分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告班組姓名學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫要求1.實(shí)驗(yàn)報(bào)告本應(yīng)保持完整，不得缺頁(yè)或挖補(bǔ)；如有缺、漏頁(yè)，應(yīng)詳細(xì)說(shuō)明原因。2.實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)用字規(guī)范，字跡工整，須用藍(lán)色或黑色字跡的鋼筆或簽字筆書寫。不得使用鉛筆或其它易褪色的書寫工具書寫。3.為了保持實(shí)驗(yàn)報(bào)告的整潔實(shí)驗(yàn)原始記錄必須記在附頁(yè)中，計(jì)算無(wú)誤后在謄寫到附頁(yè)前面的報(bào)告正文部分。4.實(shí)驗(yàn)記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改，須在修改處劃一斜線，不可完全涂黑，保證修改前記錄能夠辨認(rèn)，并由修改人簽字，注明修改時(shí)間及原因。4.實(shí)驗(yàn)記錄必須做到及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整，防止漏記和隨意涂改。嚴(yán)禁偽造和編造數(shù)據(jù)。8.實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)妥善保存，避免水浸、墨污、卷邊，保持整潔、完好、無(wú)破損、不丟失。9.實(shí)驗(yàn)當(dāng)天提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。2

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的評(píng)分辦法分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的分?jǐn)?shù)組成：?jiǎn)蝹€(gè)實(shí)驗(yàn)成績(jī)=預(yù)習(xí)+操作+衛(wèi)生+結(jié)果+報(bào)告書寫預(yù)習(xí)：認(rèn)真預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報(bào)告完整操作：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中操作規(guī)范、臺(tái)面擺放整齊、公用儀器和試劑使用規(guī)范（及時(shí)歸位、及時(shí)清理公共臺(tái)面的灑落的藥品等）每次錯(cuò)誤扣5分衛(wèi)生：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的臺(tái)面衛(wèi)生、天平室衛(wèi)生、儀器是否回柜結(jié)果：準(zhǔn)確度+精密度+有效數(shù)字準(zhǔn)確度：以每個(gè)實(shí)驗(yàn)具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)定精密度：以實(shí)驗(yàn)精密度最差結(jié)果評(píng)分有效數(shù)字：每錯(cuò)一處扣5分報(bào)告書寫：完整、無(wú)誤、認(rèn)真、規(guī)范（計(jì)算錯(cuò)誤、報(bào)告部分缺失、數(shù)據(jù)不全、涂改數(shù)據(jù)及涂改方法不對(duì)等）警告篡改數(shù)據(jù)、抄襲報(bào)告，按情節(jié)輕重在實(shí)驗(yàn)得分的基礎(chǔ)上再扣10-30分。3實(shí)驗(yàn)一分析天平稱量練習(xí)項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生目(10分)(15分)(10分)報(bào)告(15分)□□公式錯(cuò)誤;科學(xué)性錯(cuò)誤□5分扣分□□□臺(tái)面衛(wèi)生差計(jì)算錯(cuò)誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對(duì)□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□扣5分□附頁(yè)無(wú)原始數(shù)據(jù)其他稱量超出項(xiàng)準(zhǔn)確度有效數(shù)字總分范圍目35（分）（分）10（15分）□□分扣10分扣5分□扣5分□□扣20分扣5分?jǐn)?shù)□扣5分□□扣30分扣5分注：除準(zhǔn)確度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄中每錯(cuò)一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣賹W(xué)習(xí)分析天平的基本操作和常用稱量方法②掌握正確的稱量方法（直接法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法），能準(zhǔn)確稱出指定樣品的質(zhì)量【實(shí)驗(yàn)原理】4【實(shí)驗(yàn)步驟】【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】天平編號(hào)：（1）直接稱量法稱量塑料片的質(zhì)量塑料片編號(hào)：；塑料片質(zhì)量(g)：（2）固定質(zhì)量稱量法稱取0.5000gMgCO3兩份（3）遞減稱量法記錄（稱MgCO3三份，每份0.2-0.25g）IIIIII稱量編號(hào)稱量瓶+試樣重(g)傾出樣品后m(g)+瓶樣試樣重(g)5【思考題】1.固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)？在什么情況下選用這兩種方法？2.在遞減稱量過(guò)程中，若傾出樣品時(shí)稱量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕，對(duì)測(cè)定會(huì)造成什么誤差？若試樣傾入燒杯內(nèi)再吸濕，對(duì)稱量結(jié)果是否有影響？為什么？3.遞減稱量法稱量過(guò)程中能否用小勺取樣，為什么？6

