目的：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳酸鈣的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程，以規(guī)操作。圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于公司購(gòu)進(jìn)的輔料碳酸鈣質(zhì)量檢驗(yàn)。職責(zé)：質(zhì)量部QA、QC人員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施負(fù)責(zé)?！操|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〕法定標(biāo)準(zhǔn)〔中國(guó)藥典2023年版二部〕產(chǎn)品名稱(chēng)中文名：碳酸鈣漢語(yǔ)拼音名：Tansuangai英文名：CalciumCarbonateCaCO98.5％。3性狀：本品為白色極微小的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，無(wú)味。稀鹽酸或稀硝酸即發(fā)生泡沸并溶解。鑒別取鉑絲，用鹽酸潮濕后，蘸取本品在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。0.6g，15ml，2在醋酸中不溶，但在鹽酸中溶解。成白色沉淀。檢查2依法檢查(中國(guó)藥典2023年版通則0801)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的比照液比較，不得更濃(0.03%)。硫酸鹽取本品0.10g，加稀鹽酸2ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，必要時(shí)濾過(guò)，依法檢查202308022.0ml不得更濃0.2%。2.0g，10ml，混合后，滴加稀鹽酸，隨滴隨振搖，待泡0.2％。0831〕。100ml用鉑絲蘸取溶液，置無(wú)色火焰中燃燒，不得顯綠色。20ml10ml液11小50ml，0.5ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0％。鐵鹽 取本品0.12g，加稀鹽酸2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查中國(guó)藥典2023年版通則0807〕，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml制成的比照液比較，不得更深〔0.04％〕。鎘取本品0.50g兩份，周密稱(chēng)定，分別置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶1ml〔Cd〕1μg1.0ml，8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為比照品溶液，照原子吸取分光光度法〔20230406其次法〕，228.8nm〔0.0002%〕。50ml8%30ml使5%高錳酸鉀0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消逝，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中加汞標(biāo)準(zhǔn)溶液【周密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)1ml〔Hg〕0.5μg1.0ml后，5%0.5ml”起，同法制備，作為比照品溶液。照原子吸取分光光度法〔中國(guó)藥典2023年版通則0406其次法〕，在253.6nm的波特長(zhǎng)分別測(cè)定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定〔0.00005%〕。0.50g，5ml4ml,5分鐘，放冷，濾過(guò)，濾器用少量水洗滌，合并洗液與濾液，加酚酞指示液1液至溶液顯淡紅色，加稀醋酸2ml與水使成25ml，加維生素C0.5g，溶解后，依法檢查〔20230821第一法〕，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之三十。6ml22ml〔20230822第一法〕，應(yīng)符合規(guī)定(0.0004％)。微生物限度檢查：取本品，依法檢查20231105-110750cfu腸埃希菌。1g，周密稱(chēng)定，置250ml25ml，25ml(1→10)5ml使pH值大于12，加鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05mol/L〕滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.005mgCaCO3類(lèi)別：補(bǔ)鈣藥，抗酸藥。貯藏：密封保存。法定標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)控標(biāo)準(zhǔn)一覽表質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

