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食品安全快速檢測(cè)培訓(xùn)課件第1頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月前言民以食為天,食以安為先。食品安全關(guān)系著民生、關(guān)系到社會(huì)的穩(wěn)定與經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,是任何時(shí)候都不能忽視的大事。食品安全問(wèn)題是一個(gè)全球性問(wèn)題。當(dāng)一個(gè)國(guó)家經(jīng)濟(jì)處于快速發(fā)展階段時(shí),食品安全問(wèn)題就彰顯得尤為突出。以往食品污染,添加劑濫用,不法分子唯利是圖的摻雜造假以及極端分子的投毒作案等,致使局部地區(qū)或全國(guó)范圍內(nèi)食品安全事件時(shí)有發(fā)生。食品安全事件屢屢發(fā)生的原因是多方面的,除了法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、管理等需要強(qiáng)化外,再就是一些客觀因素的不足所致。因素一是負(fù)責(zé)檢驗(yàn)食品安全的檢驗(yàn)室建制數(shù)量有限,尤其是欠發(fā)達(dá)地區(qū)和廣大農(nóng)村地區(qū);二是檢驗(yàn)室的檢驗(yàn)成本較高,影響了應(yīng)該送檢的樣品未能及時(shí)送檢;三是檢驗(yàn)室的檢驗(yàn)周期較長(zhǎng),有些樣品如蔬菜、豆?jié){、鮮類食品等,沒(méi)等檢測(cè)報(bào)告出來(lái)食品就已經(jīng)銷售完畢了。如何解決這些客觀因素的不足呢?較好的辦法之一就是開(kāi)展快速檢測(cè)。第2頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月目錄第一部分概述一、快速檢測(cè)的定義二、快速檢測(cè)的意義三、快速檢測(cè)的時(shí)間概念四、快速檢測(cè)方法的主要形式五、快速檢測(cè)結(jié)果的表述及注意事項(xiàng)六、國(guó)外食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況七、國(guó)內(nèi)食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況八、食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)項(xiàng)目分類九、名詞概述十、引發(fā)食品安全問(wèn)題的主要原因第二部分采樣要點(diǎn)第三部分常見(jiàn)食物中毒與應(yīng)急保障項(xiàng)目的快速檢測(cè)一、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(cè)二、毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè)第3頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月四、敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)五、鼠藥磷化鋅的快速篩選六、砷的快速檢測(cè)七、汞的快速檢測(cè)八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測(cè)九、亞硝酸鹽的快速測(cè)定十、鋇鹽的快速測(cè)定十一、甲醇的快速測(cè)定十二、氰化物的快速檢測(cè)十三、油脂酸價(jià)和過(guò)氧化值的快速檢測(cè)十四、食用植物油極性組份的快速檢測(cè)十五、桐油的快速測(cè)定十六、大麻油的快速測(cè)定十七、巴豆油的快速測(cè)定十八、礦物油的快速測(cè)定十九、生熟豆?jié){的快速檢測(cè)二十、有毒豆角的快速檢測(cè)方法二十一、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測(cè)第4頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十二、變質(zhì)肉類的快速檢測(cè)二十三、瘦肉精的快速測(cè)定二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測(cè)二十五、乳品中三聚氰胺的快速檢測(cè)二十六、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測(cè)二十七、食品加工用水無(wú)機(jī)物污染的快速檢測(cè)二十八、食品加工用水有機(jī)物污染的快速檢測(cè)二十九、常見(jiàn)食物中毒與中毒因子關(guān)系匯總表三十、食物中毒殘留物與中毒因子關(guān)系匯總表三十一、理化快速檢測(cè)樣品前處理參考方案第四部分非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測(cè)一、油溶性非食用色素的快速檢測(cè)二、水溶性非食用色素的快速檢測(cè)三、二氧化硫的快速測(cè)定四、硼砂和硼酸的快速測(cè)定五、硝酸鹽的快速檢測(cè)六、水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速測(cè)定七、水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速測(cè)定第5頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月八、水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速測(cè)定九、注水肉的快速測(cè)定十、牛乳密度的快速檢測(cè)及摻水量計(jì)算十一、牛乳中尿素的快速檢測(cè)十二、乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測(cè)十三、蜂蜜比重和水分的快速測(cè)定十四、蜂蜜酸度的快速檢測(cè)十五、蜂蜜中糊精和淀粉的快速檢測(cè)十六、醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速測(cè)定十七、味精谷氨酸鈉的快速測(cè)定十八、食醋感官和游離礦酸的快速測(cè)定十九、食醋總酸的快速測(cè)定二十、碘鹽含碘量的快速測(cè)定二十一、大米及米制品新鮮度的快速檢測(cè)二十二、大米中石蠟、礦物油的快速檢測(cè)二十三、米面粉中吊白塊的快速檢測(cè)第6頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速檢測(cè)二十五、雞蛋新鮮度的快速檢查二十六、木耳吸水量與pH值的快速檢測(cè)第五部分食品生產(chǎn)、加工和儲(chǔ)運(yùn)控制環(huán)節(jié)的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)一、食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測(cè)定二、餐飲具與食物加工器具潔凈度快速檢測(cè)三、消毒間紫外線輔照強(qiáng)度的快速測(cè)定四、消毒液有效氯的快速測(cè)定五、游離性余氯的快速測(cè)定第六部分食品微生物的快速檢驗(yàn)一、開(kāi)展微生物快速檢測(cè)工作的意義二、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作及操作中的注意事項(xiàng)三、測(cè)試片檢測(cè)結(jié)果圖像四、試劑盒檢測(cè)結(jié)果圖像第七部分快速檢測(cè)輔助設(shè)備的選擇利用第八部分各類食品主要安全問(wèn)題及參考檢測(cè)項(xiàng)目第九部分
食品安全快速檢測(cè)方法一覽第7頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第一部分概述第8頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月一、快速檢測(cè)的定義快速檢測(cè)沒(méi)有經(jīng)典的定義,而是一種約定俗成的概念,即在短時(shí)間內(nèi),如幾分鐘、十幾分鐘,采用不同方式方法檢測(cè)出被檢物質(zhì)是否處于正常狀態(tài)?被檢物質(zhì)是否是有毒有害物質(zhì)?或檢測(cè)的物質(zhì)是否超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的一種檢測(cè)、篩查行為稱之為快速檢測(cè)。第9頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二、快速檢測(cè)的意義1.快速檢測(cè)是食品安全監(jiān)管人員的有利工具:在日常衛(wèi)生監(jiān)督過(guò)程中,除感官檢測(cè)外,采用現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法,及時(shí)發(fā)現(xiàn)可疑問(wèn)題,迅速采取相應(yīng)措施,這對(duì)提高監(jiān)督工作效率和力度,保障食品安全有著重要的意義。2.快速檢測(cè)是實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)的有益補(bǔ)充:為了保障食品安全,需要檢測(cè)的產(chǎn)品、半成品以及生產(chǎn)環(huán)節(jié)有很多,一一采集樣品送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)不現(xiàn)實(shí),采用快速檢測(cè)的方法,可增加樣品檢測(cè)數(shù)量,擴(kuò)大食品安全控制范圍,對(duì)有問(wèn)題的食品,必要時(shí)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè),既能提高監(jiān)督效率,又能提出有針對(duì)性的檢測(cè)項(xiàng)目,達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的有益互補(bǔ)。第10頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3.快速檢測(cè)是大型活動(dòng)衛(wèi)生保障與應(yīng)急事件處理的有效措施:在大型活動(dòng)衛(wèi)生保障中,為了防止發(fā)生群發(fā)性食物中毒;在應(yīng)急事件處理中,快速篩查食物中毒可疑因子,快速檢測(cè)有其特殊作用可以利用。4.快速檢測(cè)是我國(guó)國(guó)情所決定的一項(xiàng)重要工作:我國(guó)近30年來(lái)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展,社會(huì)處于轉(zhuǎn)型時(shí)期,而且還會(huì)持續(xù)相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)期。在這種迅猛的商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中,食品安全也出現(xiàn)了一些問(wèn)題,如農(nóng)藥、鼠藥、甲醇、亞硝酸鹽等群發(fā)性食物中毒,甲醛、吊白塊、注水肉、瘦肉精等事件的發(fā)生等。我國(guó)在提高食品安全整體水平方面仍有很長(zhǎng)的路要走,我國(guó)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)有著特殊的需求。第11頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月三、快速檢測(cè)的時(shí)間概念快速檢測(cè)沒(méi)有明確的時(shí)間限制,但基本上有一種共識(shí),即:理化快速檢驗(yàn)方法:包括樣品制備在內(nèi),能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果,即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方法。如果方法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng),在30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果,即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測(cè)結(jié)果,可視其為比較理想的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。微生物快速檢驗(yàn)方法:與傳統(tǒng)檢驗(yàn)方法相比,能夠大幅度縮短檢測(cè)時(shí)間,其檢測(cè)結(jié)果基本相同或相近的方法,可視為快速檢測(cè)方法。第12頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月四、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法的主要形式
