工業(yè)催化劑的制備浸漬法第1頁/共23頁浸漬法將載體放到含有活性物質(zhì)、助劑成分的液體或氣體中浸漬，依靠毛細(xì)管壓力進(jìn)入使組分進(jìn)入載體內(nèi)部，同時(shí)組分還會(huì)在載體表面上吸附。使活性組分在載體表面吸附直到平衡，除去剩余液體，進(jìn)行干燥、焙燒、活化（還原）等后處理第2頁/共23頁優(yōu)點(diǎn)使用已經(jīng)制成的各種形狀尺寸的催化劑載體；可以選擇具有合適比表面、孔徑、強(qiáng)度、導(dǎo)熱率性能的載體；被負(fù)載組分分布在載體表面，利用率高、成本低；生產(chǎn)方法比較簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)能力高

第3頁/共23頁載體的選擇1.物理因素適宜的形狀、大小、比表面、孔結(jié)構(gòu)機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性能好2.化學(xué)因素表面酸堿性和足夠的吸水性不含使催化劑中毒和導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)原料易得，制備簡(jiǎn)單，無污染第4頁/共23頁浸漬液的配制根據(jù)活性組分在載體上分布形式的要求，選擇適宜的鹽溶液

通常采用硝酸鹽、氯化物、有機(jī)酸鹽、銨鹽的浸漬液浸漬液的濃度第5頁/共23頁

注意事項(xiàng)：濃度過高，活性組分在孔內(nèi)分布不均勻，易得到較粗的金屬顆粒且粒徑分布不均勻濃度過低，一次浸漬達(dá)不到要求，必須多次浸漬，費(fèi)時(shí)費(fèi)力第6頁/共23頁活性組分在載體上的分布與控制浸漬時(shí)溶解在溶劑中含活性組分的鹽類（溶質(zhì)）在載體表面的分布，與載體對(duì)溶質(zhì)和溶劑的吸附性能有很大的關(guān)系一般認(rèn)為活性組分在一個(gè)孔內(nèi)吸附動(dòng)態(tài)平衡，其模型可能有以下四種情況：1.快速吸附2.靜置、吸附、溶解平衡3.過量活性組分4.活性組分不足第7頁/共23頁第8頁/共23頁第9頁/共23頁第10頁/共23頁第11頁/共23頁競(jìng)爭(zhēng)吸附原理及模型吸附速度和擴(kuò)散速度不同，活性組分分布往往不均勻在浸漬溶液中，除含有活性組分外，再加入適量第二組分（一般為酸類），該組分也吸附在載體上，加入的第二組分稱為競(jìng)爭(zhēng)吸附劑采用競(jìng)爭(zhēng)吸附劑提高活性組分的分布均勻性第12頁/共23頁

浸漬前單純氯鉑酸浸漬有競(jìng)爭(zhēng)吸附劑競(jìng)爭(zhēng)吸附模型示意圖第13頁/共23頁載體上活性組分的分布均勻型(uniformtype)蛋殼型(egg-shelltype)蛋白型(egg-whitetype)蛋黃型(egg-yolktype)第14頁/共23頁浸漬顆粒的熱處理過程干燥過程中活性組分的遷移負(fù)載型催化劑的焙燒與活化互溶與固相反應(yīng)第15頁/共23頁各種浸漬法及評(píng)價(jià)

過量浸漬法

本法系將載體泡人過量的浸漬溶液中，即浸漬溶液體積超過載體可吸收體積，待吸附平衡后，濾去過剩溶液，干燥、活化后便得催化劑成品。第16頁/共23頁等體積浸漬法

將載體浸入到過量溶液中，整釜溶液的成分將隨著載體的浸漬而被改變，釋放到溶液中的碎物可形成淤泥，使浸漬難于完全使用操作溶液。因而工業(yè)上使用等體積浸漬法(吸干浸漬法)，即將載體浸到初濕程度，計(jì)算好溶液的體積，做到更準(zhǔn)確地控制浸漬工藝。工業(yè)上，可以用噴霧使載體與適當(dāng)濃度的溶液接觸，溶液的量相當(dāng)于已知的總孔體積，這樣做可以準(zhǔn)確控制即將摻入催化劑中的活性組織的量。各個(gè)顆粒都可達(dá)到良好的重復(fù)性，但在一次浸漬中所能達(dá)到最大負(fù)載量，要受溶劑溶解度的限制。

第17頁/共23頁在任何情況下，制成的催化劑通常都要經(jīng)過干燥與焙燒。在少數(shù)情況下，為使得有效組分更均勻地分散，可將浸漬過的催化劑浸入到一種試劑中，以使發(fā)生沉淀，從而可使活性組分固定在催化劑內(nèi)部。本法將載體與它可吸收體積的浸漬溶液相混合，由于浸漬溶液的體積與載體的微孔體積相當(dāng)，只要充分混合，浸漬溶液恰好浸透載體顆粒而無過剩，可省略廢液的過濾與回收。但是必須注意，浸漬溶液體積是浸漬化合物性質(zhì)和浸漬溶液黏度的函數(shù)。確定浸漬溶液體積，應(yīng)預(yù)先進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。等體積浸漬可以連續(xù)或間斷進(jìn)行，設(shè)備投資少，生產(chǎn)能力大，能精確調(diào)節(jié)附載量，所以工業(yè)上廣泛采用。

第18頁/共23頁多次浸漬法

本法即浸漬、干燥、焙燒反復(fù)進(jìn)行數(shù)次。采用這種方法的原因有兩點(diǎn)。第一，浸漬化合物的溶解度小，一次浸漬不能得到足夠大的附載量，需要重復(fù)浸漬多次；第二，為避免多組分浸漬化合物各組分間的競(jìng)爭(zhēng)吸附，應(yīng)將各別組分按秩序先后浸漬。每次浸漬后，必須進(jìn)行干燥和焙燒，使之轉(zhuǎn)化為不溶性的物質(zhì)，這樣可以防止上次浸載在載體的化合物在下一次浸漬時(shí)又溶解到溶液中，也可以提高下一次浸漬時(shí)載體的吸收量。第19頁/共23頁例如，加氫脫硫CO2O3-MoO3／A12()3催化劑的制備，可將氧化鋁先用鈷鹽溶液浸漬，干燥、焙燒后再用鉬鹽溶液按上述步驟處理。必須注意每次浸漬時(shí)附載量的提高情況。隨著浸漬次數(shù)的增加，每次附載增量將減少。多次浸漬法工藝過程復(fù)雜，勞動(dòng)效率低，生產(chǎn)成本高，除非上述特殊情況，應(yīng)盡量少采用。

第20頁/共23頁蒸氣相浸漬法

除了溶液浸漬之外，亦可借助浸漬化合物的揮發(fā)性，以蒸氣相的形式將它附載到載體上。這種方法首先應(yīng)用正丁烷異構(gòu)化過程中的催化劑，催化劑為A1C13／鐵釩土。在反應(yīng)器內(nèi)先裝入鐵釩土載體，然后以熱的正丁烷氣流將活性組分A1C13氣溫升，而有足夠的AICl3沉淀在載體鐵礬土上后氣化，并使A1C13微粒與丁烷一起通過鐵礬土載體的反應(yīng)器，當(dāng)附載量足夠時(shí)，便轉(zhuǎn)入異構(gòu)化反應(yīng)。用此法制備