編制審核編制審核批準(zhǔn)公布日期作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)XX文件序號(hào)版 本第一版XX0次修訂受控狀態(tài)受控□不受控□序序修改的章、修訂內(nèi)容修改人審核人批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期號(hào)節(jié)、條號(hào)編制依據(jù)〔HJ737-2023〕編制。適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中鈹?shù)氖珷t原子吸取分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中鈹?shù)臏y定。當(dāng)稱取0.2g樣品消解，定容至50ml時(shí)，本方法的檢出限為0.03mg/kg，測定下限為0.12mg/kg。方法原理化，鈹化合物形成的鈹基態(tài)原子對(duì)234.9nm特征譜線產(chǎn)生吸取，其吸取強(qiáng)度在肯定范圍內(nèi)與鈹濃度成正比。干擾和消退20mg/L的鐵對(duì)鈹?shù)臏y定產(chǎn)生負(fù)干擾；75mg/L的鎂對(duì)鈹?shù)臏y定產(chǎn)生正干擾。參加氯化鈀基體改進(jìn)劑，可消退干擾。試劑和材料備的蒸餾水。鹽酸〔HCl〕，ρ=1.19g/mL。硝酸〔HNO3〕，ρ=1.42g/mL。〔KOH〕〔KBH4〕4.5鹽酸溶液：5+9525mL鹽酸〔4.1〕500mL。鹽酸溶液：1+1500mL鹽酸〔4.1〕1000mL。硫脲(CH4N2S)：分析純。(C6H8O6)：分析純。復(fù)原劑A：ρ10g/L0.5g氫氧化鉀〔4.3〕100ml試驗(yàn)用水的燒杯中，玻璃棒攪攪拌溶解。此溶液當(dāng)日配制，用于測定汞。B：ρ20g/L0.5g氫氧化鉀〔4.3〕100ml試驗(yàn)用水的燒杯中，玻璃棒攪攪拌溶解。此溶液當(dāng)日配制，用于測定砷、硒、鉍、銻。注：也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配置硼氫化鈉溶液。硫脲和抗壞血酸混合溶液試驗(yàn)用水溶解，混勻，使用當(dāng)日配制。汞標(biāo)準(zhǔn)固定液〔簡稱固定液〕950mL50mL硝酸〔4.2〕，混勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ100.0mg/L購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，或稱取在硅膠枯燥器中放置過夜的1000ml容量瓶中，最終〔4.11〕定容至標(biāo)線，混勻。汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ1.00mg/L500ml定容至標(biāo)線，混勻。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ10.0μg/L500ml定容至標(biāo)線，混勻。用時(shí)現(xiàn)配?！睞s〕標(biāo)準(zhǔn)溶液砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ100.0mg/L購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/0.1320g1052h〔A235ml1mol/L1mol/L1000ml，混勻。砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ1.00mg/L500ml100ml鹽〔4.6〕，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ100.0μg/L移取砷標(biāo)準(zhǔn)中間液〔4.13.2〕10.00ml，置于100ml容量瓶中，參加20ml鹽酸溶液〔4.6〕，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。硒〔Se〕標(biāo)準(zhǔn)溶液硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ100.0mg/L購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/0.1000g高純硒粉，置于量瓶中，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。硒標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ1.00mg/L500ml的容量瓶中，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ100.0μg/L100ml容量瓶中，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)溶液鉍標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ100.0mg/L購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/0.1000100ml20ml1000ml量瓶中，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。鉍標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ1.00mg/L500ml100ml酸溶液〔4.6〕，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。鉍標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ100.0μg/L移取鉍標(biāo)準(zhǔn)中間液〔4.15.2〕10.00ml，置于100ml容量瓶中，參加20ml鹽酸溶液〔4.6〕，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。