現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法的形式大體上有以下幾種:1試紙法1.1用試紙顯色來(lái)定性或作為限量指示:如農(nóng)藥、敵鼠鈉鹽等。1.2用試紙層析顯色來(lái)定性并來(lái)作為限量指示:如蘇丹紅、瘦肉精等。第13頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1.3用試紙顯色的深淺來(lái)半定量:如食用油酸價(jià)、過(guò)氧化值等。2試管法2.1用試管顯色來(lái)定性并來(lái)作為限量指示:如毒鼠強(qiáng)、生豆?jié){等。2.2用試管顯色的深淺來(lái)半定量:如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目視,也可以用便攜式光度計(jì)。第14頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3.滴瓶法:將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在滴瓶中,根據(jù)消耗的滴數(shù)量來(lái)判定被檢物質(zhì)的含量。如酸堿、氧化還原性物資等。4.便攜式儀器法:如便攜式甲醇速測(cè)儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)儀、溫濕度計(jì)、中心溫度計(jì)、食用油極性測(cè)定儀、輻照度計(jì)、ATP熒光度儀等。5.其它一些形式的快速檢測(cè)方法。第15頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月五、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)結(jié)果的表述及注意事項(xiàng)
食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),主要體現(xiàn)在定性和限量檢測(cè)上。有些方法可以達(dá)到半定量或定量的效果則更加有利于結(jié)果的分析與判斷。1檢測(cè)方法與表述形式1.1定性檢測(cè)與表述:即快速地得出被檢樣品中是否含有有毒有害物質(zhì),或其本身就是有毒有害物質(zhì)。通常以陰性或陽(yáng)性來(lái)表述。陰性表示用本方法未檢出要檢測(cè)的物質(zhì)。陽(yáng)性表示檢出了有毒有害物質(zhì)。1.2限量檢測(cè)與表述:即快速地得出被檢樣品中有毒有害物質(zhì)是否超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值或有效物質(zhì)是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值。通常以合格或不合格來(lái)表述。1.3半定量檢測(cè)與表述:能夠快速地得出所測(cè)物質(zhì)成分的大概含量,通常以合格或不合格來(lái)表述,也可標(biāo)出具體數(shù)值。1.4定量檢測(cè):如溫度、濕度、消毒間紫外線輔照強(qiáng)度、純凈水電導(dǎo)率等物理指標(biāo)的檢測(cè)。通常以具體數(shù)值表述。第16頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2注意事項(xiàng)2.1對(duì)于陽(yáng)性結(jié)果以及不合格結(jié)果的樣品:應(yīng)重復(fù)測(cè)試,排除偶然誤差。重要樣品,如含急性中毒物質(zhì)或可能會(huì)對(duì)后期處理帶來(lái)較大社會(huì)影響或較大經(jīng)濟(jì)損失的樣品,應(yīng)注意留樣,并將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確證。2.2對(duì)于陰性與陽(yáng)性、合格與不合格之間不易判定的樣品:應(yīng)重復(fù)測(cè)試,以多次重復(fù)相同的結(jié)果報(bào)告之。3快速檢測(cè)報(bào)告形式:可參見(jiàn)單樣品或多樣品檢測(cè)結(jié)果打印模板。第17頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月六、國(guó)外食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況就食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)而言,各國(guó)依其國(guó)情的不同其狀況不盡相同。有些是各國(guó)共同關(guān)注的,如農(nóng)藥殘留、金屬污染物、亞硝酸鹽等。有些是依其國(guó)內(nèi)易發(fā)生的食品安全問(wèn)題而開(kāi)展的研究項(xiàng)目,如牛肉中瘋牛病因子的快速檢測(cè),是一些發(fā)達(dá)國(guó)家是研發(fā)的重點(diǎn),而毒鼠強(qiáng)等的快速檢測(cè)是我國(guó)研發(fā)的重點(diǎn)。又如三聚氰胺事件,在我國(guó)表現(xiàn)的尤為突出,迫使我國(guó)在極短的時(shí)間內(nèi)研發(fā)制定出快速檢測(cè)方法。各個(gè)國(guó)家中不法分子在食品中摻雜使假的情況也不盡相同,可以借鑒加以取舍。有些國(guó)家的科學(xué)技術(shù)較為先進(jìn),能夠采用特異試材研制出專用試劑,或能夠?qū)?shí)驗(yàn)室使用的大型儀器小型化,將其安放在專用車中進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。社會(huì)在進(jìn)步,技術(shù)在發(fā)展,國(guó)際間的交流在加快加大,各種食品安全快速檢測(cè)方法被不斷研發(fā)出來(lái),取長(zhǎng)補(bǔ)短、價(jià)廉物好將會(huì)是一種趨勢(shì)。第18頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月七、國(guó)內(nèi)食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況我國(guó)一些單位按照發(fā)達(dá)國(guó)家的模式裝備了一些快速檢測(cè)車輛,起到了一定的作用,由于起步較晚,儀器設(shè)備應(yīng)該如何裝備以及如何發(fā)揮作用都還有一個(gè)過(guò)程。過(guò)去的幾年里,許多單位裝備了食品安全快速檢測(cè)箱等檢測(cè)設(shè)備,對(duì)食品安全保障起到了很大的作用,但也有一些問(wèn)題存在。目前,我國(guó)有不少的單位都在開(kāi)發(fā)快速檢測(cè)方法與設(shè)備,其中有不少好的方法與產(chǎn)品,但也不排除有些方法有待完善,產(chǎn)品的質(zhì)量還有待進(jìn)一步提高。經(jīng)過(guò)多年努力,中國(guó)疾病預(yù)防控制中心食品安全所已能開(kāi)展四大類80多項(xiàng)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)項(xiàng)目,并能夠提供這些項(xiàng)目的試劑與設(shè)備,為我國(guó)開(kāi)展此領(lǐng)域的工作奠定了一定的基礎(chǔ)。第19頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月八、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)項(xiàng)目的分類一、常見(jiàn)食物中毒類:如農(nóng)藥、鼠藥、金屬毒物、有毒油脂、亞硝酸鹽、甲醇、生豆?jié){、有毒豆角等的快速檢測(cè)方法。二、非法食品添加物與劣質(zhì)食品類:如摻雜造假、食品物理或化學(xué)性質(zhì)的改變等。三、食品生產(chǎn)、加工和儲(chǔ)運(yùn)控制環(huán)節(jié)類:如溫度、潔凈度、消毒效果等。四、生物性污染類:如細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。注意:在生物性污染項(xiàng)目中,致病菌是常見(jiàn)食物中毒因子。第20頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月九、名詞概述急性中毒物質(zhì):通常是以LD50(半數(shù)致死量)加以區(qū)分。通俗說(shuō)法是指毒性較強(qiáng)的物質(zhì),如鼠藥、農(nóng)藥、砷、汞、氰化物、甲醇、亞硝酸鹽等,當(dāng)人體攝入一定劑量后,在幾分鐘或數(shù)小時(shí)即可出現(xiàn)中毒癥狀。慢性傷害物質(zhì):是指與急性中毒物質(zhì)相比在同等劑量的情況下毒性弱一些的物質(zhì),當(dāng)人體攝入同等劑量時(shí)不會(huì)很快出現(xiàn)中毒癥狀,當(dāng)在人體中積累到一定程度時(shí)才顯現(xiàn)出不良體征。當(dāng)慢性傷害物質(zhì)一次性攝入劑量較大時(shí),同樣會(huì)出現(xiàn)急性中毒癥狀。條件性傷害物質(zhì):是指物質(zhì)本身無(wú)毒,但當(dāng)人體缺少時(shí)出現(xiàn)中毒現(xiàn)象,如嬰幼兒乳粉中缺少蛋白質(zhì)時(shí),就會(huì)出現(xiàn)顱腦水腫(俗稱大頭娃)疾病。非法食品添加物:是指為了改變食物的色、香、味、重量或體積,人為加入的國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)未經(jīng)允許使用的物質(zhì)。第21頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十、引發(fā)食品安全問(wèn)題的主要原因1食物在加工、貯存或運(yùn)輸過(guò)程中被污染。2食物在貯藏過(guò)程中腐敗變質(zhì)、分解產(chǎn)生有毒物質(zhì)。3食物中殘留有毒物質(zhì)或食物本身含有有毒物質(zhì)。4人為摻入了不該摻入的物質(zhì)或過(guò)量摻入了對(duì)人體有危害的物質(zhì)。5誤食、誤用有毒物質(zhì)。6自殺或投毒等。第22頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第二部分采樣要點(diǎn)
