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第一部分產(chǎn)品說 ?????????????????????1一、微波樣品原 二、MSP- 產(chǎn)品說?????????????????1三、注意事 ??????????????????????第二部分儀器主要部件和制樣罐介 ????????????一、儀器結(jié) ???????????????????????二、控制面 ???????????????????????三、壓力測定控制系 ??????????????????? ????????????????????????7第三部分儀器驗收與安裝??????????????????10一、開箱檢 二、儀器安 ??????????????????????三、壓力控制系統(tǒng)的安裝11第四部分操作方法?????????????????????12一、爐門的開啟???????????????????12二、制樣罐的準備????????????????????三、儀器操 ??????????????????????四、消解(面粉)樣品實例?????????????????17第五部分常見故障排除和系統(tǒng)維 ?????????????19第六部分驗收方?????????????????????22附錄 MSP-6600微波消解儀參考容器放置方法和壓力測量點?????24第一部分產(chǎn)品說明一、微波樣品原由于微波頻率很高,故在某些場合也稱為“頻電磁波”。提取和溶樣優(yōu)勢而設計制作的樣品系統(tǒng)。極性物質(zhì)(、等)能夠快二、MSP-6600MSP-6600是專為化學分析消解和萃取的樣品設計的,它的主要設計用途是快速便捷地為進一步的化學分析做前期的樣品。它廣泛適用于原子吸收光譜(AAS,原子發(fā)射光譜(ICP-AES,電化學檢測(E,等離子體質(zhì)譜MS,(GC/LCMS,MSP-6600具有如下特輸入電壓220V,頻率50Hz,諧振腔體積 mm,儀器凈重量約35Kg。消解容器推薦使用壓力范圍:常溫下(25oC)0~4MPa;200oC時1.50MPa微波諧振腔表面噴涂特殊防腐材料,以適應和化學腐蝕性的環(huán)專門設計的排風裝置,以利于隨時排出可能泄漏的腐蝕性和/或/易燃三、注意事項MSP-6600微波消解儀外殼覆蓋內(nèi)的含高壓和微波輻射部件,其檢修和裝更可能對操作人員身體造成。一定要等壓力降至接近“0或確認容器冷卻后(容器內(nèi)有樣品反應產(chǎn)生的氣體時,這部分氣體產(chǎn)生的壓力是不能完全降下的)才能打開爐門及樣品容器。定化學知識的工作人員,否則因化學物質(zhì)使用不當造成的儀器損失和人員由微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導線、金屬塊等)MSP-6600它任何酸、堿、鹽、有機試劑或固體物質(zhì),均不要在開口容器中加熱,以免出現(xiàn)腐蝕、易燃易爆或與微波作用不匹配的現(xiàn)象,損壞工作系統(tǒng)。1g15min,待反應平靜后,再封閉容器蓋,把容器放入微波制低于1.50MPa力可能降低使用。由于使用的溫度壓力和試劑條件存在差異,因此消解罐沒有保修期。請MSP-6600安裝在有腐蝕性氣體的或通風廚內(nèi),酸霧及腐用中請保護爐門,千萬不要擠壓或撞擊爐門。使用過程中要經(jīng)常檢查爐門的1.5Pa200oC0.1MP,第二、三階段設置逐漸增加,以免出現(xiàn)預想不到的壓力突增,導致實驗失敗。劇2.0~3.0Pa100o通常此類有劇烈化學反應的樣品都必須在敞口狀態(tài)下放置一段時間進行預消解,等反應穩(wěn)定后再密閉起來進行微波消解。容器的最大耐壓性與使用溫度成反比,不密閉時最高可使用溫度的,常溫下最大可使用壓 4MPa,其容器的使用溫度和安全耐壓近似曲線如下 43 安全1
