食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)第1頁(yè)/共12頁(yè)食物中殘余農(nóng)藥的危害農(nóng)藥作為人類文明發(fā)展的產(chǎn)物,曾經(jīng)為人類的糧食產(chǎn)量的提高做出過(guò)不可磨滅的貢獻(xiàn)。隨著人口的增加,人類對(duì)糧食的需求越來(lái)越大,為了盲目地追求糧食產(chǎn)量,減少糧食的損耗,人類在糧食生產(chǎn)、加工、倉(cāng)儲(chǔ)、運(yùn)輸過(guò)程中大量使用農(nóng)藥,與此同時(shí)大量使用農(nóng)藥后產(chǎn)生的環(huán)境危害也日益嚴(yán)重。1994：我國(guó)農(nóng)藥中毒人數(shù)有10萬(wàn)人2000：中毒1166人,死亡69人,占全年食物中毒人數(shù)的67%第2頁(yè)/共12頁(yè)主要檢測(cè)方法

1、波譜法

2、色譜法

3、氣相色譜法(GC)4、高效液相色譜法(HPLC)5、酶抑制法

6、酶聯(lián)免疫法(ELISA)7、速測(cè)卡檢測(cè)法第3頁(yè)/共12頁(yè)高效液相色譜儀簡(jiǎn)介基本構(gòu)造：高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。工作原理：儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。第4頁(yè)/共12頁(yè)氣相色譜儀簡(jiǎn)介氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)?；緲?gòu)造：氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀?；驹恚荷V儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。第5頁(yè)/共12頁(yè)色譜法樣品溶液的制備

取1000克蔬菜樣品，將可食部分切碎，混勻放入調(diào)理機(jī)粉碎，制成成待測(cè)樣備用。稱25.0g樣品倒入高速組織搗碎機(jī)中，加入50.0mL乙腈，高速勻漿2min。濾液收集到裝有5~7g氯化鈉的50mL具塞量筒中，收集濾液40~50mL。蓋上塞子，劇烈震蕩1min，靜置分層約10min。從具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液于100mL燒杯中，80℃水浴加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，蒸至近干，取下。向蒸發(fā)近干的100mL燒杯中加入2.0mL丙酮，溶解樣品，完全轉(zhuǎn)移至10mL離心管，用丙酮準(zhǔn)確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，如樣品混濁，用0.2m濾膜過(guò)濾，待測(cè)。第6頁(yè)/共12頁(yè)甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的氣相色譜圖第7頁(yè)/共12頁(yè)從上述色譜圖中可以看出：甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果這3種農(nóng)藥出峰時(shí)間較早，檢測(cè)過(guò)程中受儀器條件、溫度的影響較大；而樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷這四種農(nóng)藥性質(zhì)相對(duì)比較穩(wěn)定，出峰時(shí)間較晚，檢測(cè)過(guò)程中受儀器條件、溫度的影響較小?？傮w來(lái)說(shuō)采用氣相色譜法測(cè)定蔬菜、水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量，準(zhǔn)確度和精密度較高，符合農(nóng)藥殘留分析的要求。第8頁(yè)/共12頁(yè)氣相色譜法測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥的優(yōu)點(diǎn)：采用石英毛細(xì)管柱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的玻璃填充柱，取得了良好的分離效果，確定以初始溫度120℃（2min）經(jīng)10℃/min升至220℃（2min），載氣流速為10mL/min為最佳色譜條件，可將七種農(nóng)藥完全分離，且分析時(shí)間又短，12min內(nèi)完成，基本上解決了測(cè)定此七種農(nóng)藥所普遍存在出峰多、峰重疊、靈敏度低的難題。第9頁(yè)/共12頁(yè)有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(cè)（農(nóng)藥速測(cè)卡的使用）

儀器分析的使用雖然分析結(jié)果是很有權(quán)威的，但由于儀器的昂貴，儀器的普及無(wú)法及時(shí)跟上，所以需要更加廉價(jià)，能更廣為之使用的手段試紙類檢測(cè)手段的優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、快速、可以單人份操作，具有高度特異性且不需要特殊設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)，但一般只適用于基層原理：膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變