法定質(zhì)量

控質(zhì)量工程名稱(chēng)性狀

本品應(yīng)為白色極微小的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，無(wú)味。

粉末；無(wú)臭，無(wú)味。本品在水中幾乎不溶，在乙醇應(yīng)呈正反響應(yīng)呈正反響應(yīng)呈正反響應(yīng)呈正反響氯化物不得更濃(0.03%)不得更濃(0.03%)硫酸鹽不得更濃〔0.2%〕不得更濃〔0.2%〕酸中不溶物遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%枯燥失重≤1.0%≤1.0%鋇鹽不得顯綠色不得顯綠色鎂鹽與堿金屬鹽遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%鐵鹽與比照液比較不得更深與比照液比較不得更深(0.04%)(0.04%)鎘0.0002%0.0002%汞應(yīng)小于0.00005%應(yīng)小于0.00005%重金屬≤30ppm≤30ppm砷鹽不得更深(0.0004%)不得更深(0.0004%)需氧菌總數(shù)≤1000cfu/g≤500cfu/g醇中不溶；在含銨鹽或二氧中不溶；在含銨鹽或二氧化碳化碳的水中微溶，遇稀醋 溶，遇稀醋酸、稀鹽酸稀鹽酸或稀硝酸即發(fā)生醇中不溶；在含銨鹽或二氧中不溶；在含銨鹽或二氧化碳化碳的水中微溶，遇稀醋 溶，遇稀醋酸、稀鹽酸稀鹽酸或稀硝酸即發(fā)生酸或稀硝酸即發(fā)生泡沸并溶解泡沸并溶解應(yīng)呈正反響鑒別應(yīng)呈正反響檢查微生物限度霉菌、酵母菌總數(shù)含量≤100cfu/g不得檢出≤50cfu/g不得檢出≥98.5％≥98.5％物料代碼：0202FZ-008 復(fù)驗(yàn)期：一年。5檢驗(yàn)操作規(guī)程性狀：本品應(yīng)為白色極微小的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，無(wú)味。醋酸、稀鹽酸或稀硝酸即發(fā)生泡沸并溶解。鑒別：儀器和設(shè)備鉑絲、分析天平、酒精燈和一般試驗(yàn)室設(shè)備試劑和試液：鹽酸 AR醋酸 AR甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L7.4ml200ml，即得。氨試液：取濃氨水400ml，加水使成1000ml，即得。100ml，即得。234ml1000ml，即得。3g，1000ml，密塞，時(shí)時(shí)猛力振搖，放1操作步驟取鉑絲，用鹽酸潮濕后，蘸取本品在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。0.6g，15ml，2在醋酸中不溶，但在鹽酸中溶解。成白色沉淀。檢查氯化物儀器和設(shè)備分析天平、電爐和一般試驗(yàn)室設(shè)備試劑和試液稀鹽酸：取234ml鹽酸，加水稀釋至1000ml，即得。10ml，2《氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》操作，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml比照液比較，不得更濃(0.03%)。硫酸鹽儀器、設(shè)備分析天平、電爐和一般試驗(yàn)室設(shè)備。試劑和試液稀鹽酸：取234ml鹽酸，加水稀釋至1000ml，即得2ml，2《硫酸鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》操作，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml比照液比較，不得更濃〔0.2%。酸中不溶物儀器和設(shè)備分析天平、箱形電阻爐和一般試驗(yàn)室設(shè)備試劑和試液稀鹽酸：取234ml鹽酸，加水稀釋至1000ml，即得。2.0g，10ml，混合后，滴加稀鹽酸，隨滴隨振搖，待泡沸〔取洗液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，不發(fā)生白色凝乳狀沉淀〕，枯燥后熾灼至恒重〔操作參見(jiàn)SOP-QM-AN029。結(jié)果判定：遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2％?？菰锸е貎x器、設(shè)備扁形稱(chēng)量瓶、分析天平、恒溫枯燥箱〔±1℃、枯燥器〔一般〕和一般試驗(yàn)室設(shè)備操作步驟:取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過(guò) 1.0％，操作見(jiàn)SOP-QM-AN021《枯燥失重測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》。結(jié)果判定：減失重量不得過(guò)1.0%。鋇鹽儀器和設(shè)備鉑絲、酒精燈和一般試驗(yàn)室設(shè)備試劑和試液稀鹽酸：取234ml鹽酸，加水稀釋至1000ml，即得。2.0g，10ml，混合后，滴加稀鹽酸使溶解，加水稀釋至100ml結(jié)果判定：不得顯綠色。鎂鹽與堿金屬鹽儀器和設(shè)備分析天平、恒溫水浴鍋、箱形電阻爐和一般試驗(yàn)室設(shè)備。液：硫酸 AR400ml，1000ml，即得。1000ml，即得。甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L7.4ml200ml，即得。草酸銨試液：取草酸銨3.5g，加水使溶解成100ml，即得。煮沸，滴加氨試液中和后，加過(guò)量的草酸銨試液使鈣完全沉淀，置水浴上加熱1小時(shí)，放100ml，攪勻，濾過(guò)，分取濾液50ml0.5ml，蒸干后，熾灼至恒重〔SOP-QM-AN029。結(jié)果判定：遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0％。鐵鹽儀器和設(shè)備納氏比色管、分析天平和一般試驗(yàn)室設(shè)備試劑與試液稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即可。0.12g2ml25mlSOP-QM-AN0185.0ml。結(jié)果與判定：不得更深(0.04％)。鎘儀器和設(shè)備分析天平、原子吸取分光光度計(jì)和一般試驗(yàn)室設(shè)備硝酸AR標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液0.50g50ml8%硝酸1ml〔Cd〕1μg1.0ml8%硝酸溶SOP-QM-AN047《原子吸取分光光度法檢228.8nm推斷標(biāo)準(zhǔn)：鎘含量應(yīng)低于0.0002%汞儀器和設(shè)備分析天平、原子吸取分光光度計(jì)和一般試驗(yàn)室設(shè)備鹽酸AR高錳酸鉀AR鹽酸羥胺AR汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0g50ml8%鹽酸溶30ml5%0.5ml，5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰1ml〔Hg〕0.5μg1.0mlSOP-QM-AN047《原子253.6nm推斷標(biāo)準(zhǔn)：汞含量應(yīng)低于0.00005%重金屬儀器和設(shè)備分析天平、納氏比色管和一般試驗(yàn)室設(shè)備試劑和試液234ml1000ml，水使成1000ml，即得。稀醋酸：取冰醋酸60ml，加水稀釋成1000ml，即得。維生素C AR0.50g，5ml4ml5分鐘，放冷，濾過(guò)，濾器用少量水洗滌，合并洗液與濾液，加酚酞指示液1試液至溶液顯淡紅色，加稀醋酸2ml與水使成25ml，加維生素C0.5g，溶解后，照SOP-QM-AN019《重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》中的第一法進(jìn)展操作與推斷。判定標(biāo)準(zhǔn)：樣品管不得比比照管更深，即含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之三十。砷鹽儀器和設(shè)備砷斑配套測(cè)量?jī)x、分析天平和一般試驗(yàn)室設(shè)備液鹽酸 AR0.50g，6ml22mlSOP-QM-AN020《砷鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》中的第一法進(jìn)展操作與推斷。5.3.9.4〔0.0004%?！段⑸锵薅葯z查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》進(jìn)展檢測(cè)與推斷。檢測(cè)結(jié)果應(yīng)符合：含量測(cè)定儀器、設(shè)備

