主題內容與適用范圍本SOP規(guī)定了艾葉按《中華人民共和國藥典》2010年版一部進行檢驗的操作規(guī)程.本SOP適用于艾葉按《中華人民共和國藥典》2010年版一部進行的檢驗操作.引用標準《中華人民共和國藥典》2010年版一部《艾葉內控質量標準》物料名稱、科、藥用部位3。1物料名稱：艾葉。3.2科：菊科.3。3藥用部位：艾的干燥葉。質量標準項目標準規(guī)定性狀多皺縮、破碎。有短柄。完整葉片展平后呈卵狀橢圓形，羽狀深裂，裂片橢圓狀披針形，邊緣有不規(guī)則的粗鋸齒，上表面灰綠色或深黃綠色，有稀疏的的柔毛和腺點；下表面密生灰白色絨毛。質柔軟。氣清香，味苦。鑒別（1）本品粉末綠褐色.非腺毛有兩種：一種為T形毛，頂端細胞長而彎曲，兩臂不等長，柄2?4細胞;另一種為單列性非腺毛，3?5細胞,頂端細胞特長而扭曲，常斷落。腺毛表面觀鞋底形，由4、6細胞相對疊合而成,無柄。草酸鈣簇晶，直徑3~7um，存在于葉肉細胞中。（2）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。檢查水分不得過15。0%.總灰分不得過12.0%.酸不溶性灰分不得過3。0%。含量測定本品按干燥品計算，含桉油精（C10H8O）不得少于0。050%.檢查內容5。1性狀：多皺縮、破碎。有短柄.完整葉片展平后呈卵狀橢圓形,羽狀深裂，裂片橢圓狀披針形,邊緣有不規(guī)則的粗鋸齒，上表面灰綠色或深黃綠色，有稀疏的的柔毛和腺點；下表面密生灰白色絨毛。質柔軟.氣清香，味苦。5。2鑒別5.2.1本品粉末綠褐色。非腺毛有兩種：一種為T形毛，頂端細胞長而彎曲，兩臂不等長，柄2?4細胞；另一種為單列性非腺毛，3?5細胞,頂端細胞特長而扭曲，常斷落。腺毛表面觀鞋底形，由4、6細胞相對疊合而成，無柄。草酸鈣簇晶，直徑3?7um,存在于葉肉細胞中。5.2。2照薄層色譜法（附錄WB）試驗。5。2。2。1供試品溶液的制備：取本品粉末2g,力口石油醚（60?90℃）25ml,置水浴上加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷1ml使溶解，即得。2.2對照品溶液的制備：取艾葉對照藥材1g,加石油醚（60?90℃）25ml,置水浴上加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷1ml使溶解，即得。5。2。2。3測定法：吸取上述兩種溶液各2?5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）—甲苯—丙酮（10:8：0.5）為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1％香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰.5。2.2。4判定標準：供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點.5。3檢查5。3.1水分5。3.1。1照（附錄IXH第二法）甲苯法測定.5.3.1。2使用前，將甲苯裝置（500ml短頸圓底燒瓶、水分測定管、直形冷凝管）清潔干凈,并置烘箱中烘干.5.3.1。3取供試品6g,精密稱定，置500ml的短頸圓底燒瓶中，加甲苯約200ml,必要時加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數粒,將短頸圓底燒瓶與水分測定管和直形冷凝管連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細部分。將短頸圓底燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫，拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察）。檢讀水量。5。3.1。4計算公式：aXp水分（％）= X100%m式中：a為檢讀水量,ml;P為水的密度,g/ml;m為供試品的稱樣量，g.5。3。1。5判定標準：不得過15。0%。2總灰分（附錄IXK）2。1空坩堝恒重:取2個潔凈坩堝置于馬弗爐中，經加熱至500~600℃熾灼約60分鐘，取出坩堝，移至干燥器，放冷至室溫約60分鐘，精密稱定坩堝重量（準確至0.1mg）。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內，放冷，稱重;重復數次,直至恒重，即連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量.。2.2分別稱取本品顆粒或碎片（能通過二號篩）3。0g,置2個至恒重的坩堝中，編號。稱定重量（準確至0。01g）。.2.3將樣品緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500?600℃,使完全灰化，移置干燥器內，放冷至室溫約60分鐘,精密稱定。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出,置干燥器內，放冷，稱重;重復數次，直至恒重,即連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0。3mg以下的重量。如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，再放入馬弗爐內熾灼，至坩堝內容物完全灰化.5。3。2。4計算公式：熾灼殘渣（％）= LW X100%W式中：W1為坩堝恒重，g；川2為坩堝和樣品熾灼恒重，g；W為樣品的重量，g。5。3.2。5判定標準：遺留殘渣不得過12.0%.5。3.3酸不溶性灰分（附錄XK）5。3.3.1取總灰分項下所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,在105℃干燥。5。3.3.2將干燥后的樣品緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500?600℃,使完全灰化移置干燥器內，放冷至室溫約60分鐘，精密稱定。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出,置干燥器內，放冷，稱重;重復數次，直至恒重，即連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0。3mg以下的重量。3.3計算公式：熾灼殘渣（％）= 匚W X100%W式中：W1為坩堝恒重，g；川2為坩堝和樣品熾灼恒重，g;W為樣品的重量，g。3。4判定標準：供試品中,酸不溶性灰分的含量不得過3。0％。5。4含量測定1照氣相色譜法（附錄WE）測定。5。4.2色譜條件與系統適用性試驗：以甲基硅橡膠6￡-30）為固定相,涂布濃度為10%；柱溫為110℃。理論板數按桉油精峰計算不低于1000。5。4.3對照品溶液的制備：取桉油精對照品15mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加正己烷溶解并稀釋至刻度（使其成每1ml含0。15mg的溶液），搖勻，即得。5。4.4供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約2.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入正己烷25ml,稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用正己烷補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得.平行制備2份。5.4.5測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各2ul,注入氣相色譜儀，測定，即得.5。4。6計算公式：S樣Xm對XV樣XP

W(%)= X100%S對對照品的峰面積；m對對照品的稱樣量，g;V對對照品的稀釋倍數;S對Xm樣XV對式中：S樣S對對照品的峰面積；m對對照