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成品濃香型白酒檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)檢驗(yàn)規(guī)章組批每次經(jīng)勾兌、灌裝、包裝后的質(zhì)量、品種、規(guī)格一樣的產(chǎn)品為一批。抽樣500mL1500mL可按比例增加抽取量。抽樣表樣本批量范圍/箱樣品數(shù)量/箱單位樣本數(shù)/瓶≤503350~1200521201~3500081≥35001131采樣后應(yīng)馬上貼上標(biāo)簽,注明,樣品名稱、品種規(guī)格、數(shù)量、制造者名稱、采樣時(shí)間和地點(diǎn)、采樣人。將樣品分為兩份,一份樣品封存,保存1個(gè)月備查,一份送往試驗(yàn)室檢驗(yàn)。感官評(píng)定原理感官評(píng)定是指評(píng)酒者通過(guò)眼、鼻、口等感覺(jué)器官,對(duì)白酒樣品的色澤、香氣、口味及風(fēng)格特征的分析評(píng)價(jià)。品酒環(huán)境品酒室要求光線充分、嚴(yán)峻、適宜,溫度為20℃~25℃,濕度約為60%,恒溫恒濕,空氣清爽,無(wú)香氣及邪雜異味。評(píng)酒要求評(píng)酒員要求感覺(jué)器官靈敏,經(jīng)過(guò)特地訓(xùn)練與考核,符合感官分析要求,生疏白酒的感官品評(píng)用語(yǔ),把握相關(guān)香型白酒的特征。評(píng)語(yǔ)要公正、科學(xué)、準(zhǔn)確。品評(píng)樣品的預(yù)備20℃±2℃24h〔20℃±2℃1h〕后,承受密碼標(biāo)記后進(jìn)展感官品評(píng)。色澤將樣品注入干凈、枯燥的品酒杯中〔注入量為品酒杯1/2~2/3其色澤、清亮程度、沉淀及懸浮物狀況。香氣將樣品注入干凈、枯燥的品酒杯中〔注入量為品酒杯1/2~2/3后用鼻進(jìn)展聞嗅,記錄其香氣特征??谖丁沧⑷肓繛槠肪票?/2~2/3〔約2mL〕于口中,以味覺(jué)器官認(rèn)真品嘗,登記口味特征。風(fēng)格通過(guò)品評(píng)樣品的香氣、口味并綜合分析,推斷是否具有該產(chǎn)品的風(fēng)格特點(diǎn),并記錄其典型性程度。理化分析酒精含量原理20℃乙醇含量的體積分?jǐn)?shù),即酒精度。儀器0.1%vol500mL0.1℃。操作步驟:用一清潔、枯燥的100mL容量瓶,準(zhǔn)確量取100mL酒樣〔液溫20℃500mL蒸餾燒瓶中用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液倒入蒸餾瓶中,加數(shù)粒玻璃珠或碎瓷片,裝上冷凝器進(jìn)展蒸餾,取樣用原100mL容量瓶接收餾出液〔容量瓶浸在冰水浴中,開(kāi)啟冷卻水〔低于15℃,緩慢加熱蒸餾〔沸騰后蒸餾時(shí)間應(yīng)把握在30min~40min內(nèi)完成〕收集約95mL餾出液后,停頓蒸餾,取下容量瓶,蓋塞,于20℃水浴中保溫30min,再補(bǔ)加水至刻度用,〔注:原酒樣經(jīng)蒸餾處理,有利于避開(kāi)酒中固形物和高沸物對(duì)酒精含量測(cè)定的影響,測(cè)出的酒精含量會(huì)高一些,高0.15%~0.45%〔體積分?jǐn)?shù)。同時(shí)這種蒸餾方法也簡(jiǎn)潔〕把蒸出的酒樣〔或原酒樣〕倒入干凈、枯燥的100mL量筒中,靜置數(shù)分鐘,待酒中氣泡消逝后,放入干凈、擦干的酒精計(jì),再輕輕按一下,不應(yīng)接觸量筒壁,同時(shí)插入溫度計(jì),平5min20℃時(shí)的酒精含量。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。周密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果確實(shí)定差值,不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的0.5%。固形物原理白酒經(jīng)蒸發(fā)、烘干后,不揮發(fā)物質(zhì)殘留于皿中,用稱量法測(cè)定儀器電熱枯燥箱;控溫精度±2℃、分析天平:感量0.1mg、瓷蒸發(fā)皿:100Ml、枯燥器:用變色硅膠作枯燥劑。操作步驟50.0mL100mL100~105℃2h30minlh,取出,于枯燥30min結(jié)果計(jì)算固形物含量〔g/L〕=(mm) 1
1000式中:
1 50m——固形物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量,g;m1——蒸發(fā)皿的質(zhì)量,g;50——取樣體積,mL所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。3.2.4周密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果確實(shí)定差值,不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的2%。總酸原理用堿中和樣品中的游離酸,再準(zhǔn)確參與確定量的堿,加熱回流皂化。通過(guò)消耗堿的量計(jì)算出總酯的含量。試劑3.2.3.10g/LGB/T6033.2.3.20.1mol/LNaOHGB/T601操作步驟50mL250mL2滴,用0.1mol/LNaOH滴定至微紅色。3.2.4結(jié)果計(jì)算
1總酸〔以乙酸計(jì), %〕Vc0.060150
1000c——NaOHmol/L;VNaOHmL;0.0601—1mL1mol/LNa0Hg/mmol;50——取酒樣體積,mL所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。3.3.5周密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果確實(shí)定差值,不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的2%??傰ピ硐扔脡A中和樣品中的游離酸,再加確定量〔過(guò)量〕堿,加熱回流使酯類皂化,過(guò)量的堿再用酸反滴定。試劑10g/L0.1mol/LNaOHGB/T6013.5mol/LNaOHGB/T60110.1mol/L硫酸〔H SO 〕標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T601配制及標(biāo)定。2 2 4乙醇〔無(wú)酯〕40%〕體積分?jǐn)?shù)。操作步驟50mL250mL2滴,以0.1mol/LNaOH微紅〔切勿過(guò)量,記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積〔可作總酸含量計(jì)算。再準(zhǔn)確參與0.1molLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25m〔50mL裝上回流冷凝管〔冷卻水溫度宜低于15℃,于沸水浴中回流30min,取下,冷卻至室溫。1用0.1mol/L硫酸〔H SO 〕標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的NaOH溶液,使微紅色剛好完全消2 2 41硫酸〔H SO 準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)吸取50mL乙醇2 2 4〔無(wú)酯〕溶液,按上述方法作空白試驗(yàn),記錄消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。結(jié)果計(jì)算