1.5 千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿使設備通電2-3小時。第二部 儀器主要部件和制樣罐介一、儀器圖 1液晶顯示屏2控制面板3排風風機4排風 56爐 7 8樣品容器 9壓力測量管及接
圖 10管1電源開關(guān)12總電源插口13風機電源接孔14散熱風15爐門開 16壓力傳感 17排風管接 18通訊接 封閉爐腔,隔絕微波輻射。此門是諧振腔不可缺少的部件,注意 10管:電路過載保護1電源開關(guān):12總電源插口:220V50Hz13風機電源接孔:為風機提供電力14散熱風扇:15爐門開關(guān):16壓力傳感器:17排風管接口:外接排風系統(tǒng),及時抽出腔內(nèi)有害氣體18通訊接口:二、控制 圖 1控制鍵2數(shù)字鍵3參數(shù)設置鍵45排風 6退出 7 8確認1 大于0.20MPa時不能。 三、壓力測定控制系四、標準制樣罐(雙層密封消解罐)結(jié)構(gòu)和安裝示意圖如下(圖4圖 1安全膜壓塞234 5 6控制罐結(jié)構(gòu)和安裝示意圖如下(圖5):定義:連接壓力控制系統(tǒng)的制樣罐叫壓力控制罐,又叫測壓罐。 圖 1測壓接 2安全 3安全膜壓 4控制罐內(nèi)5內(nèi) 6外 7○型 8外 9罐底墊其使用不同,無法給出制樣罐的使用預期,因此消解罐沒有保修期。目前國內(nèi)外尚無制樣罐的使用測定結(jié)果,根據(jù)近12年的國內(nèi)外微(HNO3(HCL和雙氧水(H2O2)200oC,安全壓力在(200oC內(nèi))1.5MPa3~5年(根據(jù)用戶的維然后可以開始編輯方法設置微波消解儀的運行參數(shù)或者直接調(diào)用已的MSP-6600微波消解系統(tǒng)出廠前已經(jīng)過認真檢查驗收。用戶在接收儀器時,將儀器主機電源線插入對應的接口中(見圖2126固定好,并把風機電源線插入主機后面對應的插孔(見圖213)即可7柱和上托盤按照圖7所示順時針旋轉(zhuǎn)即可將三部分組裝在一起。三、壓力控制系統(tǒng)的壓力控制系統(tǒng),在儀器發(fā)運前已由廠家安裝調(diào)試好,用戶使用時,只要按培需要注意的是在連接測壓接頭與控制罐時要在正確的部位施力,即握緊(也可用活扳手適當用力)測壓接頭白色帶六方棱的位置往控制罐對應的接孔里擰,千萬不要握著接頭上方的棕色壓帽來擰(圖8,。2mm,然后擰緊上面的壓母至能把測壓管固定好
第四部 操作方一、爐門的開啟2219二、制樣罐的準備制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4HClO4等高沸點試劑不能單獨使用,HNO3H2O2、H2SO4或HClO4等強氧化試劑和易爆有機試劑不能同時使用,否則將因劇烈的化學反應而產(chǎn)生。內(nèi)放入安全膜,壓上壓塞,擰緊。三、儀器MSP-微波消解儀MSP-微波消解儀圖 MSP- 當前壓力:0.00語言圖 運行方法法界面(圖12。圖 現(xiàn)提示(圖13圖 方法 狀態(tài):加 控制方式:壓 當前功率 50 運行時間當前壓力:0.30 剩余時間當前溫度:無效 4MPa00如果所選擇的方法有效,則自動進入運行界面,方法開始運行(1方法 狀態(tài):加 控制方式:壓 當前功率 50 運行時間當前壓力:0.30 剩余時間當前溫度:無效 4MPa00圖 注:儀器“狀態(tài)”所包含各項出現(xiàn)
器的損壞及其他嚴重的