附頁(yè)（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）7

實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報(bào)告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式錯(cuò)誤;科學(xué)性錯(cuò)誤□分扣5分□□□□臺(tái)面衛(wèi)生差計(jì)算錯(cuò)誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對(duì)□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□扣5分□附頁(yè)無(wú)原始數(shù)據(jù)其他項(xiàng)目精密度（分）50有效數(shù)字總分（分）10□□分扣10分扣20分□□□扣5分扣30分扣40分□數(shù)□扣5分扣50分注：除精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄中每錯(cuò)一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣賹W(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法②通過(guò)練習(xí)滴定操作，初步掌握確定甲基橙、酚酞指示劑終點(diǎn)的方法【實(shí)驗(yàn)原理】8【實(shí)驗(yàn)步驟】配制0.1mol/LNaOH溶液1000mL，自行擬出配制方法及步驟【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.HCl溶液滴定NaOH溶液（指示劑為甲基橙）IIIIII滴定編號(hào)終讀數(shù)V(mL)NaOH初讀數(shù)凈用量終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量V(mL)HClVHCl/VNaOH體積比平均值絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差(%)92.NaOH溶液滴定HCl溶液（指示劑為酚酞）IIIIII滴定編號(hào)VHCl(mL)V(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量NaOHVNaOH平均值絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差(%)【思考題】1.配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2.在滴定分析中，滴定管、移液管為什么要用操作溶液潤(rùn)洗幾次？滴定使用的錐形瓶是否也需要用操作溶液潤(rùn)洗？為什么？103.HCl與NaOH溶液定量反應(yīng)后，生成氯化鈉和水，為什么用HCl滴定NaOH溶液時(shí)采用甲基橙做指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時(shí)采用酚酞做指示劑？附頁(yè)（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）11

實(shí)驗(yàn)三銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生1510報(bào)告(15分)（分）（分）（分）目10□□公式錯(cuò)誤科學(xué)性錯(cuò)誤;□扣5分□□□計(jì)算錯(cuò)誤臺(tái)面衛(wèi)生差□□分;涂改數(shù)據(jù)方法不對(duì)□不認(rèn)真□□扣5分?jǐn)?shù)報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□不全遺漏儀器□□附頁(yè)無(wú)原始數(shù)據(jù)稱量不在扣5分;范圍項(xiàng)準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字10總分目50（分）（分）（分）20□扣10分□分扣5分□□扣20分扣5分□扣10分?jǐn)?shù)□□扣10分扣30分□扣20分□扣40分注：除準(zhǔn)確度、精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯(cuò)一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止。【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆諌A標(biāo)準(zhǔn)②掌握甲醛法③掌握定量④熟練掌握滴定操作溶液的配制和標(biāo)定方法測(cè)定氨態(tài)氮的原理和方法轉(zhuǎn)移操作的基本要點(diǎn)和觀察與判斷終點(diǎn)的方法【實(shí)驗(yàn)原理】12【實(shí)驗(yàn)步驟】【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.硫酸銨試樣的稱量編號(hào)瓶＋(NH4)2SO4重（g）倒出(NH4)2SO4后重（g）(NH4)2SO4重（g）2.NaOH溶液濃度的標(biāo)定（基準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸氫鉀KHP）IIIIII滴定編號(hào)ｍKHP(g)傾出試樣m瓶＋KHP后mKHP瓶＋凈重KHPV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)NaOH凈用量C(mol/L)NaOHCNaOH平均值絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差(%)13計(jì)算公式：C＝NaOH3.銨鹽中氮含量的測(cè)定(mol/L)CNaOH硫酸銨定容體積（mL）吸出測(cè)定液體積IIIIII滴定次數(shù)終讀數(shù)初讀數(shù)V(mL)NaOH凈用量N%N%平均值絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差(%)計(jì)算公式：N%=【思考題】1.盛放鄰苯二甲酸氫鉀的錐形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要準(zhǔn)確？為什么？142.實(shí)驗(yàn)中稱取(NH4)2SO4試樣質(zhì)量為0.6-0.8g，是如何確定的？(假設(shè)為純物質(zhì))3.(NH4)2SO4能否用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液來(lái)直接滴定？為什么？4.為什么中和甲醛中的游離酸以酚酞為指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅做指示劑？5.本試驗(yàn)中指示劑的顏色變化是由紅變黃，最后變成橙色為終點(diǎn)，為什么？15

