西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院雙液系氣液平衡相圖一實驗背景二實驗?zāi)康募耙笕龑嶒炛仉y點(diǎn)四重點(diǎn)儀器講解五

操作注意事項六思考題講解一實驗背景

相平衡研究對生產(chǎn)和科學(xué)研究有重大的實際意義。例如，化工生產(chǎn)過程的分離操作，常會遇到各種相變化過程如蒸發(fā)，冷凝等，這些過程涉及到不同相之間的物質(zhì)傳遞。

相平衡研究是選擇分離方法，設(shè)計分離裝置，實現(xiàn)最佳操作的理論依據(jù)。圖-1化工生產(chǎn)車間目錄二實驗?zāi)康募耙?.

繪制在平衡壓力（pΘ）下環(huán)己烷－乙醇雙液系的氣－液平衡相圖

2.

掌握相圖的基本知識,了解相圖和相律的基本概念。3.

掌握測定雙組分液體的沸點(diǎn)及校正常壓沸點(diǎn)的方法。4.掌握阿貝折光儀的操作方法和確定二元液體組成的方法。目錄三實驗重難點(diǎn)實驗重點(diǎn)：1、掌握本實驗的基本原理。

2、掌握實驗中用到儀器的操作方法，并能熟練使用。

3、了解實驗中的注意事項并能解釋為什么。

實驗難點(diǎn)：1、相圖和相律的概念以及數(shù)據(jù)處理。

2、對影響實驗結(jié)果的關(guān)鍵操作的控制。

3、誤差分析。目錄圖-2（1）沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)示意圖四重點(diǎn)儀器講解1沸點(diǎn)儀圖-2（2）沸點(diǎn)儀實物圖圖3（1）阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖

2阿貝折光儀圖-3（2）阿貝折光儀外形圖目錄五

操作注意事項

1．測定折光率時，動作應(yīng)迅速，以避免樣品中易揮發(fā)組元損失，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確；2．電熱絲一定要被溶液浸沒后方可通電加熱，否則電熱絲易燒斷或燃燒著火；3．注意一定要先加溶液，再加熱；取樣時，應(yīng)注意切斷加熱絲電源；4．每種濃度樣品其沸騰狀態(tài)應(yīng)盡量一致。即氣泡“連續(xù)”、“均勻”、冒出為好，不要過于激烈也不要過于慢。測定純環(huán)己烷、純乙醇沸點(diǎn)時必須保證沸點(diǎn)以內(nèi)干燥；5．先開通冷卻水，然后開始加熱,系統(tǒng)真正達(dá)到平衡后，停止加熱，稍冷卻后方可取樣分析。目錄六思考題講解1.

在測定沸點(diǎn)時，溶液過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象，將使繪出的相圖圖形發(fā)生什么變化？答：當(dāng)溶液出現(xiàn)過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象，會使測沸點(diǎn)偏高，所以繪出的相圖圖形向上偏移。2.

為什么工業(yè)上常產(chǎn)生95％酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精？答：因為種種原因在此條件下，蒸餾所得產(chǎn)物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精，95%酒精還含有5%的水，它是一個沸點(diǎn)為的共沸物，在沸點(diǎn)時蒸出的仍是同樣比例的組分，所以利用分餾法不能除去5%的水。工業(yè)上無水乙醇的制法是先在此基礎(chǔ)上加入一定量的苯，再進(jìn)行蒸餾。3.

試設(shè)計其它方法用以測定氣、液兩相組成，并討論其優(yōu)缺點(diǎn)。答：組成測定可用相對密度或其他方法測定，但折光率的測定快速簡單，特別是需要樣品少，但為了減少誤差，通常重復(fù)測定三次。當(dāng)樣品的折光率隨組分變化率較小時，此法測量誤差較大。4.

討論壓力－組成相圖和溫度－組成相圖的關(guān)系。答：通常用幾何作圖的方法將雙液系的沸點(diǎn)對其氣相，液相組成作圖，所的圖形成為雙液系溫度－組成相圖，而在一定溫度下繪制的就為壓力－組成相圖。5.

試推導(dǎo)沸點(diǎn)的壓力校正公式。6.討論本實驗的主要誤差來源。答：本實驗的主要來源：給雙液體系加熱而產(chǎn)生的液相的組成并不固定，而且加熱的時間長短不十分固定，因此而使測定的折光率產(chǎn)生誤差。另外，溫度計水銀球的位置并不固定，有時比較靠近電熱絲，測得的溫度稍微偏高。

7為什么沸點(diǎn)測定儀的電流要經(jīng)過變壓器和粗導(dǎo)線通過浸于溶液中的電熱絲？答：這樣既可以減少溶液沸騰時的過熱現(xiàn)象，還能防止暴沸。8沸點(diǎn)儀小玻璃管的作用?答：小玻璃管有利于降低周圍環(huán)境對溫度計讀數(shù)可能造成的波動。9本實驗選用環(huán)己烷和乙醇的原因？答：因為兩者折光率相差頗大，而折光率測定又只需要少量樣品，所以，可以用折光—組成工作曲線來測定平衡體系的兩相組成。10稱量時為什么要盡可能的迅速？答：為避免揮發(fā)帶來的誤差。11安裝好的沸點(diǎn)儀應(yīng)如何檢測？答：檢查帶有溫度計的軟木塞是否塞緊。電熱絲要靠近燒瓶