紅外光譜譜圖分析北京大學化學與分子工程學院稀土材料化學與應用國家重點實驗室北京,100871cm-1寫成70o)1.準備工作(包括對樣品的了解(1)純度,如為混合物最好分離,(2)外觀固、液、氣.(3)來源,如反應過程產物4)元素分析及其他物理性質,如沸點、熔點和分子量.(5)商品名稱及用途(6)高質量的光譜圖.(7)其他譜學性質?！?.初步分析·(1)若有譜庫,先檢索,縮小譜圖分析范圍。(2)特征基團頻率,利用相關表(參考書6),確定特征基團。(智能型譜圖解析軟件)。(3)特征寬強峰。如ArOH,ROH,RCOOH等均有寬強峰,若31o0-2400和920附近均為寬峰,則是羧酸類(4)倍頻(泛頻)及合頻特征峰如~2800,~2700CHO費米共振,~3450為酯類中vC=O)的倍頻。3.驗證特征基團與其他振動頻率如有3300尖銳中強峰,可能為-C=CH,但應在2100-2140有v(C≡C)弱峰及γ(C=C:680和610。但-C≡C-兩側的基團為對稱,則v(C≡C)不可能出現(xiàn)。初步確定某類化合物后,與標準譜圖核對,可利用紅外光譜譜圖及數(shù)據(jù)詳細指認,同時考慮影響紅外光譜的各種因素,如溶劑效應和取代基等影響。Sadler標準譜圖檢索方法詳見盧涌泉《使用紅外光譜解析》(1989)第十章。AldrichFtir譜圖集(上、下)二冊,SigmaFTIR譜圖集一冊。5.計算機檢索,分類譜庫。(Sadler譜庫)北京微量化學研究譜圖解析舉例1.已知C14H14及R圖(圖1),推導結構式經(jīng)驗法則:有機化合物的不飽和度用環(huán)加雙鍵數(shù)+db表示,計算公式為:r+db=[(2n+2)+tml/2n:4價原子數(shù),t:3價原子數(shù),m:1價原子數(shù)H為1價元素,C為4價元素,N為3價元素。O和S均為2價元素,(不計入環(huán)加雙鍵數(shù))C=C等為2個雙鍵,C=O為1個雙鍵,苯環(huán)為3個雙鍵和1個環(huán),環(huán)烷烴為一個環(huán)。推導固體C1H1結構。m.p.51.8-52.0℃。T%011121314151600170016001500140013001200110010009002.3mg/600mgKBr(IRDC:790)2一二苯基乙烷-CH1-CHz(114H14r+db=8(2)3060,3040,3020芳香族,29382918,2860為脂肪族(3)無1660,無脂肪族的vC=C)(4)有1600,1584,1493苯環(huán)骨架伸縮(5)2000-1660區(qū)間的峰為單取代苯特征(倍頻和合頻)(6)二個單取代苯可滿足r+db=8無1380無CH3(8)C4H1中二個單取代苯用去12個C和1O個H,且無甲基,剩2個C和4個H,只能為-CH2-CH(9)1452苯環(huán)骨架伸縮和CH2彎曲(1o)756,702單取代苯特征(11)如光譜圖下面結構式2已知C7H5NO及R圖(圖2),推導結構式(1)r+db=6(2)310o芳香族,用去6個C,只有5個H,可能為單取代苯3)剩下1個C,1個O,1個N(4)2260和2242為-N=C=O異