,使用波數(shù)范圍為400~5000cm-1
優(yōu)點(diǎn):(1)發(fā)光強(qiáng)度大
(2)穩(wěn)定性較好
(3)使用壽命6~12個(gè)月,壽命短。缺點(diǎn):機(jī)械強(qiáng)度較差,價(jià)格昂貴,使用時(shí)要預(yù)熱。第十頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日b.硅碳棒:由炭化硅燒結(jié)而成,為一實(shí)心棒。中間為發(fā)光部分,工作范圍1200~1400oC
波段范圍400~5000cm-1,機(jī)械強(qiáng)度好,堅(jiān)固,壽命長(zhǎng),發(fā)光面積大。工作前不需要預(yù)熱。圖6~13第十一頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日2.吸收池,石英,玻璃對(duì)紅外光都有吸收。所以吸收池窗口用一些鹽類的單晶制作。如NaCl,KBr和TlBr-TlI。要求在特定的恒濕環(huán)境下工作,注意防止和減少吸收池窗口侵蝕。被測(cè)試樣力求干燥。3.單色器4.檢測(cè)器:真空熱電偶。抽真空作用:提高分析靈敏度,減少熱傳導(dǎo)。第十二頁(yè),共十三頁(yè),2022年,8月28日特點(diǎn):
a).具有高度特征性。
b).應(yīng)用范圍廣,可分析有機(jī)化合物,無(wú)機(jī)化合物及高聚物。
c).操作簡(jiǎn)便,分析速度快,不破壞樣品。
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