采樣不是本課所講的重點(diǎn),但采樣卻是快速檢測(cè)不可忽視的內(nèi)容,這里僅講現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的采樣要點(diǎn):1為了監(jiān)測(cè)總體樣品的安全衛(wèi)生狀況,應(yīng)注意采樣的代表性原則。均衡地,不加選擇地從全部批次的各部分隨機(jī)性采樣。2為了檢驗(yàn)樣品摻假、投毒或懷疑中毒的食物等,應(yīng)注意采樣的典型性原則。根據(jù)已掌握的情況有針對(duì)性地采樣。如懷疑某種食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出該食品存在衛(wèi)生質(zhì)量問(wèn)題,而進(jìn)行有針對(duì)性的選擇采樣。3當(dāng)檢出陽(yáng)性樣品或不合格樣品時(shí),應(yīng)考慮采樣方法是否正確。4對(duì)檢出的陽(yáng)性樣品或不合格樣品,必要時(shí)應(yīng)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè)。第23頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第三部分常見(jiàn)食物中毒與應(yīng)急保障項(xiàng)目的快速檢測(cè)第24頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月一、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測(cè)檢測(cè)意義:在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,會(huì)在很長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)使用化學(xué)性農(nóng)藥,如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥,或施用了不該使用的農(nóng)藥,就會(huì)引起農(nóng)藥超標(biāo)或農(nóng)藥中毒。食物中毒發(fā)生后,快速篩查出是否是由有機(jī)磷或氨基甲酸酯類的農(nóng)藥或鼠藥所致,對(duì)于及時(shí)搶救傷者具有重要意義。農(nóng)藥的檢測(cè)重點(diǎn)是有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥。方法編號(hào):CDC-1011第25頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月蔬菜表面測(cè)定法(粗篩法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測(cè)卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測(cè)卡對(duì)折后,用手捏3min時(shí),打開(kāi)與空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)卡比較判定。蔬菜整體測(cè)定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見(jiàn)方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液,震搖50次,靜置2min以上。取2~3滴浸提液滴在速測(cè)卡上,以下操作與表面測(cè)定法相同。飲用水的檢測(cè):直接取2~3滴加到速測(cè)卡上進(jìn)行操作。中毒殘留物的檢測(cè):取樣品適量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震搖后靜置,取澄清液于蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸鹽浸提液溶解蒸干后的殘?jiān)堅(jiān)芤?~3滴于速測(cè)卡白色藥片上進(jìn)行檢測(cè)。第26頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月注意事項(xiàng):1
目前國(guó)內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測(cè)定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗(yàn)原理基本相同,測(cè)定中的干擾物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。處理這類樣品時(shí)(包括含葉綠素較高的蔬菜),不要剪的太碎。測(cè)定番茄時(shí),可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測(cè)定。測(cè)定韭菜或大蒜時(shí),可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振搖提取測(cè)定。2檢測(cè)樣品的速測(cè)卡預(yù)反應(yīng)放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間控制在3min,打開(kāi)觀察結(jié)果的時(shí)間應(yīng)以1min內(nèi)為準(zhǔn)。第27頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二、毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)檢測(cè)意義:毒鼠強(qiáng)又名沒(méi)鼠命,三步倒,四二四等。不易經(jīng)完整的皮膚吸收,可經(jīng)消化道及呼吸道吸收。哺乳動(dòng)物口服最低致死劑量為0.10mg/kg??诜?mg~12mg即為人的致死量,劑量大時(shí),3min即可致死。2004年我國(guó)政府已明令禁止生產(chǎn)與銷售毒鼠強(qiáng)產(chǎn)品。在一切食物中不得檢出毒鼠強(qiáng)成分。在此后的幾年里,在食物中毒事件中,毒鼠強(qiáng)中毒還是占有相當(dāng)大的比例,是食物中毒中主要檢測(cè)項(xiàng)目之一。第28頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月注意事項(xiàng):有些無(wú)色液體樣品中可能會(huì)含有糖等成分干擾測(cè)定,除采用本方法檢測(cè)外,還應(yīng)采用其它方法如氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的方法做進(jìn)一步確證。飲用水、無(wú)色液體樣品中毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè):取5滴樣品到速測(cè)管中,加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,小心加入15滴毒鼠強(qiáng)檢測(cè)試劑,樣品中含有毒鼠強(qiáng)時(shí),試管底部出現(xiàn)淡紫色,隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。方法一、速測(cè)管測(cè)定法方法編號(hào):CDC-1022第29頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月方法二、試劑盒測(cè)定法如果是飲用水或無(wú)色液體可省去提取步驟,其它樣品按以下操作:取2mL或2g樣品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振搖,靜置,取上清液2mL于試管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加熱,待乙酸乙酯剩余1mL以下時(shí),提高水浴溫度揮干余液,放至室溫后,加入1mL的純凈水充分溶解殘?jiān)?,加?滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,輕輕搖勻,加入5mL(約115滴)毒鼠強(qiáng)試液,輕輕搖動(dòng)后,將試管放入90℃以上水浴中,加熱5min后取出,觀察顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng),隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。方法編號(hào):CDC-1021注意事項(xiàng):對(duì)于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,一定要加陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。如果毒鼠強(qiáng)對(duì)照液的溶劑是乙酸乙酯,使用時(shí)應(yīng)將乙酸乙酯揮干用純凈水定容后使用。第30頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:氟乙酰胺又稱敵蚜胺、1080,也稱“一掃光”,對(duì)人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。10年前,我國(guó)已禁止生產(chǎn)、銷售和使用氟乙酰胺這一農(nóng)藥,但至今每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例,是中毒監(jiān)測(cè)與中毒物篩選的主要項(xiàng)目之一。第31頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月飲用水及無(wú)色液體樣品測(cè)定:取樣品加入到小試管0.5mL處,加入6滴氟乙酰胺定性液,蓋蓋搖勻,如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁,可懷疑樣品中含有氟乙酰胺,20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀,可進(jìn)一步判定樣品中含有氟乙酰胺。固體或半固體樣品測(cè)定:用少量水溶解或稀釋樣品,過(guò)濾出0.5mL澄清液體到小試管中,其余操作與飲用水測(cè)定相同。注意事項(xiàng)本方法用于飲用水中氟乙酰胺的檢測(cè)具有明顯的檢測(cè)結(jié)果,對(duì)固體物質(zhì)中氟乙酰胺的檢測(cè)也有一定的參考價(jià)值,但某些物質(zhì)隨其濃度的增加會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,對(duì)檢測(cè)出的可疑樣品應(yīng)采用色譜法進(jìn)一步確認(rèn)方法一、速測(cè)管測(cè)定法方法編號(hào):CDC-1051第32頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月樣品處理:無(wú)色液體可直接測(cè)定。有顏色液體,可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色,過(guò)濾后測(cè)定。固體樣品研碎后取2g~5g加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水,振搖提取,過(guò)濾,將濾液煮沸濃縮至1mL左右測(cè)定。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí),可適當(dāng)加大取樣量。樣品測(cè)定:取待檢液1mL左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴5min,取出放冷,加鹽酸溶液9~10滴(調(diào)pH值3~5)后,加三氯化鐵溶液3~10滴,陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色,陰性結(jié)果為淺黃或黃色。方法二、鹽酸羥胺顯色測(cè)定法方法編號(hào):CDC-1051飲用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺振搖后的狀況第33頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月四、敵鼠鈉鹽的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:
敵鼠鈉鹽又名敵鼠。在我國(guó)廣為使用。是一種抗凝血的高效殺鼠劑,可使內(nèi)臟出血不止而死亡。市售的是1%敵鼠粉劑和1%敵鼠鈉鹽。對(duì)人畜有劇毒。鈉鹽口服0.06g~0.25g可引起中毒,0.5g~2.5g可致死。方法編號(hào):CDC-1032樣品測(cè)定:黃色或微黃色液體樣品,直接取液體測(cè)定。