銻〔Sb〕標(biāo)準(zhǔn)溶液銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ100.0mg/L購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/0.1197g1052h的三氧化二銻〔Sb2O3〕80ml鹽酸〔4.1〕1000ml容量瓶中，120ml鹽酸〔4.1〕，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。銻標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ1.00mg/L500ml100ml酸溶液〔4.6〕，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ100.0μg/L酸溶液〔4.6〕，用試驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。用時(shí)現(xiàn)配?！布兌取?9.99%〕。慢速定量濾紙備的去離子水或同等純度的水。鹽酸：ρ〔HCl〕=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。硝酸：ρ〔HNO3〕＝1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。氫氟酸：ρ〔HF〕＝1.49g/ml，優(yōu)級(jí)純。高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml，優(yōu)級(jí)純。5.5硝酸溶液：1+1，用(5.2)配制。5.6硝酸溶液：5+95，用(5.2)配制。5.7硝酸溶液：1+99，用(5.2)配制。鈹標(biāo)淮貯備液：ρ(Be)=100mg/L。1.9660g硫酸鈹〔BeSO4·4H2O，用少1000ml10ml硝酸(5.2搖勻。鈹標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Be)=1.00mg/L。100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線，搖勻。鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Be)=10.0μg/L。100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。氯化鈀溶液，ρ〔PdCl2〕=17.0g/L。1.70g氯化鈀，用硝酸溶液〔5.6〕100ml。5.12氬氣：純度≥99.99%。儀器和設(shè)備石墨爐原子吸取分光光度計(jì)，具有背景校正功能。鈹空心陰極燈。石墨管：熱解涂層石墨管〔市售商品。微波消解裝置。電熱板：具有溫控功能。聚四氟乙烯坩堝。一般試驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。樣品樣品采集與保存HJ/T166的相關(guān)規(guī)定采集及保存土壤樣品；依據(jù)GB17378.3HJ/T91的相關(guān)規(guī)定采集及保存沉積物樣品。樣品制備的要求，將采集的樣品在試驗(yàn)室進(jìn)展風(fēng)干、目)篩。樣品采集、運(yùn)輸、制備和保存過程應(yīng)避開沾污和待測元素?fù)p失。試樣制備電熱板消解法0.1～0.3g〔0.1mg〕50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤l0ml〔5.1(955℃3ml5ml硝酸5.25ml氫氟酸5.3，加(1205℃0.5~12ml高氯酸5.41h，開蓋飛硅〔)，當(dāng)加熱物消逝后，開蓋，驅(qū)除白煙〔溫度掌握在140±5℃〕并蒸至近干〔趁熱觀看內(nèi)容物呈不流淌狀態(tài)的液珠狀3ml硝酸〔5.，3ml氫氟酸5.3，1ml高氯酸〔5.41ml硝酸溶液5.5，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中。高，防止聚四氟乙烯坩堝變形及樣品蒸干。微波消解法0.1～0.3g〔0.1mg〕于微波消解罐中，用少量水潤濕后參加6ml硝酸5.22ml鹽酸5.12～5ml氫氟酸5.3，依據(jù)肯定升溫程〔50ml聚四氟乙烯坩堝中〕1.0ml高氯酸5.4，在電熱板上加熱，溫度掌握在150℃，加熱至冒深厚1ml溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中。試驗(yàn)室空白的制備樣品干物質(zhì)含量和含水率的測定HJ613測定土壤樣品的干物質(zhì)含量。依據(jù)GB17378.5測定沉積物樣品的含水率。分析步驟儀器參考測量條件依據(jù)儀器說明書要求選擇測量條件，儀器參考測量條件見表2。校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確移取鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液〔5.10〕0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于0.51.002.003.004.00。依據(jù)儀器測量條件8.1，由低濃度到高濃20l2μl基體改進(jìn)劑〔5.1以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鈹標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制鈹?shù)男?zhǔn)曲線。8.3測定在與繪制校準(zhǔn)曲線一樣的條件下，測定試驗(yàn)室空白和試樣的吸光度。由吸光相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。結(jié)果計(jì)算與表示結(jié)果計(jì)算土壤樣品的結(jié)果計(jì)算ω1〔mg/kg〕依據(jù)公式〔1〕計(jì)算：沉積物樣品的結(jié)果計(jì)算ω2〔mg/kg〕依據(jù)公式〔2〕計(jì)算：結(jié)果表示1.00mg/kg時(shí)，保存小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時(shí)，保存三位有效數(shù)字。質(zhì)量保證和質(zhì)量掌握每批樣品至少做2個(gè)試驗(yàn)室空白，其測定結(jié)果應(yīng)低于測定下限。每批樣品需做校準(zhǔn)曲線，用線性擬合曲線進(jìn)展校準(zhǔn)，其相關(guān)系數(shù)