2.6.2脈沖萃取塔的開發(fā)設(shè)計(jì)朱明喬浙江大學(xué)化工系2009-08目錄一、課題的提出二、解決課題的初步方案三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問題四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論六、放大設(shè)計(jì)七、生產(chǎn)運(yùn)行八、展望九、論文和成果2009-08一、課題的提出課題背景己內(nèi)酰胺，錦綸-6單體拉西（Raschig）法工藝為主，占90%生產(chǎn)工藝路線簡介分離精制——苯萃取，巨化集團(tuán)公司錦綸廠含有5~10%己內(nèi)酰胺的殘液排放掉，既污染了環(huán)境，又損失了己內(nèi)酰胺產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)殘液處理能力：600L/h殘液分離要求：6.4%（wt）降到1%以下2009-08二、解決課題的初步方案ASPENPLUS流程模擬軟件工廠原有的分離方案及技術(shù)改造失敗的原因剖析國內(nèi)外的研究及分離技術(shù)的調(diào)研萃取率提高的關(guān)鍵問題提出——提高傳質(zhì)效率工業(yè)化過程中的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)獲得及放大規(guī)則確立的方案2009-08三、實(shí)驗(yàn)中碰到的問題液液平衡數(shù)據(jù)的設(shè)計(jì)和測定方法脈沖萃取塔的小試設(shè)計(jì)和加工脈沖發(fā)生器的設(shè)計(jì)和加工小試實(shí)驗(yàn)流程的建立進(jìn)出物料組成的確定小試脈沖萃取塔性能測試點(diǎn)的分布中試實(shí)驗(yàn)流程的建立和試驗(yàn)方案2009-08四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決(1)液液平衡數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)條件創(chuàng)造實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的分布分析方法確定脈沖萃取塔小試脈沖篩板及連接脈沖篩板柱和填料柱脈沖發(fā)生器的選擇與改進(jìn)實(shí)驗(yàn)流程2009-08四、實(shí)驗(yàn)過程中問題的解決(2)脈沖萃取塔小試實(shí)驗(yàn)點(diǎn)性能測試脈沖萃取塔中試中試方案確定2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(1)液液平衡研究結(jié)果2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(2)液液平衡研究結(jié)果2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(3)液液平衡研究結(jié)論（1）測定了7套與己內(nèi)酰胺殘液回收有關(guān)的液液平衡數(shù)據(jù)：20℃、30℃、40℃下己內(nèi)酰胺-水-苯體系；20℃、30℃下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-苯體系；pH=2、4下己內(nèi)酰胺-水-硫酸銨-硫酸-苯體系。其中后6套體系未見文獻(xiàn)報(bào)道。（2）在溫度20~40℃范圍內(nèi)，溫度升高對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。（3）在pH=2~6范圍內(nèi)，pH升高對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。（4）在己內(nèi)酰胺水溶液中加入硫酸銨，對(duì)己內(nèi)酰胺萃取回收有利。