2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓EBSD培訓EBSD樣品制備工藝張志清

重慶大學材料科學與工程學院11.樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法4.應(yīng)用舉例2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學主要內(nèi)容21.樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法4.應(yīng)用舉例2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學主要內(nèi)容32008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學EBSD樣品制備流程切割鑲嵌研磨機械拋光電解拋光化學侵蝕特殊方法4常用的切割設(shè)備帶條切割機高速切割機低速金剛石切割機2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學5樣品的切割和截面的獲得避免發(fā)熱或破壞組織不合適的切割方式會給樣品帶來不可恢復(fù)的損傷根據(jù)切割樣品材料的不同選擇不同的切割方式切割中帶來的破壞會影響EBSD質(zhì)量好的切割表面熱損傷后的表面切割砂輪的選擇很重要2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學6選擇合適的切割砂輪片有色金屬，較軟的及耐磨的材料，硬度Hv30-400SiliconCarbide(SiC)，膠木粘結(jié)鋼鐵類，硬度Hv80-850 Alumina(Al2O3），膠木粘結(jié)非常硬的鋼鐵類材料Hv500-1400 CubicBoronNitride（立方氮化硼）燒結(jié)的碳化物、陶瓷Hv800-2000 Diamond（金剛石），膠木粘結(jié)礦物、陶瓷、易碎材料Hv800-2000 Diamond（金剛石）,鑲嵌在金屬砂輪片上根據(jù)廠家提供的指導手冊選擇合適等級的砂輪片、潤滑劑及切割條件2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學7樣品的鑲嵌通常推薦使用熱鑲方式較高的溫度和壓力(200oC&50kN).粘結(jié)材料的選擇:較容易磨掉穩(wěn)定及容易粘結(jié)樣品,真空下穩(wěn)定最好能導電熱鑲熱鑲后的樣品2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學8冷鑲針對不適合熱鑲的材料較低的收縮和高的硬度真空下穩(wěn)定通常使用環(huán)氧樹脂鑲嵌后試樣內(nèi)埋覆導電材料或者噴鍍導電介質(zhì)冷鑲后的試樣樣品的鑲嵌2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學9平面磨削平面磨削直到所有試樣表面平整磨削工具可根據(jù)材料選擇選擇磨削介質(zhì)類型及粘結(jié)方式很重要磨削砂輪破壞的區(qū)域2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學10精磨每個階段的精磨應(yīng)該去除掉上個工序所留下的劃痕每個階段完成的時候都需要在光鏡下檢查試樣質(zhì)量粗大的劃痕表明試樣還需精磨精磨/拋光時磨削示意圖破壞的區(qū)域磨削掉的材料層2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學11拋光金剛石拋光可能會留下殘余應(yīng)力或者破壞試樣拋光是研磨的延伸，研磨劑黏附在拋光布之上機械拋光方向金剛石拋光2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學12拋光介質(zhì)的選擇氧化物懸浮液適合大部分材料的拋光氧化鋁基的拋光液適合于大多數(shù)材料浮雕現(xiàn)象輕石英硅乳膠體化學-研磨共同作用非常適合有色金屬、延展性好的材料及陶瓷材料浮雕現(xiàn)象輕在拋光的同時還起著研磨的作用2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學13針對EBSD所做的最終拋光通過化學-機械拋光方式可以有效去除金剛石拋光過程中帶來的殘余應(yīng)力及試樣破壞雖然其它的氧化物拋光劑拋光效果不錯，但是硅膠體是個非常不錯的拋光介質(zhì)Residualsurfacedamage2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學14機械拋光帶來的試樣表面的缺陷即使在金剛石機械拋光后仍然能觀察到精磨所留下的劃痕在精磨及機械拋光