固體或半固體樣品:取1g~5g樣品于帶塞的試管或瓶子中,加等量或兩倍量的乙酸乙酯振搖取上清液待測(cè)。取待測(cè)樣品溶液1滴于試紙上,等試紙上的溶液稍干后,在原點(diǎn)上加1滴敵鼠顯色劑,如果出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng),如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽(yáng)性反應(yīng)。第34頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月五、鼠藥磷化鋅的快速篩選方法磷化鋅是常用鼠藥之一,為灰色或近似黑色有閃光的重質(zhì)粉末。檢測(cè)相對(duì)復(fù)雜,要先經(jīng)硝酸銀法預(yù)試為陽(yáng)性后,再進(jìn)行磷和鋅的檢驗(yàn),均呈陽(yáng)性時(shí),可判斷磷化鋅的存在?,F(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)時(shí),可取約1g研磨后的樣品,加入5mL水,混勻后,加入2mL測(cè)試液,如果釋放出蒜臭味時(shí),即可考慮可能含有磷化鋅的存在??蓪悠匪蛯?shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步的驗(yàn)證。方法編號(hào):CDC-1055第35頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月六、砷的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:最常見(jiàn)的砷化物為三氧化二砷,俗稱砒霜、白砒等,農(nóng)業(yè)上用的粗制品呈微紅色,俗稱紅砒,其它的砷化物有砷酸鹽和亞砷酸鹽等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系劇毒物質(zhì),混入食品中可對(duì)人體造成危害。在食品污染物監(jiān)測(cè)中,砷被列為重要檢測(cè)項(xiàng)目之一,也是食物中毒中重要檢測(cè)項(xiàng)目之一。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測(cè)。2方法原理:氯化金與砷相遇產(chǎn)生反應(yīng),可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色,在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長(zhǎng)度成正比,以此可達(dá)到半定量的目的。3檢測(cè)試材:檢砷管速測(cè)盒(內(nèi)含檢砷管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)。方法編號(hào):CDC-1102第36頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4操作方法:取粉碎后的固體樣品1g(油樣取2g,水樣取20mL)于反應(yīng)瓶中,加入20mL蒸餾水或純凈水(水樣不再稀釋),固體樣品需要振搖后浸泡10min,加入兩平勺(約0.2g)酒石酸,搖勻,加10滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,將空端較長(zhǎng)的一端頭朝下,在臺(tái)面上輕敲幾下后,剪去兩端封頭,將空端較長(zhǎng)的這頭插入帶孔的膠塞中。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中(此反應(yīng)最好在25℃~30℃下進(jìn)行,天冷可用手溫或溫水加熱),待產(chǎn)氣停止,觀察并測(cè)量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長(zhǎng)度。第37頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月5結(jié)果計(jì)算:根據(jù)變色長(zhǎng)度,查表求出樣品含砷量,對(duì)照表是以取樣量為1g時(shí)的結(jié)果值,若為油樣,查表得出的結(jié)果需要除以2,水樣需要除以
20。對(duì)于限砷量較低的食物,可適當(dāng)加大取樣量,在計(jì)算結(jié)果時(shí)除以加大取樣量的倍數(shù),如對(duì)于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品(如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類等樣品),取樣量可為2g,變色范圍長(zhǎng)度在1.4mm以下時(shí)可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長(zhǎng)度情況,可做陽(yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn),即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)液,對(duì)比操作。6注意事項(xiàng)6.1
操作應(yīng)在20℃以上溫度中進(jìn)行,必要時(shí)可用手握住反應(yīng)瓶助溫。6.2加入產(chǎn)氣片后應(yīng)立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中。第38頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月七、汞的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,鮮乳含汞量應(yīng)≤0.01mg/Kg,汞的檢測(cè)通常需要在實(shí)驗(yàn)室中采用氫化物原子熒光光度法來(lái)檢測(cè)。采用汞管法簡(jiǎn)單易行,可在現(xiàn)場(chǎng)使用,當(dāng)發(fā)現(xiàn)可疑樣品(超標(biāo)或投毒劑量)時(shí),可及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室精確定量。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中汞的快速檢測(cè)。2方法原理:汞與載有碘化亞銅的試紙產(chǎn)生反應(yīng),使試紙變?yōu)殚偌t色。3檢測(cè)試材:檢汞管速測(cè)盒(內(nèi)含:測(cè)汞試紙、檢汞管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)方法編號(hào):CDC-1104第39頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4操作步驟:取樣品5g于反應(yīng)瓶中,加入20mL蒸餾水或純凈水,固體樣品需浸泡5min(富含蛋白質(zhì)的樣品需加入5~10滴消泡劑),搖勻后加入一平勺(約0.1g)酒石酸,搖勻,取檢汞管一支,在下端(細(xì)端)松松塞入試劑棉少許,插入一條測(cè)汞試紙,在檢汞管上端再塞入少許試劑棉,將檢汞管的下端插入帶孔的膠塞中。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢汞管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中,待產(chǎn)氣停止,觀察測(cè)汞試紙變化情況。5結(jié)果判定:試紙不變色為陰性,橘紅色為陽(yáng)性,檢出限0.2μg,按取樣量5g計(jì),最低檢出量為0.04mg/kg。當(dāng)國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定某種食品中汞含量≤0.01mg/kg時(shí),可將樣品取樣量設(shè)為20g,不得出現(xiàn)陽(yáng)性反應(yīng);規(guī)定汞含量≤0.02mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為10g;規(guī)定汞含量≤0.05mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為4g;規(guī)定汞含量≤0.1mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為2g;規(guī)定汞含量≤0.2mg/kg時(shí),取樣量可設(shè)為1g不得出現(xiàn)陽(yáng)性反應(yīng)方可認(rèn)為符合限量標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)檢測(cè)中毒殘留物或日常監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)1g樣品即出現(xiàn)強(qiáng)陽(yáng)性結(jié)果時(shí),可用純凈水將樣品10倍或更高倍數(shù)稀釋,稀釋到取1mL稀釋液檢測(cè)能夠得到初顯陽(yáng)性反應(yīng),用0.2μg的檢出限乘以樣品稀釋倍數(shù)后可計(jì)算出樣品中大概含汞量。第40頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測(cè)方法
本方法源于“雷因須氏”,又稱“雷因須氏法”??勺鳛槭澄镏卸净蝾A(yù)防中毒的快速篩查方法,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題時(shí)采取相應(yīng)措施,條件許可時(shí)進(jìn)一步加以確證。1適用范圍:本方法適用于食物中毒殘留物中砷、銻、鉍、汞、銀、硫化物的快速檢測(cè),以及保障性監(jiān)測(cè)。2方法原理:在酸性條件下,某些無(wú)機(jī)化合物可與金屬銅作用產(chǎn)生顏色變化,由此推測(cè)可能存在的某些有害化合物。3操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶中,加人25mL蒸餾水或純凈水,加入5mL鹽酸,加入約0.5g氯化亞錫混合試劑,將三角燒瓶放在加熱裝置上,使樣液微沸約10min(目的是驅(qū)除可能存在的硫化物或亞硫化物),加入2片銅片,保持樣液微沸約20min。如果液體蒸發(fā)較快,注意補(bǔ)加一些熱的蒸餾水或純凈水。方法編號(hào):CDC-1101第41頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月
銅片變色情況可能存在的金屬毒物灰色或黑色砷化物灰紫色銻化物灰黑色鉍化物銀白色
汞化物灰白色銀化物
黑色氯化物、亞硫酸鹽5結(jié)果判定:若加熱30min后銅片表面變色,可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并保留樣品,有條件時(shí)分別加以確證第42頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月九、亞硝酸鹽的快速測(cè)定方法2.適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)。3.方法原理:按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.33顯色原理做成的速測(cè)管,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對(duì)定量。1.檢測(cè)意義:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鉀,為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的毒性,食入0.3~0.5g的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為:將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用,以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌變)原因多為飲用含亞硝酸鹽量過(guò)高的井水、污水,以及長(zhǎng)期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。因此,測(cè)定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測(cè)中非常重要的項(xiàng)目之一。方法編號(hào):CDC-1062第43頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4操作方法與結(jié)果判斷4.1食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:取食鹽1平勺(約0.1g),加入到檢測(cè)管中,加純凈水至1mL刻度處,搖溶,10min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/kg。當(dāng)樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時(shí),可判定亞硝酸鹽含量相當(dāng)高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。