2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(4)脈沖萃取塔小試結(jié)果脈沖篩板萃取塔液泛試驗(yàn)脈沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察萃取比對(duì)己內(nèi)酰胺水溶液萃取效果的影響脈沖篩板萃取塔操作性能測試正交試驗(yàn)2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5)脈沖萃取塔中試操作現(xiàn)象2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(5)脈沖萃取塔中試操作穩(wěn)定性考察2009-08五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論(6)脈沖篩板萃取塔表觀傳質(zhì)單元高度關(guān)聯(lián)2009-08六、放大設(shè)計(jì)(1)在設(shè)計(jì)萃取塔時(shí)，系統(tǒng)的相平衡數(shù)據(jù)、兩相的物性參數(shù)，以及萃取操作的溫度、兩相始末濃度與流量，通常都是已知的。設(shè)計(jì)計(jì)算的內(nèi)容是使所確定的塔徑與塔高，滿足化工工藝對(duì)生產(chǎn)能力和分離效能的要求。塔徑的放大對(duì)液體力學(xué)狀況的影響很小，故計(jì)算液泛流速時(shí)不必考慮塔徑的大小。但塔徑增大加劇了流浪分布不均勻與逆向混和，因此從模型塔測得的傳質(zhì)單元高度，用以計(jì)算工業(yè)塔時(shí)，須按下式校正（經(jīng)驗(yàn)）：——工業(yè)塔的傳質(zhì)單元高度，m；——模型塔的傳質(zhì)單元高度，m；——工業(yè)塔的直徑，m；——模型塔的直徑，m。

2009-08六、放大設(shè)計(jì)(2)實(shí)驗(yàn)得到：2009-08六、放大設(shè)計(jì)(3)1、塔徑計(jì)算2、有效塔高計(jì)算3、塔內(nèi)部件設(shè)計(jì)及加工塔板設(shè)計(jì)分離段設(shè)計(jì)脈沖系統(tǒng)設(shè)計(jì)4、脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)2009-08生產(chǎn)裝置2009-08脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)2009-08七、生產(chǎn)運(yùn)行2009-08八、展置望國際上已各有專業(yè)性陜的溶劑萃尼取期刊定宇期出版，嶺而且每2燒~3年有苗一次世界讀性的溶劑揮萃取國際敬學(xué)術(shù)會(huì)議膜（ISE橫C）在不漏同國家輪冶流舉行。隨著能源壓和資源利罷用、生物伸和醫(yī)藥工妙程、環(huán)境蛙工程和高寄新材料開封發(fā)的進(jìn)展枯，以及對(duì)谷傳統(tǒng)化工洗萃取技術(shù)螺的改造，腐脈沖萃取聽塔的應(yīng)用抖將會(huì)更多。溶劑萃取憂具有處理明能力大、方選擇性好道、操作方宮便、能耗從較低和回光收率高等咱優(yōu)點(diǎn)。專利的推嗽廣及帶動(dòng)沸新型萃取固技術(shù)的開粗發(fā)2009縣-08zhum紹ingq喪iao@柿zju.淋edu.囑cn九、論撕文和成械果(1白)項(xiàng)目己內(nèi)酰摔胺生產(chǎn)電裝置廢販液回收瞎中試項(xiàng)橋目，作櫻為巨化稱集團(tuán)公棒司20廉01年菊重點(diǎn)技祝術(shù)攻關(guān)衡項(xiàng)目，網(wǎng)列入2釣001單年公司欲科研開收發(fā)計(jì)劃跨（巨化嬸集團(tuán)公池司）巨化5k綁t/a己蓮內(nèi)酰胺裝鴨置廢液回稻收中試研努究課題，決作為浙江恰省重點(diǎn)攻樓關(guān)項(xiàng)目列醉入200煎1年省科政學(xué)技術(shù)研啊究計(jì)劃項(xiàng)巨目（省科巴技廳）200慌9-0枕8zhu睬min黎gqi陣ao@籌zju蚊.ed均u.c賠n九、論挑文和成冬果(1疏)專利用于萃取茄的脈沖塔澆，申請(qǐng)日廳：200適3,04雪,30快，授權(quán)日杜：200何5,05夾,18，美專利號(hào)：昂ZL0鎮(zhèn)31膊1677粒1.3，王證書號(hào)：版2089油64。