氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用課件第一頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第1頁(yè)，共19頁(yè)。研究現(xiàn)狀

農(nóng)藥殘留分析的兩大基本主題樣品前處理和檢測(cè)，正向著分析種類越來(lái)越多、檢測(cè)限越來(lái)越低、分析速度越來(lái)越快的方向發(fā)展。樣品前處理技術(shù)傳統(tǒng)的提取方法有浸泡提取、振蕩提取、組織搗碎、索氏提取等，目前發(fā)展新的技術(shù)主要有超聲波提取、超臨界流體萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶劑萃取等檢測(cè)技術(shù)目前樣品檢測(cè)主要有氣相色譜法(GC),高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),以及超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)、薄層色譜掃描法(TLC)

Tianjinagriculturaluniversity第二頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第2頁(yè)，共19頁(yè)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原?/p>

所用儀器設(shè)備、試劑實(shí)驗(yàn)步驟、結(jié)果分析

第一部分第二部分

第三部分主要內(nèi)容Tianjinagriculturaluniversity第三頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第3頁(yè)，共19頁(yè)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）結(jié)構(gòu)、操作。2.熟悉樣品前處理方法。3.利用GC-MS檢測(cè)蔬菜、水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。

Tianjinagriculturaluniversity第四頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第4頁(yè)，共19頁(yè)。二、實(shí)驗(yàn)原理

樣品經(jīng)乙腈均質(zhì)提取，過(guò)萃取柱凈化，洗脫液濃縮并溶解定容后，進(jìn)GC-MS測(cè)定。Tianjinagriculturaluniversity第五頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第5頁(yè)，共19頁(yè)。三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent7890A/5975C；可調(diào)高速電動(dòng)勻漿機(jī)：FSH-2型；氮吹儀：MTN-2800W型；漩渦混合器：QL-901型；食物調(diào)理機(jī)：JYL-C020

丙酮：色譜純；乙腈：色譜純；氯化鈉：分析純；農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Tianjinagriculturaluniversity第六頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第6頁(yè)，共19頁(yè)。四、實(shí)驗(yàn)步驟以組織搗碎提取法提取芹菜中的農(nóng)藥殘留，以氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)為檢測(cè)工具測(cè)定果蔬中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。樣品前處理樣品測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線GC-MS條件的選擇Tianjinagriculturaluniversity第七頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第7頁(yè)，共19頁(yè)。1、氣相色譜-質(zhì)譜條件的選擇氣相-質(zhì)譜條件的選擇主要是對(duì)氣相和質(zhì)譜一些參數(shù)的優(yōu)化，氣相部分主要在柱溫及分流、不分流方式，以使氣相色譜達(dá)到很好的分離效果,便于樣品的測(cè)定。為提高靈敏度，降低干擾，采用選擇離子模式(SIM)對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行定量，每種農(nóng)藥選擇3～4個(gè)特征離子，其中一個(gè)離子用于定量。Tianjinagriculturaluniversity第八頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第8頁(yè)，共19頁(yè)。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用10.0μg/mL的儲(chǔ)備液配制成0.05、0.10、0.20、0.40、1.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，按選定的色譜、質(zhì)譜條件，用選擇離子掃描，以響應(yīng)值為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)曲線Tianjinagriculturaluniversity第九頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第9頁(yè)，共19頁(yè)。3、樣品前處理及測(cè)定Tianjinagriculturaluniversity第十頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第10頁(yè)，共19頁(yè)。開(kāi)機(jī)操作步驟

1.右旋載氣鋼瓶（N2）控制閥，打開(kāi)氣源；右側(cè)為主表，左側(cè)為分壓表，右旋打開(kāi)至分壓表顯示0.5Mpa。2.打開(kāi)7890GC、5975MSD電源，等待儀器自檢完畢。3.打開(kāi)計(jì)算機(jī)，在桌面雙擊“Instrument#1”圖標(biāo)，進(jìn)入MSD化學(xué)工作站。Tianjinagriculturaluniversity第十一頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第11頁(yè)，共19頁(yè)。4.調(diào)諧，視圖——調(diào)諧與真空控制——自動(dòng)調(diào)諧——調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)打印——調(diào)諧評(píng)估。調(diào)諧結(jié)果：右上角MS四級(jí)桿150高真空1.68e-05（負(fù)值才對(duì)）

