杭州養(yǎng)生堂保健品有限公司第15頁共15頁保健品公司鍋爐用水質(zhì)量標準與檢驗規(guī)程鍋爐用水質(zhì)量標準與檢驗規(guī)程編碼PG-BJ009-00制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門品管部頒發(fā)數(shù)量1份生效日期分發(fā)部門品管部2.范圍：適用于鍋爐給水和鍋爐水的檢驗。3.責任人：QA、QC人員。4.內(nèi)容：4.1.鍋爐給水和鍋爐水質(zhì)量指標項目給水鍋水額定蒸汽壓力,MPa≤1.0＞1.0＞1.6≤1.0＞1.0＞1.6≤1.6≤2.5≤1.6≤2.5總硬度，mmol/L≤0.03≤0.03≤0.03總堿度，mmol/L無過熱器6-266-246-16有過熱器≤14≤12pH(25℃≥7≥7≥710-1210-1210-12溶解固形物，mg/L無過熱器＜4000＜3500＜3000有過熱器＜3000＜2500PO43-，mg/L10-3010-304.2.檢測項目4.2.1.氯化物的測定（硝酸銀容量法）4.2.1.1.測定方法：量取100ml水樣Vs于錐形瓶中，加2～3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色，若不顯紅色，則用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸溶液回滴至無色，再加1.0ml10%鉻酸鉀指示劑用硝酸銀標準溶液滴（1ml相當于1mgCl-）定至橙色，記錄硝酸銀標準溶液的耗量V1，同時作空白試驗（方法同上）記錄硝酸銀標準溶液的耗量V0。4.2.1.2.計算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000（mg/L）式中：V1滴定水樣消耗硝酸銀標準溶液的耗量，V0空白實驗時硝酸銀標準溶液的耗量，1.0硝酸銀標準溶液的滴定度，1ml相當于1mgCl-Vs水樣的體積，4.2.1.3.當水樣中Cl-含量大于100mg/L時，須按下表規(guī)定的體積取樣，并用純化水稀釋至100ml后測定：Cl-含量（mg/L）101-200201-400401-1000取水樣的體積（ml）5025104.2.2.溶解固形物的測定4.2.2.1.測定方法：取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣（水樣的體積應(yīng)使蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量在100mg左右），邊逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，邊在水浴鍋上蒸干（為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗結(jié)果時，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿），將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105～110℃的烘箱中烘2小時，取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱重，4.2.2.2.溶解固形物含量RGRG=[（G1-G2）/V］×1000（mg/L）式中：G1蒸發(fā)殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，G2蒸發(fā)皿的質(zhì)量，V水樣的體積，4.2.3.硬度的測定（EDTA滴定法）4.2.3.1.測定方法：量取100ml水樣于250ml錐形瓶；加5ml氨-氯化銨緩沖液（稱取20g氯化銨于500ml純化水中，加入150ml濃氨水以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽，用純化水稀釋至1000ml并搖勻）和2～3滴0.5%鉻黑T指示劑（取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺，于100ml乙醇定溶）；用0.020mol/L(1/2EDTA)標準溶液滴定，由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點，記錄EDTA標準溶液所消耗的體積V;4.2.3.2.計算公式：硬度的含量：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L）CEDTA標準溶液的濃度，V滴定時所耗EDTA標準溶液的體積，Vs水樣的體積，

4.2.3.3.工業(yè)鍋爐水質(zhì)標準之測定水樣時的注意事項：

4.2.3.3.1.若水樣的酸性或堿性較高時，應(yīng)先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和，然后再加緩沖液，水樣才能維持PH=10±0.1.4.2.3.3.2.冬季水溫較低時，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，易造成滴定過量而產(chǎn)生誤差，因此，當溫度較低時應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至30℃4.2.3.3.3.氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會增加硬度，易保存在塑料瓶中。

4.2.3.3.4.如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點或指示劑加入后顏色呈灰紫色，可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾，遇此情況，可在加指示劑前用2ml1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）進行聯(lián)合掩蔽，或先加入所需EDTA標準液80%～90%（記錄在所消耗的體積內(nèi)），即可消除干擾。4.2.44.2.4.1.測定方法：量取0，0.05，0.1磷酸鹽工作液（稱取105℃干燥過的磷酸二氫鉀1.433g,溶于少量純化水中，稀釋至1000ml，用時稀釋10倍，1ml含0.1mgPO43-）以及5ml檢測水樣，分別注入一組比色管中，用純化水稀釋至約20ml搖勻，于上述比色管中各加入2.5ml鉬酸銨-硫酸混合溶液（于600ml純化水中徐徐加入167ml濃硫酸冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨溶于上述硫酸溶液中，用純化水稀釋至1000ml），然后用純化水稀釋至刻度搖勻，于每支比色管中加入2～4.2.4.2.計算公式：PO43-=V1/Vs×100mg/L

