分離與操作條件選擇2023/4/26第1頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.4.1

色譜柱及使用條件的選擇1.固定相的選擇

氣-液色譜，應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的原則。①分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。

②分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。2023/4/26第2頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日③

分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。④

醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。⑤

組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相。2023/4/26第3頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日2.固定液配比（涂漬量）的選擇

配比：固定液在擔(dān)體上的涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比，配比通常在5%～25%之間。配比越低，擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小,柱效越高，分析速度也越快。配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。2023/4/26第4頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇

增加柱長(zhǎng)對(duì)提高分離度有利(分離度R正比于柱長(zhǎng)L2)，但組分的保留時(shí)間tR

↑，且柱阻力↑，不便操作。

柱長(zhǎng)選用原則：在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。填充色譜柱的柱長(zhǎng)通常為1~3m?？筛鶕?jù)要求的分離度通過計(jì)算確定合適的柱長(zhǎng)或?qū)嶒?yàn)確定。柱內(nèi)徑一般為3~4mm。2023/4/26第5頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日4.柱溫的確定控制在固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。

柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。柱溫↑，被測(cè)組分的揮發(fā)度↑，即被測(cè)組分在氣相中的濃度↑，K↓，tR↓，低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。

柱溫↓，分析時(shí)間↑。兩組分的相對(duì)保留值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，兩峰的交疊更為嚴(yán)重。

柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。2023/4/26第6頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日程序升溫2023/4/26第7頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.4.2

載氣種類和流速的選擇1.載氣種類的選擇

三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。

載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣（如H2，He），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。

熱導(dǎo)檢測(cè)器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。在氫焰檢測(cè)器中，氮?dú)馐鞘走x。載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。2023/4/26第8頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日2.載氣流速的選擇

由圖可見存在最佳流速（uopt）。實(shí)際流速通常稍大于最佳流速，以縮短分析時(shí)間。2023/4/26第9頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3.4.3

其他操作條件的選擇1.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇

液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有1μL，5μL，10μL等。進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快，時(shí)間短。氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。2023/4/26第10頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日2.汽化溫度的選擇色譜儀進(jìn)樣口下端有一汽化器，液體試樣進(jìn)樣后，在此瞬間氣化；汽化溫度一般較柱溫高30~70°C，防止汽化溫度太高造成試樣分解。2023/4/26第11頁(yè)，共12頁(yè)，2023年，2月20日，星期日請(qǐng)選擇內(nèi)容結(jié)束3.1

色譜法概述

3.2

色譜理論基礎(chǔ)

3.3

氣相色譜儀

3.4

氣相色譜