畫面(圖15圖 至此一個方法運行完畢,按“ESC”鍵返回主界面方法編輯在主界面下(圖11)按數(shù)字鍵“2”進入方法預覽界面(圖方控制方步氣0壓5關(guān)壓關(guān)壓關(guān)關(guān)關(guān)關(guān)0關(guān)70關(guān)80關(guān)90關(guān)圖 界面(圖17。用??ENTER”可以設置壓氣體在該型號上無效??步總時恒壓時單壓力功152分0.30402秒0.40503%4%5%17同樣,用????方向鍵可以上下左右移動光標,按“ENTER”然后輸入各步中其它參數(shù)的設置數(shù)值。當移動光標至“單位”欄時按5個步驟,在各參數(shù)依次設置完成后按“ESC”數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處 MSP-6600提供了數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處 圖 試驗的進程曲線及運行的方法編號(圖19。同時,MSP-6600提供局部數(shù)據(jù)查看功能。在數(shù)據(jù)查看界面下按“SET”鍵進入壓力曲線局部查看參數(shù)輸入界面(20)??“鍵移動光標到對應的位ENTER數(shù)據(jù)查 400t=245 P=0.20圖 秒 20在數(shù)據(jù)查看時,按方向鍵(??為微調(diào),??為快速移動)可以移動標尺線點的壓力“P”。查看完畢后,按“ESC”鍵,返回主界面。儀器設置4項“儀器設置”是在儀器出廠前由生產(chǎn)商對儀器調(diào)試用的,語四、消解(面粉)樣品實(30%接通儀器電源,打開開關(guān)。如果屏幕上顯示的當前壓力不為“0”,在壓力編輯一個運行方法,設置總時間7~15,恒壓時間2~50.20MPa,功率50第五部分常見故障排除和一、常見故障排用戶切勿自行打開外殼,也千萬不要在系統(tǒng)通電狀態(tài)下進行檢修。儀器必須如果在使用MSP-6600微波制樣系統(tǒng)時,出現(xiàn)故障,請按表1故障原因分析及二、是儀器使用中不可缺少的一項重要工作,定時儀器不僅使您對(一)制樣系統(tǒng)的諧振腔應經(jīng)常用軟濕布揩擦,污垢,可用溫水或中性洗滌劑擦洗。千萬不要使用汽油、等或金屬刷、鏟刷洗,也。樣罐架可拿出諧振腔外,后擦干放回諧振腔中(二)微波漏能檢查允許標準值(制造商企業(yè)標準1mw/cm2,國家衛(wèi)生標準5mw/cm2。有條件的用戶,可一套微波輻射檢查儀,不定時地在微波制樣系統(tǒng)工作壓力測量系統(tǒng)檢查是否有泄壓和漏氣現(xiàn)象。如發(fā)現(xiàn)有,則可根據(jù)情況,更換壓力傳感線、O-1故障原因分析和排除故障現(xiàn)象故障原因分析排除方法②微波爐無微波③顯示器上無顯⑤壓力顯示不穩(wěn)7程序設定后運8長時間加熱無9爐腔燈不10人員要求有關(guān)知識,定期觀察微波系統(tǒng)工作的情況,并作適當?shù)摹5膬x器形狀改變和破壞,如無則在驗收單相應欄內(nèi)填寫合格。外觀損壞,則三、儀器性能檢取2~4個制樣罐,在制樣罐中,各加30~40ml去離子水,調(diào)試好壓力控編輯一個制樣方法,設定恒壓值設0.30MPa,總時間8~10分鐘,恒壓時間1~3分鐘。說明微波供給系統(tǒng)功能正常。實驗進程能按設定壓力值高低正常運行,到達設置壓力時,一般正常壓力能保持在0.3±0.05MPa(±0.5大氣四、產(chǎn)品安裝驗收單 MSP-6600微波消解儀參考容器放置方法和壓力測量一、注意事項的正?,F(xiàn)象;除此以外操作人員需要了解正在操作的儀器特點,如正常和注意事項。瑞二、推薦意義三、常見現(xiàn)象無論是轉(zhuǎn)盤還是轉(zhuǎn)波微波勻場方式,微波爐諧振腔體內(nèi)的微波在三中與反射都(1/43/4四、具有相對集中的高點
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