第44頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4.3固體或半固體樣品的檢測(cè):取均勻的樣品(如香腸)1.0g至10mL比色管中,加純凈水至10mL,充分震搖后放置,取上清液或?yàn)V液1mL加入到檢測(cè)管中(乳粉溶解后不用過(guò)濾,直接取乳濁液加入到檢測(cè)管中),將試劑搖溶,10min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。如果測(cè)試結(jié)果超出色板上的最高值,可將樣品再稀釋10倍,測(cè)試結(jié)果乘上100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。4.2液體樣品的檢測(cè):取1mL液體樣品加入到檢測(cè)管中,操作方法與上相同,與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比,該色板上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。液態(tài)奶屬于乳濁液,具有將近1倍的折色特性,所得結(jié)果乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。第45頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月5注意事項(xiàng)5.1亞硝酸鹽含量較高時(shí),試劑顯紅色后不久會(huì)變?yōu)辄S色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測(cè)管中又會(huì)顯出紅色,由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。5.2當(dāng)樣品反應(yīng)后的顏色大于標(biāo)準(zhǔn)色板2.00mg/L色階時(shí),應(yīng)將樣品稀釋后再測(cè),計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上稀釋倍數(shù)。5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測(cè)定用稀釋液。案例:某加工點(diǎn)
在往鹵味食制品
中加入亞硝酸鈉第46頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十、鋇鹽的快速測(cè)定1適用范圍:本方法適用于食鹽等食物、中毒殘留物中鋇離子的快速檢測(cè)。2方法原理:鋇離子與硫酸根反應(yīng)生成硫酸鋇白色沉淀,利用比濁作限量測(cè)定和中毒物鑒別。3檢測(cè)試材:試劑盒(A、B、C試液),天平和比色管等。4操作步驟:取1g樣品,加入純凈水到10mL,溶解樣品,放置后取5mL上清液于10mL比色管中,另取一只比色管,加入5mL純凈水,加入2滴(約0.1mL)A試液(鋇離子對(duì)照液,)混勻后,在樣品管與對(duì)照管中各加入4滴B試液,搖勻,再各加入4滴C試液,搖勻,放置3min后觀察溶液變化情況。5結(jié)果判定:如果食鹽樣品溶液中出現(xiàn)的白色混濁深于對(duì)照管,說(shuō)明鋇離子超標(biāo)。其它樣品中出現(xiàn)的白色混濁深于對(duì)照管時(shí),說(shuō)明樣品中鋇離子濃度大于15mg/kg。投毒與中毒物樣品中含有高劑量鋇離子時(shí),白色混濁十分明顯。第47頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十一、甲醇的快速測(cè)定方法檢測(cè)意義:甲醇和乙醇在色澤與味覺(jué)上沒(méi)有差異,酒中微量甲醇可引起人體慢性損害,高劑量時(shí)可引起人體急性中毒。我國(guó)發(fā)生的多次酒類中毒,都是因?yàn)轱嬘昧撕懈邉┝考状嫉墓I(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。國(guó)家衛(wèi)生部2004年第5號(hào)公告中指出:“攝入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死?!比绻茨骋痪茦蛹状己?%計(jì)算,一次飲入100ml(約二兩酒),即可引起人體急性中毒。。我國(guó)發(fā)生的多次大范圍酒類中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。第48頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月方法一、酒醇儀測(cè)定法適用范圍:適用于蒸餾酒(又稱白酒或燒酒)中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過(guò)1%(0%~60%范圍內(nèi))或2%(60%~80%范圍內(nèi))時(shí)的快速測(cè)定。方法原理:在20℃時(shí),不同濃度的乙醇具有固有的折光率,當(dāng)甲醇存在時(shí),折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低,下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測(cè)儀,可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)(酒精度計(jì))測(cè)定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí),其差值即為甲醇的含量。在20℃時(shí),可直接定量;在非20℃時(shí),采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對(duì)照液進(jìn)行對(duì)比定量。檢測(cè)試材:酒醇速測(cè)儀。玻璃浮計(jì)。乙醇對(duì)照液。在環(huán)境溫度20℃時(shí)的操作方法:用玻璃浮計(jì)測(cè)定樣品的酒精度數(shù)后,再用酒醇儀測(cè)定樣品的酒精度,二者的差值即為甲醇濃度。方法編號(hào):CDC-1071第49頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月在環(huán)境溫度非20℃時(shí)操作方法:
1.首先用玻璃浮計(jì)測(cè)試樣品的酒精度數(shù)后,可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在20℃時(shí)配制成的與其相等的乙醇對(duì)照液,用玻璃浮計(jì)測(cè)試這一對(duì)照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi),如果超出±1度,改用臨近度數(shù)的對(duì)照液再測(cè),直至找到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)的乙醇對(duì)照溶液。2.用酒醇儀分別測(cè)試樣品和選中的對(duì)照液的醇含量,如果樣品讀數(shù)低于對(duì)照液讀數(shù),其差值即為甲醇的百分含量。第50頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月方法二、速測(cè)盒測(cè)定法適用范圍:本方法適用于蒸餾酒中微量即0.02%以上甲醇含量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。方法編號(hào):CDC-1081操作方法:用滴管取酒樣6滴于離心管中,加入5滴A試劑氧化劑,放置5min,加入4滴B試劑還原劑,蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻,打開(kāi)蓋子,等溶液完全退色,加入2滴C試劑顯色劑后,再加入15滴D試劑,觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對(duì)照?qǐng)D譜對(duì)比判斷酒樣中甲醇含量。0.000.020.040.120.32
甲醇含量g/100ml第51頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十二、氰化物的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:
氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來(lái)源有污染和人為投毒等,是食物中毒后重點(diǎn)篩查項(xiàng)目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、銀杏、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性的氰化氫或氫氰酸。氫氰酸的致死量約60毫克,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200~300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、兒童平均為11粒。我國(guó)政府對(duì)蒸餾酒中氰化物的限量標(biāo)準(zhǔn):以木薯為原料者≤5mg/L;以代用品為原料者≤2mg/L。適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中氫化物的快速檢測(cè)。方法原理:氫化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸,氫氰酸與加載在試紙上的苦味酸鈉作用生成橘紅色異氰紫酸鈉。方法編號(hào):CDC-1122第52頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月操作步驟:1取1支檢氰玻璃管,插入一片苦味酸試紙條,在試紙條上滴加1~2滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤(rùn),將檢氰管插入帶孔膠塞中。2稱取5mL(g)樣品于反應(yīng)瓶中,加入20mL純凈水,加入約1g酒石酸,立即塞上裝有檢氰管的硅膠塞,將反應(yīng)瓶放入70℃~80℃水浴中加熱30min,觀察管內(nèi)試紙變色情況。結(jié)果判定:如試紙尖端變?yōu)殚偌t色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,試紙變色范圍越大,顏色越深。在5g樣品中,試紙對(duì)氰化物的檢出限為0.025mg,相當(dāng)于5mg/kg。如果將樣品擴(kuò)大到12.5g進(jìn)行檢測(cè),可使檢出限達(dá)到2mg/kg,L。第53頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十三、油脂酸價(jià)和過(guò)氧化值的快速測(cè)定方法檢測(cè)意義:過(guò)氧化值升高是油脂酸敗的早期指標(biāo)。需要注意的是,當(dāng)油脂酸?。ㄋ醿r(jià)升高)到一定程度時(shí),過(guò)氧化物會(huì)形成醛和酮,過(guò)氧化值由此開(kāi)始降低。食用過(guò)氧化值升高的油脂或酸敗的油脂會(huì)發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:食用植物油和植物原油的過(guò)氧化值必須≤0.25g/100g(相當(dāng)于19.7meq/Kg)。在國(guó)家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級(jí)管理。酸價(jià)是指植物油中游離脂肪酸的含量。酸價(jià)可反映油脂是否酸敗及酸敗的程度。食用酸敗油脂可引發(fā)中毒癥狀。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食用植物油酸價(jià)有一個(gè)統(tǒng)一的最高限量標(biāo)準(zhǔn),即食用植物油成品油的酸價(jià)≤3mgKOH/g,植物原油的酸價(jià)≤4mgKOH/g。在國(guó)家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級(jí)管理,
