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文檔簡介

食醋中總酸度的測定實(shí)驗(yàn)方案XX班,第X組組長:XXX,組員:XXX、XXX一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諌A標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。掌握食醋總酸度的測定原理、方法和操作技術(shù)二、 實(shí)驗(yàn)原理(1) .標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸、鄰苯二甲酸氫鉀等,常用鄰苯二甲酸氫鉀,其基本單元為KHC8H4O4,摩爾質(zhì)量M(KHC8H4O4)=204.22g?mol-i。(2).食醋總酸度的測定:分析方法參照GB/T12456-2008(食品中總酸的測定)食醋的主要成分是醋酸,此外,還有少量其它有機(jī)酸,如乳酸。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是呈弱堿性,選用酚酞作指示劑,當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)PH約為8.2),指示劑顯紅色)時(shí),根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積,可計(jì)算出樣品中總算度含量。其反應(yīng)如下:HAc+NaoH=NaAc+H2O三、 實(shí)驗(yàn)用品儀器:分析天平,1個(gè)(250ml容量瓶),8個(gè)(250ml錐形瓶),1根(50ml酸堿兩用滴定管),2根25ml的移液管,膠頭滴管,試管架,50ml燒杯2個(gè),玻棒一根,500ml燒杯一個(gè),洗瓶,洗耳球藥品:⑴0.1000mol-L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。⑵酚酞指示劑。⑶食醋樣品。⑷鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):在(100?125)°C干燥后備用。四、 操作步驟1.0.1mol-L-1NaOH溶液的配制:準(zhǔn)確稱取2.00g固體NaOH放入500ml燒杯中,放入50ml蒸餾水溶解,稀釋至500ml,完全溶解后,將溶液注入細(xì)口瓶中,塞緊橡皮塞,混勻,貼上標(biāo)簽,以備標(biāo)定2.0.1mol-L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取0.3?0.4gKHC8H4O4三份,分別放入250mL錐形瓶中,加25mL蒸餾水溶解。然后加1滴酚酞指示劑,用NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色,30秒鐘不褪色,即為終點(diǎn)。注意:平行測定3份,并做空白試驗(yàn)(不加kHp),記錄每次消耗NaOH溶液的體積。食醋試液的制備和滴定制備:食醋中含醋酸大約為3%?5%,濃度較大,需要稀釋。如果食醋的顏色較深,必須加活性炭脫色,否則影響終點(diǎn)觀察。取50mL食醋樣品,定容于250mL容量瓶中。滴定:用移液管移取稀釋好的食醋試液25mL放入錐形瓶中,加1?2滴酚歐指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榈t色,并且半分鐘不褪色示為終點(diǎn)。注意:平行測定3份,并做空白試驗(yàn)(不加食醋稀釋液),并記錄每次消耗NaOH溶液的體積結(jié)果記錄與數(shù)據(jù)處理m(KHP)“)=v(V1-V0)XM(KHP)1000C(HAc)=c(NaoH)xVNaoH(V1-V0)xM(HAc)-(10x史)=1000 250(1)、NaOH溶液濃度的標(biāo)定內(nèi)容和測定次數(shù)123稱量瓶和試樣質(zhì)量kHp質(zhì)量m1(g)30.312029.883529.4564稱量瓶和試樣質(zhì)量kHp質(zhì)量m2(g)29.883529.456429.0545kHp質(zhì)量m(g)0.42670.42710.4019試樣滴定消耗NaOH(ml)21.7021.8120.07滴定管校正值(ml)+0.008+0.089+0.0025溶液溫度校正值(ml)-0.4實(shí)際消耗NaOH(ml)21.7021.8120.07空白滴定消耗NaOH(ml)0.01滴定管校正值(ml)0.0005溶液溫度校正值(ml)-0.4

