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文檔簡介
含量(mg/kg
470-82-6
(-)-Camphor464-48-320
464-43-730
20126-76-530
.alpha.-Thujone10482-56-735T/GDSBME
—20231范圍本文件規(guī)定了艾草超臨界分子精油的術(shù)語和定義、產(chǎn)品要求、檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)超臨界和分子蒸餾聯(lián)用工藝得到艾草精油產(chǎn)品的質(zhì)量分析評價。2規(guī)范性引用文件文件。GB/T
香氣評定法GB/T
11540
香料
相對密度的測定GB/T
折光指數(shù)的測定GB/T
旋光度的測定GB/T
酸值或含酸量的測定GB/T
乙醇中溶混度的評估3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。艾草超臨界分子精油
argyiEssenceOilwithsupercriticaldistillationextraction經(jīng)二氧化碳超臨界萃取從菊科植物艾(
)的地上部分提取超臨界膏體后,通過分子蒸餾法從艾草膏體中分離可揮發(fā)的精油。4要求色狀:淺黃(綠)色至紅褐色液體。香氣:具有艾草特有香氣。相對密度(20℃/20℃):0.93~。折光指數(shù)(20℃):1.47~1.49。旋光度(20℃):
°~
+0.1°。酸值(以
KOH
/():≤45.0。溶混度:20
1
體積試樣混溶于
3
70%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中,呈澄清溶液。代表性組分代表性組分及含量范圍見表1。各代表性組分的定量離子選擇及氣相色譜-質(zhì)譜法總離子流圖參考見附錄A。表1表1 代表性組分含量(mg/kg
.alpha.-Terpineol98-55-520
.beta.-Caryophyllene87-44-535T/GDSBME
—20235 試驗方法色狀的檢測將試樣置于比色管內(nèi),用目測法觀察。香氣的評定按
GB/T
11454.2
的規(guī)定相對密度的測定按
GB/T
11540
的規(guī)定。折光指數(shù)的測定按
GB/T
14454.4
的規(guī)定。旋光度的測定按
GB/T
14454.5
的規(guī)定。酸值的測定按
GB/T
14455.5
的規(guī)定。溶混度的測定按GB/T
14455.3
的規(guī)定。代表性組分的測定5.8.1 儀器a)
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;b)
柱:)-
30m
0.25mm
0.25μmc)
檢測器:
檢測器。5.8.2 試劑5.8.2.1 桉油精標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(10mg/mL):精密稱取適量桉油精于
10
每
1mL
含桉油精為
mg
的溶液,搖勻,即得。5.8.2.2 左旋樟腦標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10mg/mL):精密稱取適量左旋樟腦溶液于
10mL
量瓶中,用甲醇稀釋制成每
1
含左旋樟腦為
10mg
的溶液,搖勻,即得。5.8.2.3 天然冰片標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10mg/mL):精密稱取適量天然冰片溶液于
10mL
量瓶中,用甲醇稀釋制成每
1
含天然冰片為
10mg
的溶液,搖勻,即得。5.8.2.4α-10mg/mL
α-松油醇溶液于
10mL
釋制成每
1
含
α-松油醇為
10mg
的溶液,搖勻,即得。5.8.2.5 4-mg/mL
4-萜品醇溶液于
10
1含
4-萜品醇為
mg
的溶液,搖勻,即得。5.8.2.6 α-mg/mL
α-側(cè)柏酮溶液于
10
1含
α-側(cè)柏酮為
mg
的溶液,搖勻,即得。5.8.2.7 β-石竹烯(10):精密稱取適量
β-石竹烯溶液于
10
mL
量瓶中,用甲醇稀釋制成每1mL
含
β-石竹烯為
10mg
的溶液,搖勻,即得。??
??
(1)5.8.3 操作步驟5.8.3.1 ~范圍為
10~500μg/mL
標(biāo)準(zhǔn)系列上機(jī)溶液,即得。5.8.3.2 樣品溶液:精密量取艾草超臨界分子精油
200μL
2
量瓶中,甲醇稀釋定容,搖勻,用
0.22μm
微孔濾膜過濾,即得。5.8.4 測定5.8.4.1 色譜、質(zhì)譜參考條件a)
氣相色譜參數(shù):色譜柱:HP-5MS
石英毛細(xì)管柱,(30m×0.25mm×0.25μm),或相當(dāng)者;載氣:氦氣,純度≥;進(jìn)樣量:1;流速:1mL/min;進(jìn)樣口溫度:分流比:20:1;程序升溫:初始
50℃保持
2,以
5
的速率升至
℃
10
30
率升至
260℃
2。b)
質(zhì)譜參數(shù):電離方式:電子轟擊電離(EI電離能量:70
;掃描方式:全掃描+選擇離子檢測;掃描范圍:30~500
;采集離子:詳見附錄
A。5.8.4.2 定量測定按5.8.4.1色譜、質(zhì)譜條件測定相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液,做單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn),按外標(biāo)法,以峰面積定量,標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣液中的待測物響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測范圍內(nèi)。5.8.4.3 平行試驗采用完全相同的測定步驟,對同一試樣進(jìn)行平行試驗測定。5.8.4.4 空白試驗除不加試樣外,采用完全相同的測定步驟進(jìn)行平行操作。5.8.5 數(shù)據(jù)計算和結(jié)果表述中注明各代表性成分含量。式中:X艾草超臨界分子精油中代表性成分的含量();c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或由直線回歸方程求出的樣品溶液中代表性成分的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);d——樣品稀釋體積(mL);V艾草超臨界分子精油取樣量,單位為毫升(mL)。154.2510.1281.0108.1152.2312.3581.0110.1152.2313.5195.181.0154.2514.1295.1110.14-154.2514.4471.093.1154.2514.8293.1111.1204.3521.1193.0133.1T/GDSBME
—2023
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