方法編號(hào):CDC-1131第54頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月操作方法:直接取植物油適量(約5ml)于清潔、干燥容器中,將油樣溫度調(diào)整至25±5℃,將試紙端插入油樣中并開(kāi)始計(jì)時(shí),試紙插入油樣1~2秒立即取出,將試紙塊面朝上平放,過(guò)氧化值測(cè)試紙的反應(yīng)計(jì)時(shí)視環(huán)境溫度而定,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)比色有效。酸價(jià)測(cè)試紙的最佳反應(yīng)時(shí)間為5分鐘,3~8分鐘內(nèi)比色有效。結(jié)果判定:試紙顏色與色卡相同或相近以色卡標(biāo)示值報(bào)告結(jié)果。如試紙顏色在兩色卡之間,則取兩者的中間值。酸價(jià)速測(cè)卡過(guò)氧化值速測(cè)卡第55頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十四、食用植物油極性組份的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復(fù)使用后可發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)。在營(yíng)養(yǎng)價(jià)值下降的同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生某些毒性物質(zhì),如丙稀酰胺、多環(huán)芳烴、醛基和羰基物質(zhì)等。油的不飽和度越高、油溫越高、反復(fù)煎炸的次數(shù)越多、極性物質(zhì)產(chǎn)生和增加的也就越多??涩F(xiàn)場(chǎng)時(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),也可對(duì)抽檢樣品進(jìn)行檢測(cè)。另外,但凡由于油脂引起的食物中毒,其極性組分往往較高。方法原理:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復(fù)使用后所產(chǎn)生的極性物質(zhì)可使植物油原本的物理性能改變,采用電化學(xué)原理,可以測(cè)定出油品極性改變的程度,由此來(lái)判斷油品的品質(zhì)。方法特點(diǎn):以往檢測(cè)食用油極性組份的方法為傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑稀釋提?。鶎游觯Q量法,操作繁瑣,費(fèi)時(shí)。采用極性組份測(cè)定儀,方法簡(jiǎn)單、易于操作、準(zhǔn)確性好、重現(xiàn)性高,除去油溫加熱時(shí)間,測(cè)定僅需約10秒鐘,大大簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)方法,縮短了檢測(cè)時(shí)間。方法編號(hào):CDC-265第56頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月
操作方法:如果測(cè)量正在煎炸的油品,從油中取出油炸食物,等待1分鐘,5分鐘較好。如果測(cè)量的是常溫環(huán)境中的油品,將油品放入樣品杯中,置水浴中加熱至+40℃以上。將儀器傳感器浸入油中,到傳感器標(biāo)示最高~最低刻度之間,等待大約10秒鐘。當(dāng)溫度顯示沒(méi)有明顯改變時(shí),測(cè)量完成。讀取儀器顯示屏上顯示的油品溫度和極性組份讀數(shù)。注意事項(xiàng)測(cè)量時(shí)傳感器離金屬部件(如:油炸籃子、鍋壁)最小距離為5cm。如果烹飪油中有水,讀數(shù)將會(huì)較高。連續(xù)測(cè)量不同油樣時(shí),測(cè)量前需用干凈濾紙輕輕擦拭傳感器探頭。測(cè)量前,詳細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū)。第57頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十五、桐油的快速測(cè)定方法檢測(cè)意義:桐油是從桐樹(shù)果實(shí)中提出來(lái)的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應(yīng)用廣乏。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。操作步驟:
取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑A”1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于35~45℃溫水中(溫度不宜過(guò)高),加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會(huì)出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán),加熱時(shí)間延長(zhǎng),顏色會(huì)加深,更易觀察,檢出限0.5%。左側(cè)陰性,右側(cè)陽(yáng)性方法編號(hào):CDC-1151第58頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十六、大麻油的快速測(cè)定方法檢測(cè)意義:大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實(shí)含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)拇舐橛停瑫?huì)引起中毒。方法1:取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鑒別試劑A”,振搖1分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。
方法2:取油樣1ml置于試管中,加入2ml“大麻油鑒別試劑B”,振搖混勻,靜置5分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。
方法1結(jié)果圖方法2結(jié)果圖方法編號(hào):CDC-1161第59頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十七、巴豆油的快速測(cè)定方法檢測(cè)意義:巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱,在兩液交界處會(huì)產(chǎn)生紅棕色的環(huán),可作為鑒別巴豆油的項(xiàng)目之一。操作方法:取一支試管,加入3ml“巴豆油鑒別試液”。另取一支試管,將1ml油樣注入其中,加入無(wú)水乙醇液5ml,充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有“巴豆油鑒別試液”的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在??勺鲫?yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn)加以確正。注意:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色。
左管含10%巴豆油右管為純豆油方法編號(hào):CDC-1171第60頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十八、礦物油的快速測(cè)定方法檢測(cè)意義:礦物油來(lái)源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級(jí)的直鏈烷烴,對(duì)人體有害。食入較多時(shí)可引起急性中毒。礦物油污染食用油的情況常見(jiàn)于機(jī)器潤(rùn)滑油溢入,盛裝過(guò)礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。少量礦物油一般不會(huì)引起人體急性中毒,而確發(fā)生過(guò)在食用油中加入大量液體石蠟食用后中毒的事件。
操作步驟:取2滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑和5ml無(wú)水乙醇,不加蓋,放入盛有開(kāi)水的燒杯中,加熱10分鐘后,加入5ml蒸餾水或純凈水,若發(fā)生混濁為陽(yáng)性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。
依次為機(jī)油、煤油和葵花子油
方法編號(hào):CDC-1181第61頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月十九、生熟豆?jié){的快速檢測(cè)方法
操作:取1ml豆?jié){樣品于檢測(cè)管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆?jié){呈青色;煮熟的豆?jié){為本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑R饬x:大豆中含有皂苷毒素對(duì)人體有害。如果豆?jié){未能煮沸持續(xù)10分鐘破壞毒素,飲用后,短則30分鐘,長(zhǎng)則1小時(shí)即會(huì)引起急性中毒(胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會(huì)有生命危險(xiǎn))。本試劑盒適用于豆?jié){生熟度的快速檢測(cè)。
由左向右:1管為熟豆?jié){,2管為生豆?jié){3管4管為搖動(dòng)后的狀態(tài)。方法編號(hào):CDC-1201第62頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十、有毒豆角的快速檢測(cè)方法1.檢測(cè)意義:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物質(zhì),對(duì)人體消化道有強(qiáng)烈刺激作用,可引起出血性炎癥,并對(duì)紅細(xì)胞有溶解作用,100℃加熱10分鐘以上,或更高溫度時(shí)炒熟炒透可裂解皂素消除有害物質(zhì)。有毒扁豆快速檢測(cè)試劑盒,可在10分鐘左右判別扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2.操作方法:將豆角剪成1mm左右的細(xì)絲,稱取約2.5g放入10mL比色管中,加C試液到10mL,用力振搖50次左右,取1ml濾液于1.5ml透明離心管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角為溶劑本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛液谏?。檢測(cè)時(shí)可將一份豆角將其于沸水中煮上5分鐘左右,取此豆角做為陰性對(duì)照樣對(duì)比檢測(cè)更加有利于結(jié)果判斷。方法編號(hào):CDC-1202豆角煮制
0、1、2、3、4分鐘時(shí)的結(jié)果加入B試液后的情況第63頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十一、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測(cè)
酸度計(jì)測(cè)定法方法原理:一般活魚(yú)肌肉的pH值為7.2~7.4,魚(yú)死后僵硬期,pH值會(huì)有暫時(shí)的下降,大約為5.6~6.4,隨著尸僵的消失和進(jìn)入自溶階段,pH值上升接近于中性7.0,當(dāng)死亡后儲(chǔ)藏了一段時(shí)間的魚(yú)體pH值大于7.0時(shí),標(biāo)志魚(yú)體已不新鮮,pH值越高,腐敗越嚴(yán)重。樣品處理:取5g魚(yú)肉剪碎,用50mL生活飲用水浸泡15min,期間振搖3~4次,取上清液測(cè)定。測(cè)定與換算1假設(shè)生活飲用水的pH值為7.0,首先用酸度計(jì)測(cè)試并記錄其pH值,再測(cè)試并記錄樣品浸泡上清液的pH值。2若測(cè)得飲用水的pH值大于7.0時(shí),按下式換算魚(yú)體酸堿度:魚(yú)體酸堿度=浸泡液pH值-(飲用水pH測(cè)定值-7.0)5.3
若測(cè)得自來(lái)水的pH值小于7.0時(shí),按下式換算魚(yú)體酸堿度:魚(yú)體酸堿度=浸泡液pH值+(7.0
