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課題硫酸亞鐵銨的制備第一頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五物理性質(zhì):淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比FeSO4、(NH4)2SO4均小。商品名為:摩爾鹽化學(xué)性質(zhì):能水解;具有還原性,但比硫酸亞鐵穩(wěn)定第二頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五1.實(shí)驗(yàn)原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(穩(wěn)定)思考:1.如何從FeSO4、(NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。第三頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五2.實(shí)驗(yàn)步驟:硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化、請(qǐng)閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟,思考下列問(wèn)題?ⅰ鐵屑的凈化:(1)實(shí)驗(yàn)操作?(2)對(duì)鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干(煮沸)(烘干)第四頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.鐵屑的選擇。(1)避免使用銹蝕程度過(guò)大的鐵屑,因其表面Fe2O3過(guò)多無(wú)法被鐵完全還原,會(huì)導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。(2)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。(3)鐵屑顆粒不宜太細(xì),與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細(xì)鐵絲也有類(lèi)似情況。第五頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五ⅱ制取硫酸亞鐵溶液(1)實(shí)驗(yàn)操作?產(chǎn)生大量氣泡,溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體
加熱→振蕩→補(bǔ)充水→加H2SO4
→趁熱過(guò)濾(水?。ǔ闉V)→洗滌瓶、渣→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿(熱水)(2)在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制備過(guò)程中,還要注意什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?第六頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2.硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小,反應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生Fe3+、SO2,使溶液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。3.Fe要稍過(guò)量。4.反應(yīng)基本結(jié)束后,為防止水解,加lmLH2SO4溶液;為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失,采用趁熱過(guò)濾。5.注意分次補(bǔ)充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸濃度不過(guò)大。第七頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五ⅲ硫酸亞鐵銨的制備(1)實(shí)驗(yàn)操作?(2)FeSO4溶液、與(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?(3)在制備過(guò)程中,還要注意什么?(4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?液面開(kāi)始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過(guò)濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→抽濾(出現(xiàn)晶膜)→酒精洗滌晶體加入硫酸銨后,應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。第八頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五6.蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌,冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體,便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。7.為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化,建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí)),縮短時(shí)間較好。
8.最后,得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體,用無(wú)水酒精洗滌2~3次,不能用蒸餾水或母液洗晶體。硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)第九頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分(1)步驟1Na2CO3的主要作用是
。冷卻結(jié)晶Fe+2Fe3+=3Fe2+
步驟2步驟3步驟1濾渣m2
g摩爾鹽m1
g的廢鐵屑15mL10%Na2CO3溶液小火加熱,用傾析法分離并洗滌鐵屑水浴加熱趁熱過(guò)濾15mL3mol/LH2SO4溶液一定的實(shí)驗(yàn)操作一定量(NH4)2SO4固體除去鐵屑表面的油污過(guò)濾(3)步驟3中,加入(NH4)2SO4固體后,要得到摩爾鹽晶體,需經(jīng)過(guò)的實(shí)驗(yàn)操作包括:加熱蒸發(fā)、
、
。(2)步驟2中鐵屑過(guò)量的目的是(用離子方程式表示):
