千里之行，始于足下讓知識(shí)帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦分析實(shí)驗(yàn)各章預(yù)習(xí)思考題及答案.doc試驗(yàn)一、滴定分析基本操作練習(xí)

預(yù)習(xí)思量題：

1.分析化學(xué)試驗(yàn)中測量溶液體積常用的量器有哪些？

解：滴定管，移液管，吸量管，容量瓶。

2.分析化學(xué)試驗(yàn)中所使用的器皿洗滌整潔的標(biāo)準(zhǔn)是什么？哪些

玻璃儀器可以直接烘干？哪些不能烘干？

解：清潔透亮，內(nèi)外壁能為水勻稱地潤濕且不掛水珠。

燒杯、燒瓶、圓底燒瓶等無精度要求的儀器適合烘干

滴定管、移液管、量筒等有精密都要求的儀器不適合烘干

3.分析工作中常用的化學(xué)試劑純度分為哪幾類？一0殳分析通常

要求使用什么級(jí)別的試劑？

角用：按照化學(xué)試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國內(nèi)將化學(xué)試劑分為四級(jí)：

一-級(jí)試劑（優(yōu)級(jí)純?cè)噭┩ǔＳ肎R表示。

二級(jí)試劑（分析純?cè)噭┩ǔＳ肁.R表示。

三級(jí)試劑（化學(xué)純）通常用C.P表示。

四級(jí)試劑（試驗(yàn)或工業(yè)試劑）通常用LR表示

—?般分析通常使用分析純?cè)噭?/p>

4.酸式和堿式滴定管分離相宜裝什么性質(zhì)的溶液？

解：酸性、堿性。

5.滴定管應(yīng)如何讀數(shù)以及讀數(shù)記錄至小數(shù)點(diǎn)后幾位？

解：（1）從滴定管架取下；（2）無色或淺色溶液視線與最低點(diǎn)相切，有色溶液視線與最高點(diǎn)才切；（3）必需讀至0.01ml位。

6.酸式和堿式滴定管的基本安裝和操作？移液管的基本操作？

解：酸式和堿式滴定管應(yīng)左手握管，右手邊滴邊搖瓶；移液管應(yīng)先潤洗，再量取。

試驗(yàn)二、食用白醋中HAc含量的測定

預(yù)習(xí)思量題:

1.什么是標(biāo)準(zhǔn)溶液？標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制辦法有幾種？

解：已知精確?????濃度的溶液；配制辦法有兩利「一種是仃接法，即精確?????稱量基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后定容至?定體積；另?種是標(biāo)定法,即先配制成近似需要的濃度，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用標(biāo)準(zhǔn)溶液來舉行標(biāo)定。

2.什么是基準(zhǔn)物質(zhì)？基準(zhǔn)物質(zhì)的要求有哪些？

解：用來宜接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。要求有：（1）物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式徹低相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。如草酸H2C2O4-2H2O,硼砂Na2B4O710H2O等。

⑵試劑的純度要足夠高，普通要求其純度應(yīng)在99.9%以上，而雜質(zhì)含量應(yīng)少到不致于影響分析的精確?????度。

（3）試劑在普通狀況下應(yīng)當(dāng)很穩(wěn)定。例如不易汲取空氣中的水份和C02,也不易被空氣所氧化等。

（4）試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。這樣一來，對(duì)相同摩爾數(shù)而言，稱量時(shí)取量較多，而使稱量相對(duì)誤差減小。

（5）試劑參與反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)方程式定量舉行而沒有副反應(yīng)

3.稱量的辦法有幾種？分離相宜稱量什么性質(zhì)的樣品？

解：（1）直接稱量法；適于稱量潔凈干燥，不宜潮解或升華的固體試樣（2）固定質(zhì)量稱量法（增量法）；只適于稱量不易濕潤、在空氣中能穩(wěn)定存在的試樣，且試樣應(yīng)為粉末狀或小顆粒狀，以便調(diào)整其質(zhì)量（3）遞減稱量法；易吸水、易氧化或易與C02反應(yīng)的試劑。

4.鄰苯二甲酸氫鉀用什么稱量辦法？其烘干條件是什么？

解：差量法；105?110°Co

5.本試驗(yàn)指示劑的挑選原則是什么？

解：由于醋酸是弱酸，用氫氧化鈉滴定的時(shí)候盡頭生成強(qiáng)堿弱酸鹽（醋酸鈉），溶液pH為弱堿性。

酚猷的變色范圍在8.2-10左右，剛好是弱堿性，所以滴定的盡頭剛好在指示劑的變色范圍內(nèi)（滴定突躍）。

6.標(biāo)定NaOH溶液，鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量是怎樣計(jì)算得來的？

解：差量法

試驗(yàn)三、工業(yè)純堿總堿度的測定

預(yù)習(xí)思量題:

1.常用于標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？

解：無水碳酸鈉，硼砂

2.試驗(yàn)書中列出了幾種標(biāo)定HC1的辦法？其指示劑分離是

什么？為什么？

解：（1）無水碳酸鈉標(biāo)定，以甲基橙作指示劑，由黃一-橙（2）硼砂標(biāo)定，一甲基紅作指示劑，由黃-一淺紅色。

3.無水Na2CO3和硼砂的干燥條件是什么？

解：曜可以放在裝有氯化鈉和蔗糖飽和溶液的密閉容器中

無水碳酸鈉：無水碳酸鈉在270度到300度灼燒至恒重常用到的是地堪和馬弗爐，普通灼燒4個(gè)小時(shí)