-飲用水測(cè)定pH值)方法編號(hào):CDC-2084第64頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十二、變質(zhì)肉類的快速檢測(cè)
檢測(cè)意義:不新鮮的肉是指肉類開(kāi)始或已經(jīng)變質(zhì),病害肉是指因病死亡或快要死亡時(shí)屠宰的肉。食用不新鮮或病害肉后,會(huì)引起身體不適、中毒表現(xiàn)或感染疾病。適用范圍:酸堿度的快速檢測(cè)方法以及過(guò)氧化物酶的快速檢測(cè)方法適用于畜禽肉的快速監(jiān)測(cè)。揮發(fā)性鹽基氮的快速檢測(cè)方法除適用于畜禽肉外,也適用于魚(yú)肉的快速監(jiān)測(cè)。方法原理:畜禽肉變質(zhì)后或病害肉,其肉體內(nèi)的揮發(fā)性鹽基氮、pH值以及過(guò)氧化物酶都會(huì)發(fā)生改變。測(cè)試酸堿度,可初步反映出其新鮮程度;測(cè)試揮發(fā)性鹽基氮,可判斷是否新鮮或腐?。粶y(cè)試過(guò)氧化物酶,可初步判斷是否是病害肉。檢測(cè)試材:便攜式pH酸度計(jì),揮發(fā)性鹽基氮快速檢測(cè)儀,過(guò)氧化物酶快速檢測(cè)儀。方法編號(hào):CDC-2084第65頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(一)酸堿度的快速檢測(cè)樣品處理:取5g無(wú)脂肪、無(wú)筋腱的肉樣剪碎,用50ml自來(lái)水浸泡15分鐘,期間振搖3~4次,用濾紙過(guò)濾或取上清液待測(cè)。測(cè)定與計(jì)算:首先用酸度計(jì)測(cè)試并記錄自來(lái)水的pH值,再測(cè)試并記錄樣品浸泡液的pH值。設(shè)定正常自來(lái)水的pH值為7.0,若測(cè)得自來(lái)水的pH值大于7.0時(shí),應(yīng)在測(cè)得樣品浸泡液pH值的基礎(chǔ)上減去大于值;若測(cè)得自來(lái)水的pH值小于7.0時(shí),應(yīng)在測(cè)得樣品浸泡液pH值的基礎(chǔ)上加上小于值。結(jié)果判斷:pH值在5.8以下時(shí)常為未經(jīng)過(guò)排酸(迅速冷卻)處理的肉;5.8~6.4之間為鮮肉;6.5~6.7之間為次鮮肉;6.7以上時(shí)為變質(zhì)肉,當(dāng)pH值大于6.7以上時(shí),可進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮的檢測(cè)加以確認(rèn)。(二)揮發(fā)性鹽基氮與過(guò)氧化物酶的快速檢測(cè)按儀器使用說(shuō)明書(shū)操作。第66頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十三、瘦肉精的快速測(cè)定方法意義:瘦肉精學(xué)名為鹽酸克倫特羅。是一種興奮劑,豬食入后影響睡眠,長(zhǎng)時(shí)間奔跑而變瘦。當(dāng)人食入這樣的豬肉或內(nèi)臟后同樣產(chǎn)生興奮作用,并對(duì)人體內(nèi)臟產(chǎn)生毒害作用。方法:將瘦肉或內(nèi)臟樣本剪碎,裝入離心管中,蓋緊管蓋。放入沸水浴中加熱5分鐘以上使有液汁浸出,取液汁點(diǎn)滴到展開(kāi)版中進(jìn)行展開(kāi)。陰性:T線比C線顏色深或一樣為陰性(未檢出)結(jié)果。陽(yáng)性:T線比C線顏色淺或T線無(wú)顯色為陽(yáng)性(含量大于5ppb)結(jié)果。無(wú)效:未出現(xiàn)C線,表明不正確的操作過(guò)程或試劑已失效。方法編號(hào):CDC-2083第67頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測(cè)意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測(cè)定酸度可判斷微生物的生長(zhǎng)繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮已變質(zhì)的乳。酸度低于160T時(shí),可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產(chǎn)的乳其酸度也常常低于正常值。方法一、簡(jiǎn)易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,加入1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動(dòng)后觀察,如果出現(xiàn)絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉(B試液)直立式滴定至初現(xiàn)粉紅色,并在30秒內(nèi)不裉色為止(見(jiàn)圖)。B試液消耗26滴~30滴以內(nèi)者為合格新鮮牛乳。并可根據(jù)B試液消耗的滴數(shù)換算出具體酸度值。方法一結(jié)果圖方法二結(jié)果圖方法編號(hào):CDC-21721<<第68頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十五、乳品中三聚氰胺的快速檢測(cè)1.檢測(cè)方法:比濁法和免疫層析膠體金競(jìng)爭(zhēng)法。2.檢測(cè)原理2.1比濁法:是將樣品中的三聚氰胺經(jīng)提取后與試劑反應(yīng)生成相對(duì)穩(wěn)定的混懸液,在比濁管中目視判定結(jié)果。方法編號(hào):CDC-2179第69頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2.2免疫層析膠體金競(jìng)爭(zhēng)法:是將樣品加入到速測(cè)卡的加樣孔中,若樣品中三聚氰胺的濃度高于1mg/L,樣液流到T區(qū)時(shí),金標(biāo)抗體全部形成無(wú)色復(fù)合物,不會(huì)出現(xiàn)可見(jiàn)紅紫色T線(陽(yáng)性結(jié)果)。若樣品中三聚氰胺的濃度低于1mg/L,樣液流到T區(qū)時(shí),會(huì)逐漸凝集成一條可見(jiàn)的紅紫色T線(陰性結(jié)果);當(dāng)只有紅紫色T線或T線C線都不出現(xiàn)時(shí),說(shuō)明速測(cè)卡失效。第70頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十六、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:假冒偽劣的奶粉中,蛋白質(zhì)含量往往不能達(dá)標(biāo)。長(zhǎng)期食用這種奶粉,會(huì)造成嬰幼兒營(yíng)養(yǎng)不良,生長(zhǎng)發(fā)育遲緩,干瘦水腫,頭大體小,免疫力降低,器官受損甚至危及生命。因此,測(cè)定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是食品安全檢測(cè)中重要的項(xiàng)目之一。方法編號(hào):CDC-21781檢測(cè)方法:取奶粉2g(液體奶取4mL)放置于比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至100mL,充分搖勻;然后從中取1mL溶解奶液至另一比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至40mL,充分混勻制備成樣品待測(cè)液;取一支蛋白質(zhì)檢測(cè)管,加入0.5mL樣品待測(cè)液,蓋上蓋子搖勻,反應(yīng)2min,觀察顏色變化,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)比色板進(jìn)行半定量判定。第71頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十七、食品加工用水無(wú)機(jī)物污染的快速檢測(cè)判斷食品加工用水(飲用水)是否潔凈?其中有一項(xiàng)極簡(jiǎn)單又快速的方法-電導(dǎo)率測(cè)定法。由于水源不同,水中電解質(zhì)無(wú)機(jī)物的存在量不同,也就是電導(dǎo)率不同,電導(dǎo)率越低水越純。當(dāng)電導(dǎo)率≤10uS/cm可稱為純凈水(也就是平常做實(shí)驗(yàn)用到的水),如果市場(chǎng)上銷售的純凈水電導(dǎo)率>10uS/cm時(shí)就是造假行為。我國(guó)南方的飲用水電導(dǎo)率一般在200uS/cm左右,北方的水較硬(鈣鎂離子較高)電導(dǎo)率一般在400uS/cm左右,當(dāng)電導(dǎo)率大于1500uS/cm時(shí),預(yù)示雜質(zhì)含量過(guò)高或可能有人為摻入電解質(zhì)物質(zhì)所致,包括可能混入或摻入有毒物如亞硝酸鹽,砷、銻、鉍、汞、銀、氫化物等等,采用電導(dǎo)儀快速檢測(cè)方法查處可疑水樣后將其送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確證。方法編號(hào):CDC-2091第72頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十八、食品加工用水有機(jī)物污染的快速檢測(cè)1.意義:耗氧量可間接反應(yīng)出水質(zhì)被有機(jī)物污染的程度,表示為1L水中還原性物質(zhì)在一定條件下被氧化時(shí)所消耗的氧毫克數(shù)。2.操作
2.1
向50mL錐形瓶中滴入15滴A試液及5滴C試液,水浴中煮沸2~3分鐘.取出錐形瓶用D試液滴定至微紅色,將溶液棄去;2.2吸取10ml水樣,置于上述處理過(guò)的錐形瓶中,加入5滴A試液及10滴C試液,將錐形瓶放入煮沸的水浴中,準(zhǔn)確放置10min,取出錐形瓶,趁熱加入10滴D試液,充分振搖,使紅色褪盡,于白色背景上,用C試液滴定,滴至溶液顯微紅色即為終點(diǎn)。3.判定:在本方法操作條件基礎(chǔ)上,每一滴C試液約相當(dāng)于0.333mg/L的耗氧量。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水的耗氧量不得大于3mg/L計(jì)算,C試液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L計(jì)算,C試液的消耗量不得多于15滴。第73頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二十九、常見(jiàn)食物中毒類型與中毒因子關(guān)系匯總表第74頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月三十、食物中毒殘留物與中毒因子關(guān)系匯總表第75頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月三十一、理化快速檢測(cè)樣品前處理參考方案食物中毒發(fā)生后的快速篩查或大型活動(dòng)食品安全保障中的預(yù)防性監(jiān)測(cè),視不同物質(zhì)采取不同的樣品處理方式,測(cè)定一系列的項(xiàng)目。這樣可以免去重復(fù)操作,降低工作量,提高工作效率。步驟如下:1.無(wú)色液體樣品包括飲用水和水源水:
直接采用試劑盒、測(cè)試卡或?qū)S迷嚥倪M(jìn)行毒物檢測(cè)。2.有色或渾濁液體樣品:采用活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脫色,過(guò)濾或離心后采用試劑盒、測(cè)試卡或?qū)S迷嚥倪M(jìn)行毒物檢測(cè)。3.固體或半固體樣品:取10g均勻樣品,平分為兩份,一份樣品用2~5倍量的純凈水盡量使樣品溶解,過(guò)濾、或離心、或放置后取上清液,采用試劑盒、測(cè)試卡或?qū)S迷嚥倪M(jìn)行毒物檢測(cè)。另一份樣品用乙酸乙酯溶解提取,并將分離出來(lái)的乙酸乙酯揮干,殘?jiān)眉儍羲芙夂蟛捎迷噭┖?、測(cè)試卡或?qū)S迷嚥倪M(jìn)行毒物檢測(cè)。第76頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4.油樣:首先鑒別樣品是植物油還是礦物油。如果是植物油,先測(cè)定酸價(jià)是否超標(biāo),再做桐油、大麻油、巴豆油等的鑒別。
5.酒樣:采用酒醇速測(cè)儀或甲醇速測(cè)盒直接測(cè)定甲醇。6.特殊樣品:特殊樣品是指特異性檢測(cè)而言,如生豆?jié){采用特異性試劑直接檢測(cè)。砷、汞和氰化物的檢測(cè),直接將樣品加入到反應(yīng)瓶中進(jìn)行檢測(cè)等等。7.