式中：V1與水樣顏色相當?shù)臉藴噬屑尤肓姿猁}工作液的體積，Vs水樣的體積，0.1磷酸鹽mg/ml4.2.4.3.測定時注意點4.2.4.3.1.水樣與標準色應(yīng)同時配制顯色。4.2.4.3.2.為加快水樣顯色速度，顯色時水樣的酸度應(yīng)維持在0.6mol/L(H+)4.2.4.3.3.水樣中混濁時應(yīng)過濾后測定，PO43-的含量不在2～50mg/L內(nèi)時，應(yīng)適當增加或減少水樣量。4.2.5.鍋爐排污率計算ρ=［Cl-給水/（Cl-鍋水－Cl-給水）］×100％式中：Cl-給水給水中氯離子含量，mg/LCl-鍋水鍋水中氯離子含量，mg/L4.2.6.堿度的測定（堿度中和滴定法）4.2.6.1.測定方法4.2.6.1.1.取100毫升水樣，加2～2滴１％酚酞指示劑，若顯紅色，則用硫酸標準溶液滴定至無色，記錄耗酸體積V1，然后再加入2滴甲基紅－亞甲基藍指示劑（準確稱取0.125克甲基紅和0.085克亞甲基藍溶于100毫升95％乙醇中），用上述硫酸標準溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樽仙?，記錄耗酸體積V2。4.2.6.1.2.若加酚酞指示劑不顯色，可直接加甲基紅－亞甲基藍指示劑，用硫酸標準溶液滴定，記錄耗酸體積4.2.6.2.堿度的計算JD酚＝（CV1/Vs）×103mmol/LJD全＝［C×（V1＋V2）］×103式中：c——硫酸標準溶液的濃度（1/2H２SO４）V1、V2——兩次滴定時所耗硫酸標準溶液的體積;Vs——水樣體積4.3.常用試劑的配制4.3.1.0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液的配制與標定4.3.1.1.配制：量取3ml濃硫酸（密度:1.84g/cm3）緩緩注入1000ml純化水（或純化水）中，冷卻搖勻。4.3.1.2.標定：稱取0.2g于270～300℃灼燒至恒重（精確到0.0002g）的基準無水碳酸鈉，溶于50ml純化水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑，用待標定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙缓笾蠓?～3分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時應(yīng)做空白試驗，每1ml0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液相當于5.30mg的無水碳酸鈉。4.3.2.0.1mol/L(NaOH)氫氧化鈉標準溶液的配制：取5毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入1000毫升純化水中，搖勻即可。4.3.3.乙二胺四乙酸二鈉（1/2EDTA）標準溶液的配制與標定4.3.3.1.標準溶液的配制方法4.3.3.1.1.0.1mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml純化水中，搖勻。4.3.3.1.2.0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取4g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml純化水4.3.3.2.標定：稱取800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅2g（精確到0.0002g），用少許水濕潤，加鹽酸溶液（1：1）使氧化鋅溶解，移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取20.00ml，加80ml純化水，用10%氨水中和至pH為7～4.3.3.3.計算公式：C(1/2EDTA)=［m×1000／V×40.6897］×（20／500）式中：C(1/2EDTA)標定的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，m氧化鋅的質(zhì)量，40.68971/2ZnO的摩爾質(zhì)量，20/500500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定，V滴定時所消耗的EDTA標準溶液的體積，4.3.3.4.0.01mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制與標定：配制：取0.1mol/L（1/2EDTA）標準溶液，準確地稀釋10倍制得。標定：用0.1mol/L（1/2EDTA）標準溶液配制的0.01mol/L（1/2EDTA）標準溶液，其濃度可不標定，由計算得出。4.3.4.AgNO3的配制與標定、配制4.3.4.1.硝酸銀標準溶液（1ml相當于1mgCl-）：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml純化水，以氯化鈉標準溶液標定。

4.3.4.2.氯化鈉標準溶液（1ml相當于1mgCl-）配制：取基準試劑氯化鈉3～4g置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐中升溫至500℃灼燒10分鐘，然后放入干燥器冷卻至室溫，準確稱取1.648g，先溶于少量純化水然后定容至1000ml。

4.3.4.3.標定：三個錐形瓶中用移液管分別注入10.00ml氯化鈉標準溶液，再各加90ml純化水和1.0ml10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標準溶液滴定,至