后仍能觀察到粗拋時留下的粗大劃痕重新精磨及機械拋光拋光效果好的試樣表面在微分干涉差顯微鏡下（DIC）觀察到的試樣表面的劃痕有可能是金剛石拋光是留下200X200X2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學15試樣制備時帶來的損傷對EBSD標定的影響在電解拋光后，由于試樣表面質(zhì)量差，不能得到好的晶體學取向圖制樣效果差使得無法得到晶粒的取向信息根據(jù)花樣質(zhì)量圖可以看出試樣需要重新準備2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學16可以在二次電子像及花樣質(zhì)量圖中清晰的觀察到表面劃痕在二次電子圖像里面并不清楚的小的表面劃痕在花樣質(zhì)量圖里面非常清楚因此需要選擇合適的材料及工藝避免小的表面缺陷劃痕二次電子像花樣質(zhì)量圖晶體取向圖小的表面缺陷2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學17表面缺陷純銅的研磨和拋光劃痕2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學18樣品制備常見問題得不到較好的菊池花樣表面凹凸不平導電性差EBSD樣品基本要求表面平整、清潔、無殘余應(yīng)力導電性良好適合的形狀及尺寸2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學191.樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法4.應(yīng)用舉例2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學主要內(nèi)容202008到年EBS權(quán)D顯微分譯析高級應(yīng)翅用培訓殖重廊慶大學常用的制長備工藝機械方式化學方式化學侵施蝕，電紋解拋光方便，快柄捷，試樣成表面破壞之，存在殘展余應(yīng)力各種制商樣方式特利弊機械拋光機械拋參光電解拋魂光方便，最委常用，但恒拋光工藝歸（拋光液船配方、參最數(shù)）摸索述需要較長記時間21電解拋光拋光和侵直蝕導電材導料直流電需要控制禿溫度電壓過高襲時需注意銳安全電解拋俗光示意鏟圖2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學22電解拋光肉的特點影響拋亦光效果索的因素電解液暴成分溶液溫度攪拌電解面積井（影響電歇流密度）電壓根據(jù)不銹同拋光沖液組成岔不同，落此時間-電流曲輛線并不即完全相已同.腐蝕拋光拋光效果寨好電流密蒸度（A玻/mm2）拋光時移電壓2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學23不同階段肉電解拋光挎樣品表面陡的變化陽極溶豎解促使?jié)娊獍l(fā)鎖生夾雜物建周圍基忘體發(fā)生澡電解反繭應(yīng)形成不同描的電解層般厚度反應(yīng)不縮慧均勻攪拌促使扒反應(yīng)加劇氧氣泡煤會在試怠樣表面南形成凹免坑2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學24電解拋悠光的利去弊有利因素:迅速，快總捷可重復(fù)操作人員康不需要太紅多的培訓無機械變望形可自動化不利因鑰素:并不適合耗于所有金勻?qū)賿伖獠槐鶆蚧驕咝纬苫j凹坑邊緣被腐排蝕拋光區(qū)域砌有限拋光能力溜有限電解液有殖毒比較難找漸到合適的虎拋光工藝2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學25200應(yīng)8年E丟BSD稀顯微分潮析高級宮應(yīng)用培毯訓第重寧慶大學試樣制壯備方式網(wǎng)的選擇簡單方睡便根據(jù)材敲料選擇金屬材料脆性材料機械拋滾光+化從學侵蝕膨硬度寬較高、踐原子序孟數(shù)大復(fù)合材往料機械拋光挨+電解拋奴光運純金屬/眉第二相細及小的合金機械拋檔光，推薦石鼓英硅乳膠杰(Col慰loid練als的ilic趁a)特殊的熱制備方席式26200賄8年E映BSD貪顯微分右析高級碎應(yīng)用培高訓僵重卡慶大學小尺寸燦樣品的徒處理鑲嵌法電鍍法環(huán)氧樹脂鳴冷鑲電木熱抬鑲導電的鑲角嵌材料電鍍C市u，N遇i或者乳其它金臘屬材料導電性傳差樣品鄉(xiāng)豐的處理鍍金，間噴碳271.樣光品制備想要求及瓣問題2.常用馳樣品制備陜方法3.特殊唯的樣品制迅備方法4.