注意事項(xiàng):必須作空白試驗(yàn),有條件時(shí)做陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)陽(yáng)性樣品時(shí),要重復(fù)進(jìn)行檢測(cè),排除偶然誤差的出現(xiàn)。條件許可時(shí),將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè)。各種試劑應(yīng)定期試驗(yàn)觀察、鑒定,一旦失效應(yīng)立即更換。第77頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第四部分非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測(cè)第78頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月一、油溶性非食用色素的快速檢測(cè)方法檢測(cè)意義:色素大體可分為油溶性與水溶性兩大類,其毒性各不相同。本方法適用于蘇丹紅(1、2、3、4號(hào))等油溶性非食用色素的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。樣品處理:取約1克樣品于容器中,加入2~4ml乙酸乙酯,充分混勻,提取1分鐘,靜置3分鐘以上。樣品點(diǎn)樣:
在層析紙端底向上約1cm處、平行相隔約1cm,分別用毛細(xì)管沾取樣品點(diǎn)出5個(gè)直徑在0.5cm左右的圓點(diǎn),用毛細(xì)管分別沾取蘇丹紅1、2、3、4號(hào)對(duì)照液少許點(diǎn)在1、2、3、4號(hào)樣品點(diǎn)上。方法編號(hào):CDC-2041第79頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月圖像依次為:鴨蛋黃樣品,蘇丹紅1、2、3、4號(hào)樣品展開(kāi):取一個(gè)250ml以上的燒杯,加入約5ml展開(kāi)劑,將層析紙(樣品端朝下)插入展開(kāi)劑中靠在杯壁上,待展開(kāi)劑延層析紙向上平行展開(kāi)至層析紙頂端約1厘米處時(shí)取出層析紙,觀察結(jié)果。結(jié)果判斷:如果樣品在展開(kāi)軌跡中出現(xiàn)斑點(diǎn),其斑點(diǎn)展開(kāi)(向上跑)的距離與某一對(duì)照液展開(kāi)后的斑點(diǎn)距離相等、顏色相同或顏色雖淺卻相近時(shí),即可判斷樣品中含有這一色素。第80頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二、水溶性非食用色素的快速檢測(cè)方法1.檢測(cè)意義與原理:色素(著色劑)分為水溶性色素和油溶性色素。我國(guó)允許使用的人工合成色素有9種,全部為水溶性色素;允許使用的天然色素有40余種,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多種,作為盲樣,要想鑒別含有哪種色素是很困難的。而現(xiàn)實(shí)生活中,將非食用色素用于食品中的現(xiàn)象屢屢發(fā)生,對(duì)人體健康構(gòu)成隱患。本方法利用食用色素對(duì)試棉不吸附,非食用色素難洗脫的原理,快速篩查食物中是否含有如孔雀石綠、俾士麥棕、羅丹明等上千種的水溶性非食用色素。2樣品處理2.1液體食品如汽水、飲料、色酒等:取約30ml樣品置于燒杯中,加熱除去酒精或二氧化碳,樣液備用。2.2
固體食品:稱取已搗碎好的樣品約10克,置于燒杯中,加30ml水,搖勻后過(guò)濾,濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水,則采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測(cè)試劑盒”進(jìn)行檢測(cè)。
方法編號(hào):CDC-2042第81頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1.紅牛飲料2.俾士麥棕;3.莧菜紅;4.羅丹明B;5.亮藍(lán);6.孔雀石綠3.樣品測(cè)定:取40ml左右的燒杯,加入處理后的樣液20ml,加A試劑數(shù)滴調(diào)PH到8~9之間,加B試棉少許,將燒杯放在90~100℃的水浴中1分鐘左右,攪拌試棉后將其取出,用清水漂洗試棉,試棉上的顏色不退為非食用色素。為便于判斷,可取B試棉少許,用水浸濕后對(duì)比觀察。第82頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月三、二氧化硫的快速測(cè)定方法檢測(cè)意義:二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計(jì)量形式,亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險(xiǎn)粉)和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強(qiáng)還原性的亞硫酸,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致胃腸道反應(yīng),影響鈣磷吸收,免疫力低下,有著潛在的危害性。國(guó)家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氫鈉(俗稱吊白塊),在食物中也能分解出亞硫酸和二氧化硫。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果顯示二氧化硫含量較高、甲醛檢測(cè)的結(jié)果又為陽(yáng)性時(shí),可基本確定樣品中含有吊白塊成份。檢測(cè)方法:現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)有兩種方法,速測(cè)盒滴定法和速測(cè)管比色法。第83頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月方法一、滴瓶快速測(cè)定法適用范圍:適用于白糖、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的快速檢測(cè)。方法原理:與國(guó)標(biāo)法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí),過(guò)量的碘與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物,根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量。無(wú)色水溶性固體樣品(如白砂糖等)的處理:準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入20mL純凈水,加入5滴1號(hào)試液,蓋塞振搖溶解后待測(cè)。水不溶性固體樣品(如粉絲、干果、蘑菇罐頭等)的處理:取適量樣品盡量粉碎或充分研磨后,準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入50mL純凈水,加入10滴1號(hào)試液,蓋塞后振搖2分鐘,浸泡20分鐘以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一個(gè)三角瓶中待測(cè)。方法編號(hào):CDC-2022第84頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月測(cè)定方法:加入5滴2號(hào)試液,蓋塞輕輕搖動(dòng)50次,加入3~5滴3號(hào)指示液,用4號(hào)碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴試液后搖動(dòng)幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。注意事項(xiàng):在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號(hào)滴定液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號(hào)滴定液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù),如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定殘留限量≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴,≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴。當(dāng)取樣量改變時(shí),應(yīng)按公式計(jì)算出二氧化硫的含量。第85頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月方法二、速測(cè)管比色法
準(zhǔn)確取樣品1g或1ml,用純凈水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測(cè)管中,加入3滴A試液,加入3滴B試液,搖勻,5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對(duì)照,確定樣品中二氧化硫含量。本方法采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)半定量快速檢測(cè)方法,操作相對(duì)簡(jiǎn)單。最低檢出限為50mg/kg。方法編號(hào):CDC-2021第86頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月四、硼砂和硼酸的快速測(cè)定方法1.檢測(cè)意義:硼砂和硼酸對(duì)腎臟有損害,國(guó)家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲(chóng)防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。2.檢測(cè)方法:取約10g樣品于容器中,加入20ml純凈水,充分振蕩混勻,滴加10%鹽酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分鐘,用試紙尖端沾取樣品上清液,同時(shí)做一份空白實(shí)驗(yàn)(用另一片試紙沾取純凈水),用電吹風(fēng)吹干或待試紙晾干后與硼酸鹽比色板比對(duì),得出樣品中硼酸鹽的大概含量范圍mg/kg。3.說(shuō)明:本方法選自中國(guó)藥典,藥典方法中未說(shuō)明最低檢出量。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明:按取樣量?jī)杀断♂尯?,最低檢出濃度為200mg/kg。為慎重起見(jiàn),待試紙晾干后,可將陽(yáng)性試紙尖端放在氨水瓶口處薰一薰,橘橙色變?yōu)榫G色時(shí)可作最終判斷。02004008001200第87頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月五、硝酸鹽的快速檢測(cè)檢測(cè)意義:常見(jiàn)的硝酸鹽有硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨和農(nóng)業(yè)氮素化肥轉(zhuǎn)化的硝酸鹽等。某些地區(qū),由于常年施用氮素化肥,致使蔬菜瓜果以及牲畜飼料中硝酸鹽的含量較高。資料顯示,硝酸鹽本身的毒性并不大,但進(jìn)入人體后,會(huì)因腸道細(xì)菌的作用轉(zhuǎn)化生成一些亞硝酸鹽或胺類物質(zhì)對(duì)人體構(gòu)成危害。1適用范圍:本方法適用于乳品、飲用水、蔬菜等食物中硝酸鹽的快速檢測(cè)。2方法原理:按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.33鹽酸萘乙二胺顯色原理,將其做成速測(cè)管,速測(cè)管中的試劑可與硝酸鹽發(fā)生反應(yīng),生成紅色偶氮化合物,其顏色深淺與硝酸鹽含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對(duì)確定硝酸鹽含量。3檢測(cè)試材:含有格林試劑與硝酸鹽轉(zhuǎn)化劑的速測(cè)管。天平與采樣處理設(shè)備。方法編號(hào):CDC-2181第88頁(yè),課件共137頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4樣品處理4.1液態(tài)乳或飲用水:不需樣品稀釋,直接取1mL~1.5mL樣品加入速測(cè)管中進(jìn)行檢測(cè)。4.2固態(tài)乳品類:取1.0g樣品,用純凈水將樣品溶解后定量稀釋至10mL,從中取1mL~1.5mL加入速測(cè)管中進(jìn)行檢測(cè)。4.3蔬菜瓜果類:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,放入10mL比色管中,加入5mL左右的沸水,充分振搖50次以上,放至室溫后用純凈水或蒸餾水稀釋到10mL,搖勻(如果樣品溶液顏色較深,可加入適量活性炭振搖脫色),用濾紙過(guò)濾,濾液用于測(cè)定。5樣品測(cè)定:將樣品或樣品稀釋液1mL~1.5mL加入速測(cè)管中,振搖50次以上,靜
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