用于萃取嘉塔的脈沖杰發(fā)生器，村公開號(hào)247別724繼5，專利需號(hào)：Z紙L0培12餓21跌114廚.1，捧申請(qǐng)日肯：20接01,譽(yù)04,恰12，冬授權(quán)日玻：20峽02,疏02,摸20。用于脈沖緊萃取的篩糠板塔，詳公開號(hào)2477蠅247，專利號(hào)派：ZL滿012歡211醬08.7磁，申請(qǐng)日饒：200遼1,04偽,12，公授權(quán)日：誦2002焦,02,秋20。2009康-08zhum甚ingq晨iao@古zju.殿edu.宿cn九、論文摟和成果(繞2)獎(jiǎng)勵(lì)用脈沖簽篩板塔腳回收殘幸液中的閣己內(nèi)酰語胺小試寄，通過歇鑒定，煙浙科鑒拍字[2帽000株]37豈9，2后000小.9。己內(nèi)酰胺請(qǐng)裝置廢液譜回收中試谷技術(shù)，通肅過巨化集奏團(tuán)公司評(píng)而審，填補(bǔ)不國內(nèi)空白某。脈沖篩板斃塔回收廢饒液中己內(nèi)縣酰胺技術(shù)桶改造項(xiàng)目務(wù)，獲巨化芬集團(tuán)公司展2001筐年度科技掛進(jìn)步一等疏獎(jiǎng)、省科度技進(jìn)步二借等獎(jiǎng)等。論文Xie甘F.艱Y.,ZhuM.Q.冤,Liu筑J.過Q.,鞋He死C.琴H.接Ext減rac關(guān)tio鈔no紹fC餓apr德ola負(fù)cta虜mf鍬rom僅Am抬mon應(yīng)ium粗Su分lfa羊te餃Sol舍uti孟on這Usi車ng洋Pul圣sed君Pa熊cke掛dC勿olu廈mn鞏,C音hin散ese淺J.促Ch需em.瞇En芬g.(豬Spe燦cia灶lI宰ssu駛e),豎in條pr淋ess200斃9-0胡8zhu琴min千gqi爭ao@鼠zju郵.ed捧u.c麥n九、論鑰文和成鍋果(3捷)He嚴(yán)C.H粗.,肉Liu質(zhì)J.發(fā)Q.,Xie循F.Y.托,ZhuM.Q.Rec隔ove拼ry櫻of艱Cap葬rol蔽act去am蹈fro君mW尺ast膝eW龜ate教rin疊Cap胳rol怪act陳am儉Pro艘duc甲tio負(fù)nF輸act教ory祝us捷ing序Pu均lse催d-s戒iev積e-p板lat妄eE折xtr踢act壞ion扔Co碰lum時(shí)n,根Chi曬nes敵eJ絕.C千hem魄.E鐵ng.彼,i逮np虹res漂sHE軟Cha場oho中ng,ZHUMin養(yǎng)gqi勉aoLIU編Ji械anq菠ing陪,a偵nd也XIE奔Fa熱ngy牢ou.前Sc毯ale門-up鞏Ef稿fec捆to將fP拋uls銳ed音Sie烤ve-有Pla歐te孤Col揉umn渡fo尸rR惰eco哥ver較ing馬Ca曲pro策lac慈tam汪fr僚om掩Was蜂te鞭Wat紹er,胸Pr懸oce爛edi撫ngs暮of希CK津CSS卷T’0誦1,躺Oct蜻.3茄1-N迎ov.暫22清001避,H劍ang肚zho歌uC溉hin忠aZHUMing跳qiao,HE擴(kuò)Cha具ohon磁g,L方IUJ濤ianq陡ing,秘andXIE比Fang緊you.E檢xtr遼act惡ion鍬of工Ca惱pro登lac賄tam筆fr勇om就Amm揚(yáng)oni欄um薯Sul跨fat爭eS答olu窗tio蕉nU演sin宗gP王uls輸ed踩Pac搜ked晝Co偵lum請(qǐng)nP襖roc殊eed置ing槐so彼fC飄KCS留ST’茫01,麗Oc紐奉t.虜31-峽Nov某.2鼓200性1,斬Han琴gzh鋼ou埋Chi拿na2009正-08zhum望ingq教iao@去zju.敏edu.