試驗(yàn)四、EDTA的標(biāo)定及鉛、鏗含量的延續(xù)測定

預(yù)習(xí)思量題：

1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制辦法有何不同？解：鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接配置，EDTA溶液需要標(biāo)定

2.配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)注重哪些問題？

3.常用于標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？

解：銅O1,鋅Zn,Ni,Pb,CuO,ZnSO4.7H2O,MgSO4?7H2O,CaCO3等

4.標(biāo)定EDTA是選用的指示劑有哪些？所使用條件有何異同？解：銘黑T、二甲酚橙

5.Bi3+,Pb2+延續(xù)滴定過程反應(yīng)體系pH知如何變化？

解：PH為1左右時(shí)滴定Bi3+,在PH5—6時(shí)滴定Pb°

試驗(yàn)五、過氧化氫含量的測定

預(yù)習(xí)思量題：

1、能否用直接法配制精確?????濃度的KMnO4溶液？為什么？KMnO4溶液應(yīng)如何儲(chǔ)存？

解：KMnO4：KMnO4中?般含有少量的MnO2和其他雜質(zhì)，蒸餛水中微量的還原性物質(zhì)也會(huì)與KMnO4反應(yīng)，MnO2、Mn2+的存在以及光、熱、酸、堿等外界條件的變化均可促使KMnO4的分解。

所以不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。于棕色試劑瓶內(nèi)儲(chǔ)存?zhèn)溆?

2、標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？

解：As2O3,純鐵絲，Na2C2O4等

3、標(biāo)定KMnO4時(shí)的條件（酸度、溫度、滴定速度、滴定速度）應(yīng)如何把握？

解（1）酸度應(yīng)控制在0.5?lmol/L（2）溫度應(yīng)在75-85攝氏度（3）滴定時(shí)，第一滴KMnOq溶液滴入后，不能攪拌，要讓其自然褪去紫紅色后，才干滴入其次滴。待溶液中有了一定量的Mn"后，滴定速度才干加快，但也決不能使溶液呈線狀流下。

4、滴定足。2和標(biāo)定KMnO4時(shí)溫度控制有何區(qū)分？

解：H2O2常溫；KMnO4應(yīng)在75-85攝氏度

試驗(yàn)六、間接碘量法測定銅合金中銅含量

膽磯（CUSO4-5H2O）中銅的測定

預(yù)習(xí)思量題：

1.K2Cr2O7的保存及干燥條件？

解：儲(chǔ)存與陰涼、「燥處，容器必需密封，防止受潮。與有機(jī)物、易燃物、還原劑、易氧化物及酸類隔離儲(chǔ)運(yùn)；真空干燥。

2.Na2S2O3的配制、保存和標(biāo)定條件（如酸度、基準(zhǔn)物質(zhì)等條件）？

解：

3.滴定的辦法有幾種？Na2S2O3的標(biāo)定屬于什么滴定辦法？有牟四大滴定：酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定；

氧化還原

4.測定銅含量時(shí)KSCN的作用是什么？

同學(xué)試驗(yàn)內(nèi)容更改為：

1、Na2S2O3溶液的標(biāo)定：

精確?????移取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于250ml碘量瓣，加入10%KI溶液10ml,1mol/LH2SO410ml,塞上瓶塞于暗處放置5min,待反應(yīng)徹低，加蒸餡水50ml稀釋，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淺黃色時(shí)，加入3ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)紫色變?yōu)榱辆G色即為盡頭，平行標(biāo)定3次，登記消耗Na2S2O3溶液的體積，計(jì)算Na2S2O3溶液的精確?????濃度。

Cr2O72+6I+14H+=2Cr3++3I2+7H2O

12+2S2O32=S4O62-+2F

6S2O32-RCr2O72_

6m,—

C—_____Kao_______

心。3—M.V

K2Cr2O7'Na2S2O3

2、銅的測定：精確?????稱取CUSO4-5H20試樣6g左右，置于100ml小燒杯中，加10ml1mol-L1H2SO4溶液，加入少量水使其溶解，定量轉(zhuǎn)入25()ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻備用。

精確?????移取上述試液25.00ml至于250ml碘量瓶中,加蒸信水50ml,加入10%KI溶液10ml,用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，然后加入5ml淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至淺藍(lán)色，再加10%KSCNlOml,溶液的藍(lán)色加深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消逝為盡頭，此時(shí)溶液為肉紅色。平行滴定3?5次，登記每次消耗Na2S2O3溶液的體積，計(jì)算試樣中銅的含量。

20?++41=20x11+12

12+2S2O32=S4O62-+2L

試驗(yàn)七、學(xué)臭酸鉀法測定苯酚

預(yù)習(xí)思量題：

1.5臭酸鉀法測定苯酚的相關(guān)反應(yīng)有哪些？

2.苯酚的用途以及它的理化性質(zhì)？在接觸和使用時(shí)應(yīng)注重哪

些問題？

3.日常關(guān)于苯酚測定還有哪些辦法？分離適于什么狀況下的

苯酚測定？

試驗(yàn)八、二水合氯化領(lǐng)中領(lǐng)含量的測定

預(yù)習(xí)思量題：

1.晶形沉淀的分量分析法的普通過程是什么？

2.晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件有哪些？

3.什么是傾瀉法過濾？什么是恒重？