發(fā)布發(fā)布內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局2023-06-112023-05-11Determinationofavermectinresidueinalfalfa-high-performanceliquidchromatographyICS65.020.01CCSICS65.020.01CCSB04內(nèi) 蒙 古 自 治 區(qū) 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB15/T2993—2023苜蓿中阿維菌素殘留量的測(cè)定高效液相色譜法DB15/T2993—2023DB15/T2993—2023II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAM/TC19）歸口。DB15/T2993—2023DB15/T2993—2023DB15/T2993—202310.0μg/mL0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mLDB15/T2993—202310.0μg/mL0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL10mL（5.5）0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL、0.20μg/mL、0.25μg/mLNH2，500mg/6mL（）。0.45μmGB/T66826 苜蓿中阿維菌素殘留量的測(cè)定高效液相色譜法范圍本文件規(guī)定了苜蓿中阿維菌素殘留量的高效液相色譜的測(cè)定方法。本文件適用于苜蓿中阿維菌素殘留量的測(cè)定。（GB/T6682 GB/T14699.1 GB/T20195 本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理SPE譜氯化（NaCl）甲醇+水溶液（9+1，v/v）：量取9.0mL甲醇，加入水1.0mL，混勻。（5+95，v/v）5.0mL95.0mL阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品：阿維菌素（C48H72O14）純度不小于95%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL）；準(zhǔn)確稱取適量的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇溶解并配制成（1.0mg/mL）的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存于-18℃冰箱內(nèi)，有效期6個(gè)月。(10.0μg/mL0.10mL10.0mL10.0μg/mL-1811）。0.01mg0.01。10000r/min。1.0（）。按照GB/T14699.1GB/T201951.0mm18提取稱取新鮮試樣25g（精確至0.01g）或草粉試樣2g（精確至0.01g）于100mL的玻璃燒杯中，加入50.0mL的乙腈（5.1），在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5g～7g氯化鈉（5.4）的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL～50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。凈化10.0150mL702mL（5.6）（5.11）4mLmL2mL5.00mL（5.5）0.45μm測(cè)定233精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算數(shù)平均值10%。定量限10 式中：X——試樣中阿維菌素殘留量的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——待測(cè)試樣中阿維菌素殘留量的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；C0——試劑空白中阿維菌素殘留量的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——試樣溶液定容體積，單位為毫升（mL）；M——試樣的稱樣量，單位為克（g）。結(jié)果用2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。??X=(?????0)×V (1)試樣中阿維菌素含量X按式（1）計(jì)算：9 空白實(shí)驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述分析步驟進(jìn)行。具體參考條件如下：C18150mm4.65.0μmb) A（5.3）+B:水=90+10（v/v）；流速：1.0mL/min；10.0μL；e) 柱溫：40f) 245nm。按照8.3.1（5.10）按照8.3.1A.1。平行實(shí)驗(yàn)按上述步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。4DB15/T2993—20234本文件阿維菌素殘留量的定量限為0.060mg/kg。11 回收率苜蓿樣品中添加阿維菌素的濃度和回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：——在0.060mg/kg時(shí)，回收率為79.5%；0.12mg/kg83.1%；0.60mg/kg87.4%。DB15/T2993—2