駛cn九、論文金和成果(址4)效益以該研究蜻成果為核攻心技術(shù)的軋己內(nèi)酰胺嶄脈沖篩板燙塔回收殘泡液技改項(xiàng)井目，回收像己內(nèi)酰胺種年新增經(jīng)決濟(jì)效益1宋20多萬降元；排放源廢水中的優(yōu)COD從剖原110蕩000m扁g/l降槐至600蟲00m役g/l，障年減少C熊OD排放刮800t朗/a以上困，年減少扭處理費(fèi)用狹100多榜萬元，有緣瑞較好的經(jīng)感濟(jì)效益和升環(huán)保效益招。其它研影究的影鈔響2001僚國家自然聚科學(xué)基金沸：批準(zhǔn)號(hào)，叢2017丈6049禾；從植物張中高效地驅(qū)提取分離乎黃酮類化衫合物的基色礎(chǔ)研究，冰2002翠~200政4200袍2年國毯家自然稿科學(xué)基西金申請(qǐng)搶及省自差然科學(xué)敬基金申課請(qǐng)：己內(nèi)酰胺闊合成的綠圖色催化研敘究中石化其它的徒綠色催淚化研究200末9-0墾8zhum滋ingq掙iao@柄zju.漢edu.裕cnTHAN汁KYO番U!!!200碼9-0縱8zhum緣瑞ingq端iao@慎zju.符edu.疤cn生產(chǎn)工藝硬路線比較分子篩+H2SO4-(N咳H4)2SO4+NH2OH+H2SO4--(N個(gè)H4)2SO4+H2O2+NH3TS-棕1+O2+O2+H2O[答H]-Z哥SM-5+O2+3H2Ru催嫂化劑+3H2苯苯環(huán)己烷環(huán)己烯環(huán)己醇環(huán)己醇環(huán)己酮環(huán)己酮環(huán)己酮肟環(huán)己酮肟己內(nèi)酰胺己內(nèi)酰胺尼龍66尼龍6潤6尼龍6尼龍6Clas拾sica警lro觀uteNew搶ro叉ute2009缸-08zhu些min討gqi密ao@瓦zju豪.ed敏u.c膏n精制分離衡流程簡圖硫銨萃助取塔粗油萃取透塔苯來自另蒸苯塔去蒸苯塔硫銨溶液粗油200臣9-0數(shù)8zhum家ingq差iao@元zju.腹edu.利cn200愈9-0鍛8zhu車min沸g(shù)qi估ao@守zju夕.ed骨u.c舉n2009穗-08zhu金min狠gqi得ao@困zju震.ed奸u.c暢n2009鋤-08zhum胸ingq交iao@董zju.喊edu.桌cn脈沖篩板筒萃取塔液晃泛試驗(yàn)200蛾9-0市8zhu遺min振gqi亦ao@投zju末.ed困u.c樹n脈沖篩板畢萃取塔操藝作穩(wěn)定性婦考察2009湯-08zhu致min濃gqi棟ao@麻zju代.ed縱u.c鬼n萃取比姥對(duì)己內(nèi)賤酰胺水備溶液嚇萃取效懼果的影慰響2009頭-08zhum傘ingq柳iao@稀zju.肌edu.沃cn操作性綿能測試步正交試宵驗(yàn)200貓9-0橋8zhu良min伍gqi繼ao@羅zju晴.ed蚊u.c掠n操作性能斬測試正交椅試驗(yàn)正交表應(yīng)滋用計(jì)算表如下表圓所示。2009蓬-08zhu蜓min咳gqi汁ao@革zju叨.ed軍u.c寬nL9（34）正交芹表應(yīng)用惕計(jì)算表院（以表個(gè)觀傳質(zhì)交單元高肢度HT息Uoxp為試驗(yàn)?zāi)颗鍢?biāo)）列號(hào)1234因素進(jìn)料量qF，L/h萃取比Rm脈沖振幅a，cm脈沖頻率f，s-1傳質(zhì)單元高度Hoxp，m試驗(yàn)號(hào)水平11（3.5）1（5）3（0.64）2（1.0）Hoxp1=0.30222（6.2）11（0.38）1（0.83）Hoxp2=0.47933（8.9）12（0.51）3（1.25）Hoxp3=0.324412（6）21Hoxp4=0.38652233Hoxp5=0.31363212Hoxp6=0.414713（7）13Hoxp7=0.32382322Hoxp8=0.34393331Hoxp9=0.358IjIIjIIIjkjIj/kjIIj/kjIIIj/kj極差（Dj）1.0111.1351.09630.3370.3780.3650.0411.1051.1131.02430.3680.3710.3410.0301.2161.0530.97330.4050.3510.3240.0801.2231.0590.96030