需氧菌總數(shù)：≤500cfu/g 、酵母菌數(shù)：≤50cfu/g大腸埃希菌：不得檢出分析天平、滴定管和一般試驗(yàn)室設(shè)備。試劑、試液稀鹽酸：取234ml鹽酸，加水稀釋至1000ml，即得。氫氧化鉀溶液1→10：取氫氧化鉀5g，加水使成50ml，即得鈣紫藥素指示劑 AR乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05mol/L〕:取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶1000ml，搖勻。25ml0.025%125ml氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml，T1ml〔0.05mol/L〕貯藏：置玻璃塞瓶中，避開(kāi)與橡皮塞、橡皮管接觸。1g，周密稱(chēng)定，置250ml25ml，25ml〔1→10〕5ml使pH值大于12，加鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05mol/L〕滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每 1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液5.005mgCaCO3計(jì)算公式5.005×V×F×10含量= —————————————×100%G×1000消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05mol/L〕的體積數(shù)，ml；F--乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05mol/L〕的校正因子；G—稱(chēng)取供試品的量，g。結(jié)果判定：含CaCO3相關(guān)文件

《中國(guó)藥典》20231500-1501《氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》《硫酸鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》《枯燥失重測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-QM-AN018《鐵鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》《原子吸取分光光度法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》SOP-QM-AN019《重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP-QM-AN020《砷鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)檢