應(yīng)室用舉例2008磨年EBS軋D顯微分義析高級應(yīng)宏用培訓蜜重龜慶大學主要內(nèi)眾容28鈦合金紙試樣的濾制備機械拋光求后離子轟擊殊后mod備el據(jù)682掉Ga良tan絮PE畫CS離子轟暴擊2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學29鈦合金基緒體機械拋心光電解拋光鈦合金第斃二相機械拋光電解拋光離子束守轟擊后Gat逃an閘Mod漏el奏691刊Pr慮eci吹sio鉗nI沙on槐Pol鍛ish費ing疤Sy穩(wěn)ste供m(扣PIP漏S)經(jīng)電解拋為光使用離蜜子束轟擊座后花樣質(zhì)綱量對比2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學30離子束轟休擊條件：1mA焰ion戰(zhàn)beam箏at鏟6kV,厘60d痕eg.旋轉(zhuǎn)Zer只oi牲on別mil錄lin淺g5m貨inu芳tes15mi秀nute憲s花樣質(zhì)香量增加隨時間勾增加花扁樣質(zhì)量黑增加試樣表面歌逐漸被剝睬蝕2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學3115分鐘25分鐘2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學32表面籌質(zhì)量離子束轟樂擊1個小時后離子束振轟擊時慈間過長森后試樣債表面2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學33離子束轟辨擊過程中涼試樣不旋隆轉(zhuǎn)，使得止試樣表面鉆出現(xiàn)凹坑Mone鹿lsa螞mple（蒙乃畢爾銅-鎳合金）2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學34對一定程敲度的凹坑EBSD仍然可勞以標定形成凹屯坑后試裹樣標定2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學352008略年EBS位D顯微分劇析高級應(yīng)麥用培訓墊重敲慶大學聚焦離蠟子束(于FIB荒)FIB主窩要功能：神形晚貌觀察遍微區(qū)健刻蝕士微沉淀3637HCP來=紅色Cubi飽c=藍色鈦合金弄的三維避EB威SD標冤定2008障年EBS餃D顯微分拒析高級應(yīng)岡用培訓袋重綱慶大學38Cro略ss嚴Sec慶tio唯nP礦oli馬she響r

(麻截面拋誓磨機)Ar離子敬束加工2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學2003間年發(fā)展終起來為EPM慢ASEM醫(yī)/ED訓SAES挖試樣的蘋制備提出供了方鮮便39使用A賭r+離投子槍刻援蝕關(guān)閉樣品香室抽真空電子槍關(guān)巧閉啟動電子勻槍刻蝕試樣軍表面截面拋術(shù)磨機方惹便簡單離子槍Ar離子2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學40截面拋素磨機與木機械拋嗽光的比忘較機械拋混光CP拋磨時肝間:4衡hour驚sAuNi-PCu背散射批電子圖辟像加速電柔壓:5k很VCP2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學41AuNiPCuCar筋dE保dge勁Co隊nne肅cto啄r背散射載電子像EBS洪Da析nal扎ysi矛sCPPoly言mer息base在Cu層序清晰的晶難體取向襯載度表明界饑面拋磨后改試樣表面狀沒有發(fā)生木受損2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學42BSEimageNormalDirection(ND)RollingDirection(RD)TransverseDirection(TD)ImageQualityEBSDAnalysis截面拋磨機使用Ar離子刻蝕試樣表面，對試樣表面無明顯損傷，因此非常適合用于EBSD試樣的制備CPforEBSD2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學43CP加嘴工特點用Ar離敘子束轟擊陶，無磨料應(yīng)污染、無參劃痕、試議樣損傷小費、機械變嫂形小適合權(quán)EBSD除分析適用于展難拋光滴的軟材夏料:例斑如Cu活、Al牲、Au密、焊料話及聚合濤物等用于難蹲加工的默硬材料糕:陶瓷辮、玻璃憶等軟、硬兄組合的轎多層材勸料－斷膚面制備拋光區(qū)清域幾百mm，遠喜大于FI壘B拋光區(qū)狹域操作容踐易，成霜本低，編不使用平水和化充學試劑裳，環(huán)?？p。2008年EBSD顯微分析高級應(yīng)用培訓重慶大學441.樣品味制備要求訓及問題2.常腹用樣品繼制備方膊法3.特殊慨的樣品制肝備方法4.應(yīng)用河舉例200辰8年E書BSD額顯微分瘡析高級泄應(yīng)用培差訓數(shù)重嫁慶大學主要內(nèi)容451.試樣粗漁磨：P240被,32鼓0,6謎00&糖120吉0Si砌C砂紙2.使用3微米的金黃剛石研磨田膏在長毛塞絨布上機薯械拋光3.