空白實(shí)際消耗NaOH(ml)0.01NaOH濃度(MOL/L)0.0960.0960.098NaOH平均濃度0.097(MOL/L)極差0.002極差/平均值之比(%)0.02計(jì)算過程:V實(shí)(空白)=[(0.01+0.0005)+(0.01+0.0005)x(-0.4)]:1000=0.01mlV1實(shí)二(21.70+0.008)+[(21.70+0.008)X(-0.4)]:1000=21.70ml同理:V2實(shí)=21.90ml; V3實(shí)=20.07ml公式:C(NaOH)=m(KHP)X1000/M(KHP)X(V實(shí)-V空)=C1(NaOH)=0.4267X1000/204.22X(21.70-0.01)=0.096(MOL/L)同理:C2(NaOH)=0.096(MOL/L) C3(NaOH)=0.098(MOL/L) C的平均濃度=0.097(MOL/L)極差=0.002(MOL/l)極差/平均數(shù)X100%=0.02%(2).醋酸溶液總酸度測定內(nèi)容和測定次數(shù)123V(食醋)/ml50食醋稀釋液/ml250移取食醋稀釋液/ml252525試樣滴定消耗NaOH(ml)20.1519.9820.01滴定管校正值(ml)+0.0020+0.0012+0.0018溶液溫度校正值(ml)-0.4實(shí)際消耗NaOH(ml)20.142020空白滴定消耗NaOH(ml)0.01滴定管校正值(ml)0.0005溶液溫度校正值(ml)-0.4實(shí)際消耗NaOH(ml)0.01HAC濃度(MOL/l)0.0230.0230.023HAC平均濃度(MOL/l)0.023極差0極差/平均值之比(%)0計(jì)算過程:C(NaOH)=0.097(MOL/l) M(HAC)=60.05實(shí)(空白)=(0.01+0.0005)+[(0.01+0.0005)X(-0.4)]:1000=0.01ml實(shí)二(20.15+0.002)+[(20.15+0.002)X(-0.4)]:1000=20.14ml同理:V2實(shí)=20ml; V3實(shí)=20ml公式:C(HAC)=C(NaOH)XV(NaOH)XM(HAC)^1000/(50.00X25.00/250)=C1(HAC)=0.097X(20.14-0.01)X60.05^1000/(50.00X25.00/250)=0.023(MOL/L)同理:C2(NaOH)=0.023(MOL/L) C3(NaOH)=0.023(MOL/L)C的平均濃度=0.023(MOL/L)極差=0.00(MOL/l)極差/平均數(shù)X100%=0.00%總結(jié)實(shí)驗(yàn)過程出現(xiàn)的問題:.在標(biāo)定NaOH時(shí),標(biāo)定時(shí)沒注意平行測定的問題,標(biāo)定3份試樣,用了不同的人,還有沒把握好滴定終點(diǎn)的判斷,最終導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果的誤差有點(diǎn)大,我覺得要總結(jié)經(jīng)驗(yàn),下次做實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意要同一個(gè)人去平行測定,做實(shí)驗(yàn)時(shí)要更加用心,要把握好終點(diǎn)的判斷,以減少實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差沒計(jì)算好需要稀釋的醋酸原液,我們組是先稀釋了10ml的醋酸,導(dǎo)致每個(gè)試樣大概只消耗了3—4皿l的NaOH溶液,導(dǎo)致結(jié)果的誤差比較大,我們又嘗試了去稀釋50ml醋酸,實(shí)驗(yàn)結(jié)果,每個(gè)醋酸樣品消耗了大概20ml的NaOH溶液,總結(jié):以后做實(shí)驗(yàn)前,要預(yù)先計(jì)算好某些樣品所需的量,可較好的減少實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差,可減少做實(shí)驗(yàn)時(shí)間,還能得到較理想的結(jié)果(3)注意事項(xiàng)注意堿滴定管滴定前要趕走氣泡,滴定過程中不要形成氣泡。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HAc,屬強(qiáng)堿滴定弱酸,CO2的影響嚴(yán)重,注意除去所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液和蒸餾水中的co2。3..由于NaOH固體易吸收空氣中的02和水分,不能直接配制堿標(biāo)準(zhǔn)溶液而必須用標(biāo)定法八.思考題:.為什么使用甲基橙作指示劑,消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏少?答:甲基橙發(fā)生顏色變化時(shí),溶液為弱堿性,溶液中還有一定量的HAc沒反應(yīng),消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏少。.為什么在醋酸

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