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文檔簡介
異丙醇環(huán)己烷雙液系相圖第1頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六一、目的1.了解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)手段中常用的物理方法——光學(xué)方法的基本原理。2.繪制異丙醇一環(huán)己烷雙液系的沸點(diǎn)一組成圖,確定其恒沸組成及恒沸溫度。3.進(jìn)一步理解分餾原理。4.掌握阿貝折射計(jì)的原理及使用方法。第2頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六二、基本原理在常溫下兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系,稱之為完全互溶雙液系。在恒定壓力下,表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的圖稱之為沸點(diǎn)一組成圖,即所謂的相圖。完全互溶雙液系恒定壓力下的沸點(diǎn)一組成圖可分為三類;a.溶液沸點(diǎn)介于兩純組分沸點(diǎn)之間;c.溶夜存在最低沸點(diǎn);b.溶液存在最高沸點(diǎn)。第3頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六
為了繪制沸點(diǎn)一組成圖,可采取不同的方法。比如取該體系不同組成的溶液,用化學(xué)分析方法分析沸騰時(shí)該組成的氣、液組成,從而繪制出完整的相圖。在本實(shí)驗(yàn)中的折射率的測定,就是一種間接獲取組成的辦法。它具有簡捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)就是利用回流及分析的方法來繪制相圖。取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流,測定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可直接由溫度計(jì)獲得;氣、液相組成可通過測其折射率,然后由組成一折射率曲線中最后確定。第4頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六三、操作步驟1.已知濃度溶液折射率的測定取異丙醇和環(huán)己烷以及環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)分別23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四種組成的溶液在250C下,逐次用阿貝折射計(jì)測定其折射率。繪制組成一折射率的關(guān)系曲線。第5頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六
2.溶液沸點(diǎn)及氣、液相組成的測定(1)取25mL異丙醇置于沸點(diǎn)測定儀之蒸餾瓶內(nèi)。按圖連接好線路,打開回流冷卻水,通電并調(diào)節(jié)變壓器使液體加熱至沸騰,回流并觀察溫度計(jì)的變化,待溫度恒定記下沸騰溫度。然后將調(diào)壓變壓器調(diào)至零處。停止加熱,充分冷卻后,用吸液管分別從冷凝管上端的分餾液取樣口及加液口取樣,用阿貝折射計(jì)分別測定氣相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步驟分別測定加人環(huán)已烷為2mL、3mL、4mL、5mL、10mL時(shí)各液體的沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相折射率。第6頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六(2)將蒸餾瓶內(nèi)的溶液倒人回收瓶中,并用環(huán)已烷清洗蒸餾瓶。然后取25mL環(huán)己燒注入蒸餾瓶內(nèi),按(1)的操作步驟進(jìn)行。以后分別加人異丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、5mL,測定其沸點(diǎn)及氣相冷凝液和波相折射率。第7頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六四、數(shù)據(jù)記錄和處理
1、繪制25℃時(shí)的組成一折射率關(guān)系曲線(工作曲線)2、沸點(diǎn)值進(jìn)行校正。假定特魯頓(Trouton)規(guī)則適用于溶液井應(yīng)用克勞修斯一克拉貝龍方程則有
第8頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六3、利用組成一折射率關(guān)系曲線所確定的氣、液相組成,以及校正后的各組成下的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)繪制沸點(diǎn)一組成圖,確定該體系的恒沸溫度與恒沸組成。第9頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.電阻絲不能露出液面,一定要浸沒于溶液中,以免通電紅熱后引起有機(jī)溶劑燃燒。電阻絲兩端電壓不能過大,過大會引起有機(jī)溶劑燃燒或燒斷電阻絲。2.測量過程中一定要達(dá)到氣液平衡狀態(tài),即體系的溫度保持穩(wěn)定,才能測定其沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相的折射率。第10頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六3.在測定其氣相冷凝液和液相的折射率時(shí)要保持溫度一致。4.使用阿貝折射儀時(shí),棱鏡上不能接觸硬物,擦拭棱鏡時(shí)需用擦鏡紙等柔軟的紙。第11頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六附阿貝折射儀的使用
1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理
第12頁,共13頁,2023年,2月20日,星期六
2.阿貝折射儀的使用方法(1)儀器安裝:
(2)加樣:順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)(3)
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