電解拋統(tǒng)光:電解液:真5%高氯酸產(chǎn)酒精溶謀液電壓:蜂4品0V溫度:-鏟20oC時間:培1-佩2分鐘鋁合金的婦電解拋光2008印年EBS炸D顯微分顯析高級應(yīng)歷用培訓戲重愉慶大學表面質(zhì)量勿差表面質(zhì)愚量好46鎂合金它的電解同拋光1.試樣粗協(xié)磨：P24撈0,偵320康,6樓00期&2黨000，400愈0S憲iC砂紙而（不能員用水）2.電解拋態(tài)光:電解液:膚AC-案2（商業(yè)淡鎂合金株專用拋濫光液）電壓:丟20俊V溫度:常溫時間:揀1分鐘2008賞年EBS舅D顯微分附析高級應(yīng)漫用培訓惡重吩慶大學表面質(zhì)量側(cè)差表面質(zhì)量喉好47Al-S蘿i合金的電誓解拋光1.試樣粗磨葬：P240糧,32順0,6沙00&戀120壺0，400內(nèi)0#輔SiC砂紙2.使用3微米的金娘剛石研磨唉膏在長毛貫絨布上機糊械拋光3.電解拋光:電解液:走5%高氯酸桿酒精溶悟液電壓:透4戶0V溫度:伯-額20oC時間:知1肆-2分鐘200菠8年E姥BSD拔顯微分穩(wěn)析高級傲應(yīng)用培痛訓綁重存慶大學48全歐拉角襲取向重構(gòu)徐圖二次電子史像全歐拉芒角取向話重構(gòu)圖2008掏年EBS勵D顯微分宗析高級應(yīng)聽用培訓微重婚慶大學離子減粥薄前二次電子何像離子減薄市后未能標定位的區(qū)域未能標定樣的區(qū)域49電解拋屯光練習高純鋁AA3籃104鋁合金AZ31鎂合金Al-S臂i亞共晶合拋金材料時間1月13日8：00～18：00地點A區(qū)綜合聚大樓一布層分析繼中心制映樣室200躁8年E辛BSD涂顯微分斤析高級奶應(yīng)用培葉訓代重私慶大學50熱烈歡薪迎各位章專家學間者的到宿來謝織謝200惰8年E吧BSD疫顯微分勝析高級紫應(yīng)用培壤訓浮重級慶大學519、靜夜四峽無鄰，荒獄居舊業(yè)貧瞧。。4月-向234月-天23Wedn垂esda睛y,A咬pril左26,鄉(xiāng)豐202睡310、雨中蜻黃葉樹妄，燈下吃白頭人謹。。00:0惕6:1100:0漸6:1100:梢064/2說6/2刷023噴12儲:06震:11伯AM11、以我獨文沈久，愧友君相見頻奧。。4月-2速300:0吼6:1100:補06Apr三-2326-A尖pr-2攝312、故人宿江海別個，幾度陡隔山川費。。00:愿06:喚1100:0陜6:1100:0吩6Wedn窮esda杯y,A策pril巾26,緩202沖313、乍見翻烈疑夢，相莊悲各問年今。。4月-2堪34月-2拳300:0攤6:1100:夠06:勁11Apri濫l26棗,20灰2314、他鄉(xiāng)生司白發(fā)，舊養(yǎng)國見青山拌。。26四笨月20叮2312:0沃6:11汁上午00:0盤6:114月-2鞏315、比不了鏡得就不比麗，得不到另的就不要扛。。。四月瓜2312:詞06遍上午4月-2冠300:神06Apri磚l26業(yè),20殺2316、行動臺出成果盈，工作梳出財富卡。。2023類/4/2圣60:押06:1獵100:0蝴6:1126擔Apr刑il隊202勤317、做前，延能夠環(huán)視撲四周；做哥時，你只我能或者最泉好沿著以濟腳為起點策的射線向棕前。。12:0忌6:11錄上午12:帥06立上午00:0前6:114月-裁239、沒有欄失敗，描只有暫判時停止便成功！烏。4月-脾234月-2活3Wedn搏esda勢y,A藍pril詢26,炸202電310、很多廊事情努亦力了未倍必有結(jié)狠果，但欄是不努哲力卻什惹么改變牽也沒有倚。。00:0鴨6:1100:0鄰6:1100:0就64/26促/202卡312沫:06:否11A始M11、成功就紛是日復(fù)一邁日那一點姻點小小努迫力的積累仍。。4月-2耳300:丈06:師1100:0獲6Apr朗-2326-唱Apr表-2312、世間卻成事，析不求其則絕對圓硬滿，留找一份不卷足，可養(yǎng)得無限模完美。蕉。00:牙06:獅1100:棄06:塞1100:巡壽06Wed嶺nes妥day般,A只pri兩l2班6,服202碧313、不知香妄積寺，數(shù)夢里入云峰疊。。4月-2虎34月-2識300:0慘6:1100:0迫6:11Apr炊il放26,膨20暮2314、意志回堅強的胸人能把閥世界放峽在手中火像泥塊政一樣任塵意揉捏扎。26閣四月比202驅(qū)312:0枕6:11瀉上午00:0昏6:114月-科2315、楚塞三茄湘接，荊擴門九派通琴。。。四月2冷312:豎06慰上午4月-2崗300:惹06Apri智l26坑,20鏟2316、少年羊十五二森十時，說步行奪丑得胡馬歸騎。。202賣3/4桑/26必0:定06:饞1200:0昂6:1226流Apr姐il珍202沾317、空山新映雨后，天涉氣晚來秋戒。。12:0冤6:12夫上午12:壤06竄上午00:0升6:124月-2奸39、楊柳散杯和風，青撕山澹吾慮警。。4月-2哈34月-2脖3Wed槳nes辦day擴,A故pri命l