。(4)步驟3中制得的晶體過(guò)濾后用無(wú)水乙醇洗滌的目的是
。第十頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五1、三個(gè)步驟中都含有加熱的操作:步驟1中:小火加熱的目的是:
;步驟2中:水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是
;水浴加熱是為了
;步驟3中:加熱是為了蒸發(fā)溶劑,濃縮結(jié)晶。操作對(duì)比:步驟2步驟3步驟1濾渣m2
g摩爾鹽m1
g的廢鐵屑15mL10%Na2CO3溶液小火加熱,用傾析法分離并洗滌鐵屑水浴加熱趁熱過(guò)濾15mL3mol/LH2SO4溶液一定的實(shí)驗(yàn)操作一定量(NH4)2SO4固體升溫,溶液堿性增強(qiáng),去油污能力增強(qiáng)加速鐵的溶解受熱均勻、便于控制溫度第十一頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五思考:該實(shí)驗(yàn)中,要得到摩爾鹽晶體,應(yīng)加熱到
時(shí),停止加熱。那么蒸發(fā)下列溶液呢?①?gòu)腃uSO4溶液得到膽礬晶體:
。②從NaCl溶液得到NaCl固體:
。蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中;蒸干時(shí)晶體會(huì)受熱分解或氧化加熱到大量晶體析出時(shí),停止加熱,用余熱蒸干加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí),停止加熱為什么不能蒸干?溶液表面出現(xiàn)晶膜第十二頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五步驟2步驟3步驟1濾渣m2
g摩爾鹽m1
g的廢鐵屑15mL10%Na2CO3溶液小火加熱,用傾析法分離并洗滌鐵屑水浴加熱趁熱過(guò)濾15mL3mol/LH2SO4溶液一定的實(shí)驗(yàn)操作一定量(NH4)2SO4固體,下列適合用傾析法的有:A、沉淀的顆粒較大B、沉淀容易沉降C、沉淀呈膠狀D、沉淀呈絮狀A(yù)B防止溶液冷卻時(shí),硫酸亞鐵因析出而損失步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過(guò)濾:步驟2中溶液趁熱過(guò)濾的原因是
。2、三個(gè)步驟中都含有固液分離的操作:步驟1中采用傾析法分離出鐵屑第十三頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過(guò)濾:減壓過(guò)濾(也稱(chēng)抽濾或吸濾)1、這種過(guò)濾方式稱(chēng)為:
。得到較干燥的沉淀布氏漏斗吸濾瓶安全瓶ABC普通過(guò)濾2、這種過(guò)濾跟普通過(guò)濾相比,除了過(guò)濾速度快外,還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是:
。3、你能講出儀器A、B、C的名稱(chēng)么?第十四頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五(三)摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗(yàn):例:為檢驗(yàn)硫酸亞鐵銨晶體中的NH4+、Fe2+、SO42-,(1)甲同學(xué)提出可以用濕潤(rùn)的
試紙、稀鹽酸和
溶液檢驗(yàn)出這三種離子。Ba(OH)2氯水先加KSCN溶液,無(wú)明顯變化,再加氯水,溶液呈血紅色繼續(xù)滴加氯水后,溶液的紅色明顯加深紅色石蕊但是實(shí)際操作中,乙加入KSCN溶液后發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)闇\紅色,于是對(duì)自己提出的方法產(chǎn)生懷疑。丙同學(xué)仔細(xì)思考后認(rèn)為,可以從另一現(xiàn)象證明產(chǎn)品中的Fe2+,該現(xiàn)象是:
。(2)乙同學(xué)提出檢驗(yàn)產(chǎn)品中的Fe2+、可以用KSCN溶液和另一種試劑
來(lái)檢驗(yàn),試簡(jiǎn)述操作和現(xiàn)象:
。第十五頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五(四)產(chǎn)品中Fe2+的定量分析制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe3+。為了測(cè)定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2+的含量,一般采用在酸性下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。稱(chēng)取4.0g的摩爾鹽樣品,溶于水,并加入適量稀硫酸。用0.2mo1/LKMnO4溶液滴定,當(dāng)溶液中Fe2+全部被氧化時(shí),消耗KMnO4溶液體積10.00mL。(1)請(qǐng)完成滴定過(guò)程中發(fā)生的離子方程式:
Fe2++
MnO4-+()—
Mn2++
Fe3++
H2O(2)本實(shí)驗(yàn)的指示劑
。A、酚酞B、甲基橙C、石蕊D、不需要D(3)KMnO4溶液置于(酸式、堿式)滴定管中酸式(4)終點(diǎn)顏色的變化:
。溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色,半分鐘內(nèi)不褪色518H+15414%(5)產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
。第十六頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液①②③變式訓(xùn)練:右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。步驟如下:3、利用容器②的反應(yīng),向容器①中通入H2,應(yīng)關(guān)閉活塞
,打開(kāi)活塞
(填字母)。向容器①中通入H2的目的是
。1、先用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑(含少量油污、鐵銹、FeS),再用清水洗凈。2、將處理好的鐵屑放入錐形瓶中,加入適量稀硫酸。ABC排出裝置中的空氣,帶出溶解氧,防止Fe2+被氧化第十七頁(yè),共二十頁(yè),編輯于2023年,星期五5、簡(jiǎn)述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是:______、______
、_______。稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液①②
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