6.NHNO3、NHCl、NHHCO3中含氮量的測(cè)定，能否用甲醛法？444附頁(yè)（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）16

實(shí)驗(yàn)四鉛、鉍混合液中鉛和鉍的連續(xù)測(cè)定項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報(bào)告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式錯(cuò)誤□;科學(xué)性錯(cuò)誤□□5分扣分□□不認(rèn)真臺(tái)面衛(wèi)生差計(jì)算錯(cuò)誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對(duì)□報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□附頁(yè)無(wú)原始數(shù)據(jù)其他□扣5分□遺漏儀器數(shù)□□不全□扣5分□;項(xiàng)準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字總分目（50分）（20分）（10分）□□扣5分扣5分□分扣5分□□□扣10分扣10分扣5分□扣10分□扣5分?jǐn)?shù)□□扣15分扣15分□扣20分□扣20分扣20分□注：除準(zhǔn)確度、精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯(cuò)一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆誆DTA標(biāo)準(zhǔn)②了解鉻黑T和二甲酚橙指示劑的變色原③掌握控制溶液酸度用EDTA連續(xù)滴定多種金屬粒子的原溶液的配制和標(biāo)定方法理、適用范圍和終點(diǎn)顏色的判斷理和方法【實(shí)驗(yàn)原理】17【實(shí)驗(yàn)步驟】【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.基準(zhǔn)物質(zhì)鋅粒的稱量mZn=g2.EDTA溶液濃度的標(biāo)定鋅粒定容體積（mL）滴定次數(shù)（基準(zhǔn)物質(zhì)：Zn）取液體積（mL）IIIIIIV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTA凈用量C(mol/L)EDTA平均值絕對(duì)偏差EDTAC相對(duì)平均偏差(%)18計(jì)算公式：C＝EDTA4.鉛、鉍混合液的分析測(cè)定液體積（mL）滴定次數(shù)IIIIIIV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTABi3+凈用量含量測(cè)定Bi3+含量（g/L）Bi3+含量平均值（g/L）絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差(%)V(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTAPb2+含凈用量Pb2+含量（g/L）Pb2+含量平均值（g/L）絕對(duì)偏差量測(cè)定相對(duì)平均偏差(%)計(jì)算公式：Bi3+含量=Pb2+含量=19【思考題】1.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？2.能否取等量混合試液兩份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為5--6滴定Bi、Pb2+總量？為什么？3+3.試述連續(xù)滴定Bi、Pb2+全過(guò)程試液顏色變化的情況與原因？3+20