總酯〔以乙酸乙酯計(jì), 150
1000V0——空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,mL;V1——樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,mL;c——硫酸〔12
H SO2
〕標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;0.0881mL1mol/LNaOHg/mmol;50——取酒樣體積,mL所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。周密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果確實(shí)定差值,不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的2%。色譜分析原理不同組份在氣液兩相中具有不同的安排系數(shù),作相對(duì)運(yùn)動(dòng),經(jīng)屢次安排到達(dá)完全分別,在氫火焰中電離進(jìn)展檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。儀器氣相色譜儀,配有氫火焰離子化鑒定器、微量注射器,10μL、1μL。試劑和材料乙醇溶液[60%〔體積分?jǐn)?shù)〕]:用乙醇〔色譜純〕加水配制己酸乙酯,色譜純。作標(biāo)樣用。2%溶液(用60%乙醇配制)。乙酸正丁酯,色譜純。在鄰苯二甲酸二壬酯-吐溫混合柱上分析時(shí),作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液60%乙醇配制)。乙酸正戊酯,色譜純。在聚乙二醇柱上分析時(shí),作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液(用60%乙醇配制)。載體:ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗硅烷化),80~10020%DNP7%吐溫8010%PEG(聚乙二醇)1500PEG20M。試驗(yàn)程序色譜柱與色譜條件LZP-930〔18m0.53mm〕FFAP〔柱長(zhǎng)35m~50m,內(nèi)徑0.25mm,涂層0.2um〕或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管柱。填充柱,柱長(zhǎng)不應(yīng)短于2m最正確操作條件,以使己酸乙酯及內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分別為準(zhǔn)。校正因子f2%1.00mL100mL2%1.00mL,用60%乙醇稀釋至刻度。上述溶液中己酸乙酯及內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀f樣品的測(cè)定10.0mL10mL2%0.10ml,混勻后,在與f一樣的條件下進(jìn)樣,依據(jù)保存時(shí)間確定己酸乙酯峰的位置,并測(cè)定己酸乙酯峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積,求出峰面積之比,計(jì)算出酒樣中己酸乙酯的含量。結(jié)果計(jì)算A1d2f=━━×━━??????????????(1)A2 d1A3X=f×━━×0.352??????????????(2)A4式中:X--酒樣中己酸乙酯的含量,g/L;f--己酸乙酯的相對(duì)重量校正因子;A1--標(biāo)樣fA2--標(biāo)樣fA3--酒樣中己酸乙酯的峰面積;A4--添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積;d1--己酸乙酯的比重;d2--內(nèi)標(biāo)物的比重;0.352--酒樣中添加內(nèi)標(biāo)的量,g/L。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。周密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果確實(shí)定差值,不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的5%。感官要求121高度酒感官要求工程工程色澤和外觀香氣口味風(fēng)格優(yōu)級(jí)無(wú)色或微黃,清亮透亮,無(wú)懸浮物,無(wú)沉淀a一級(jí)具有濃郁的己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣酒體醇和協(xié)調(diào),綿甜爽凈,余味悠長(zhǎng)具有本品典型風(fēng)格具有較濃郁的己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣酒體較醇和協(xié)調(diào),綿甜爽凈,余味悠長(zhǎng)具有本品明顯風(fēng)格a 當(dāng)酒的溫度低于10℃時(shí),允許消滅白色絮狀沉淀物質(zhì)或失光。10℃以上時(shí)應(yīng)漸漸恢復(fù)正常。2低度酒感官要求工程工程色澤和外觀香氣口味風(fēng)格優(yōu)級(jí)無(wú)色或微黃,清亮透亮,無(wú)懸浮物,無(wú)沉淀a一級(jí)具有較濃郁的己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣酒體醇和協(xié)調(diào),綿甜爽凈,余味悠長(zhǎng)具有本品典型風(fēng)格具有己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣酒體較醇和協(xié)調(diào),綿甜爽凈具有本品明顯風(fēng)格a 當(dāng)酒的溫度低于10℃時(shí),允許消滅白色絮狀沉淀物質(zhì)或失光。10℃以上時(shí)應(yīng)漸漸恢復(fù)正常。理化要求a酒精度41%vol~49%vol0.50g/L。a酒精度41%vol~49%vol0.50g/L。工程3高度酒理化要求優(yōu)級(jí)一級(jí)酒精度/(%vol〕41~6061~6841~68總酸〔以乙酸計(jì)〕/(g/L)≥0.400.30總酯〔以乙酸乙酯計(jì)己酸乙酯/(g/L)1.20~2.802.001.20~3.501.500.60~2.50固形物/(g/L)≤0.40a工程4低度酒理化要求優(yōu)級(jí)一級(jí)酒精度/(%vol〕總酸〔以乙酸計(jì)〕/(g/L
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