69,219,502找到峰空氣/水檢查：數(shù)值越小越好報(bào)告結(jié)尾會(huì)顯示“通過(guò)”、“確定”，即表示調(diào)諧通過(guò)。注意：調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行，若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)，為得到好的調(diào)諧結(jié)果建議將此時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)；首先確認(rèn)打印機(jī)與電腦已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)；調(diào)諧過(guò)程約3-5min，并將調(diào)諧結(jié)果由打印機(jī)輸出。Tianjinagriculturaluniversity第十二頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第12頁(yè)，共19頁(yè)。儀器控制軟件操作步驟：1.樣品采集方法的編輯：方法——編輯完整方法——選中“方法信息”和“儀器/采集”——確定——編輯方法的注釋（可不填）——確定——質(zhì)譜進(jìn)樣方式選擇“GC”，進(jìn)樣方式選中“手動(dòng)/自動(dòng)”；質(zhì)譜前打“√”（注意：老化柱子時(shí)不打“√”）——確定——設(shè)置GC具體參數(shù)

——確定——GC檢測(cè)器數(shù)據(jù)（默認(rèn)）——確定——設(shè)置MS調(diào)諧文件（atune.u）——確定——MS參數(shù)框——溶劑延遲Tianjinagriculturaluniversity第十三頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第13頁(yè)，共19頁(yè)。（溶劑峰一般較大，若不延遲既縮短燈絲壽命又使得整個(gè)圖譜不漂亮）——選擇采集模式（Scan為全掃描用于定性分析；SIM為離子掃描用于定量分析）——掃描參數(shù)（定性時(shí)設(shè)定離子掃描范圍一般可設(shè)為50-500m/z；定量時(shí)則需設(shè)置該物質(zhì)的主要離子，三個(gè)離子就夠）——確定——保存方法路徑。Tianjinagriculturaluniversity第十四頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第14頁(yè)，共19頁(yè)。2.數(shù)據(jù)采集（手動(dòng)進(jìn)樣）方法：“儀器控制”界面下，待（設(shè)定和查看GC參數(shù)）右上角紅燈變綠，界面下進(jìn)樣口、柱溫、檢測(cè)器溫度達(dá)到預(yù)設(shè)值，表示“機(jī)器就緒，等待進(jìn)樣”（紅燈是未就緒，綠燈是就緒，藍(lán)燈為進(jìn)行中）——單擊——輸入樣品文件保存路徑（一般以日期命名）和樣品名稱（.D為擴(kuò)展名）——單擊——將進(jìn)樣針迅速Tianjinagriculturaluniversity第十五頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第15頁(yè)，共19頁(yè)。穿過(guò)前進(jìn)樣口和隔墊，進(jìn)入襯管中再迅速推出氣體——Start——將進(jìn)樣針迅速抽出，即完成一次數(shù)據(jù)采集。另外，打開(kāi)（調(diào)用）方法；保存方法；編輯完整的方法；設(shè)定和查看四級(jí)桿參數(shù)。3.機(jī)器控制面板上——ServiceMode——Enter，可查看進(jìn)樣次數(shù)。Tianjinagriculturaluniversity第十六頁(yè)，編輯于星期六：二十一點(diǎn)二十一分。第16頁(yè)，共19頁(yè)。關(guān)機(jī)操作步驟如下：放空：視圖（View）——調(diào)諧與真空控制（TuneandVacuumControl）——真空（Vacuum）——放空（Vent）

同時(shí)離子源和四極桿溫度降至100℃以下，大概40