附頁(yè)（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）21

實(shí)驗(yàn)五鐵礦石中鐵含量的測(cè)定項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報(bào)告(15分)目（分）（分）（分）1010□□科學(xué)性錯(cuò)誤□公式錯(cuò)誤;□5分扣分□□□臺(tái)面衛(wèi)生差計(jì)算錯(cuò)誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對(duì)不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□扣5分□附頁(yè)無(wú)原始數(shù)據(jù)其他;項(xiàng)準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字20總分目（分）（分）（分）5010□扣10分□分扣5分□□扣5分□扣10分扣20分□扣10分?jǐn)?shù)□扣30分□扣20分□扣40分注：除準(zhǔn)確度、精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯(cuò)一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆誎2CrO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用27②掌握鐵礦石試樣溶解方法和用K2CrO7法測(cè)定鐵含量的原理和方法2【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)步驟】22【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.重鉻酸鉀的稱量及計(jì)算質(zhì)量（g）定容體積（mL）濃度（mol/L）K2CrO27K2CrO7濃度計(jì)算公式22.鐵礦石的稱量樣品編號(hào)瓶＋鐵礦石重（g）倒出鐵礦石后重（g）鐵礦石重（g）3.鐵礦石的測(cè)定IIIIII滴定次數(shù)終讀數(shù)初讀數(shù)V(mL)重鉻酸鉀凈用量Fe%Fe%平均值絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)23計(jì)算公式：Fe%=【思考題】1.為什么KCrO7能直接稱量配制成準(zhǔn)確濃度的溶液？現(xiàn)需配制0.02mol/L的22KCrO7溶液200mL，應(yīng)稱多少克KCrO7？22222.分解鐵礦石時(shí)，為什么要在低溫下進(jìn)行？如果加熱至沸會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生什么影響？3.解釋如下實(shí)驗(yàn)步驟①為什么要趁熱逐滴加有何影響？入SnCl?SnCl2量不足或多加對(duì)結(jié)果2②滴定前為什么要加③滴定前為什么要加入HSO-HPO混合溶液？為什么要水稀釋溶液？馬上滴定？243424

附頁(yè)（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）25

實(shí)驗(yàn)六氯化鋇中鋇含量的測(cè)定項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報(bào)告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式錯(cuò)誤;科學(xué)性錯(cuò)誤□5分扣分□□□臺(tái)面衛(wèi)生差計(jì)算錯(cuò)誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對(duì)□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真不全□扣5分□其他;項(xiàng)準(zhǔn)確度有效數(shù)字總分目50（分）（分）10分□□□扣10分扣20分扣5分?jǐn)?shù)□□□扣30分扣40分扣5分注：除準(zhǔn)確度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯(cuò)一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止。【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆誃aCl2·2H2O中鋇含量的測(cè)定原理和方法②掌握晶形沉淀的制備、過(guò)濾、洗滌、灼燒及恒重等基本操作技術(shù)【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)步驟】26【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.氯化鋇試樣的稱量稱量物重（g）稱量物氯化鋇重(g)12稱量瓶+試樣重傾出第一份后重傾出第二份后重2.空坩堝的恒重灼燒坩堝重（I）灼燒坩堝重（II）灼燒坩堝重（III）3.坩堝和BaSO4的稱重次數(shù)\項(xiàng)目坩堝+BaSO4重（g）空坩堝重（g）BaSO4重（g）Ba%124.結(jié)果的計(jì)算試樣中Ba%的計(jì)算式：27【思考題】1.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱稀溶液中進(jìn)行？而在冷卻后才能過(guò)濾？2.為了得到純凈、粗大的BaSO晶形沉淀，本實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施？為什么4要采取這些措施？3.如果要測(cè)定SO含量，選用氯化鋇為沉淀劑，氯化鋇能否過(guò)量太多？為什2-4么？選用什么溶液作洗滌劑？硫酸、氯化鋇溶液可以嗎？28

實(shí)驗(yàn)七鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定微量鐵項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報(bào)告(15分)目（分）（分）（分）1010□□科學(xué)性錯(cuò)誤□公式錯(cuò)誤;□5分扣分□□□臺(tái)面衛(wèi)生差計(jì)算錯(cuò)誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對(duì)不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真不全□扣5分□單位錯(cuò)誤□其他;項(xiàng)準(zhǔn)確度作圖（分）30有效數(shù)字總分（分）目20（分）10□□沒(méi)有圖題數(shù)據(jù)點(diǎn)偏差大□標(biāo)準(zhǔn)工作曲線合理，過(guò)原點(diǎn)分□