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文檔簡介

第六章 電子衍射電子衍射是電子顯微學(xué)的重要分支,成為研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的重要手段??稍陔娮友苌鋬x或電子顯微鏡中進(jìn)行。按電子加速電壓的高低(或電子能量高低)分為兩類:低能電子衍射:加速電壓為10V~500V(電 子能量一般為10~500eV), 廣泛應(yīng)用于表面結(jié)構(gòu)分析高能電子衍射:加速電壓≥10KV(電子能 量為10~200keV),TEM 中應(yīng)用的就是高能電子衍 射微束電子衍射——研究材料中亞納米尺度顆粒、單個(gè)位錯(cuò)、層錯(cuò)、疇界面和無序結(jié)構(gòu),測定點(diǎn)群和空間群。TEM中的電子衍射具有原位同時(shí)得到微觀形貌和結(jié)構(gòu)信息并進(jìn)行對(duì)照分析的優(yōu)點(diǎn),在材料分析中得到廣泛應(yīng)用。電子衍射在材料分析中的應(yīng)用:⑴物相分析和結(jié)構(gòu)分析⑵確定晶體位向⑶確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)特征前 言電子衍射與X射線衍射較相同點(diǎn):①以滿足 或基本滿足布拉格 方程為衍射必要條 件;②衍射花樣大 體相似,多晶體為 一系列同心衍射圓 環(huán),單晶體為排列 整齊的斑點(diǎn),非晶 體為一個(gè)漫散的中 心圓斑。前言不同點(diǎn):①電子波波長短,θ角很小,約為10-2rad,而X射線的θ角最大接近π/2。②電子衍射采用薄晶樣品,其倒易點(diǎn)沿厚度方向延伸成桿,增加了與反射球交截的機(jī)會(huì),使得偏離布拉格條件的電子束也能產(chǎn)生衍射。③反射球半徑很大,在衍射角很小的范圍內(nèi),反射球面可看作一個(gè)平面,電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易平面內(nèi)。④原子對(duì)電子的散射比對(duì)X射線要強(qiáng),電子衍射強(qiáng)度較大,攝取衍射花樣曝光時(shí)間僅需數(shù)秒。前 言前言電子衍射的不足之處:⑴電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng),以致兩者產(chǎn)生交互作用,使電子衍射花樣,特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜,不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。⑵散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限,要求試樣薄,這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜;在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。衍射分析方法X射線衍射電子衍射源信號(hào)(入射束)X射線(λ-10-1nm)電子束(λ-10-3nm)技術(shù)基礎(chǔ)X射線被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長干涉電子束被樣品中各原子核彈性散射的相長干涉樣品固體薄膜輻射深度幾μm~幾十μm<1μm輻射對(duì)樣品作用體積約0.1~0.5mm3≈1μm衍射角0°~180°0°~3°衍射方位的描述布拉格方程布拉格方程結(jié)構(gòu)因子概念與消光規(guī)律相同相同X射線衍射與電子衍射(TEM上)分析方法的比較6.1 電子衍射原理6.1.1布拉格定律通常TEM加速電壓為100KV~200KV,電子波波長為10-2~10-3nm數(shù)量級(jí),常見晶體的晶面間距為10~10-1nm,代入布拉格方程2dsinθ=λ,得到上式說明電子衍射θ角總是很小,這是電子衍射花樣特征區(qū)別于X射線的主要原因。電子衍射公式倒易平面正空間中的一個(gè)晶帶[uvw]中所有的晶面其在倒易空間中相應(yīng)的倒易點(diǎn)分布在一個(gè)平面內(nèi)——倒易平面,記作(uvw)*過倒易原點(diǎn)的倒易平面稱為零層倒易平面,記作(uvw)0*正空間倒空間r[uvw]從幾何意義上來看,電子束方向與晶帶軸重合時(shí),零層倒易截面上除原點(diǎn)以外的各倒易陣點(diǎn)不可能與埃瓦爾德球相交,因此各晶面都不會(huì)產(chǎn)生衍射,如圖(a)所示。6.1 電子衍射原理圖a電子衍射原理如果要使晶帶中某一晶面(或幾個(gè)晶面)產(chǎn)生衍射,必須把晶體傾斜,使晶帶軸稍微偏離電子束的軸線方向,此時(shí)零層倒易截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和埃瓦爾德球相交,即產(chǎn)生衍射,如圖(b)。圖b圖a實(shí)際TEM電子衍射操作是怎么樣?在電子衍射操作時(shí),即使晶帶軸和電子束軸線嚴(yán)格重合(即對(duì)稱入射)時(shí),仍可使g端點(diǎn)不在反射球面上的晶面產(chǎn)生衍射。即,在入射束與晶面夾角和精確布拉格角θB存在偏差Δθ時(shí),衍射強(qiáng)度變?nèi)醯粸榱恪Q苌渚嫖幌蚺c精確布拉格條件的允許偏差(以仍能得到衍射強(qiáng)度為極限)和樣品晶體的形狀、尺寸有關(guān)。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展實(shí)際晶體的倒易陣點(diǎn)沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展,擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。倒易桿薄片晶體倒易盤棒狀晶體倒易球細(xì)小顆粒偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展以倒易桿為例:在偏離布拉格角±Δθmax范圍內(nèi),倒易桿都能和球面相交截而產(chǎn)生衍射。偏離Δθ時(shí),倒易 桿中心至與反射球 面交截點(diǎn)的距離用 偏離矢量S表示。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展Δθ為正時(shí),S矢量為正;反之為負(fù)。精確符合布拉格條件時(shí),Δθ=0,S=0。偏離布拉格條件時(shí),產(chǎn)生衍射條件為:圖示為S<0,S=0和S>0時(shí),倒易桿和反射球相交情況。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展如果電子束不是對(duì)稱入射,中心斑點(diǎn)兩側(cè)和衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度將出現(xiàn)不對(duì)稱分布。由偏離矢量和衍射強(qiáng)度曲線可知,在±Δθmax范圍內(nèi),衍射斑點(diǎn)的位置基本不變,強(qiáng)度變化很大。薄晶電子衍射時(shí),倒易陣點(diǎn)延伸成倒易桿是獲得零層倒易截面比例圖象(即電子衍射花樣)的主要原因,即盡管在對(duì)稱入射條件下,倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)附近擴(kuò)展的倒易點(diǎn)也能和反射球相交,得到中心斑點(diǎn)強(qiáng)而周圍斑點(diǎn)弱的若干衍射斑點(diǎn)。其他一些因素也能促進(jìn)電子衍射花樣的形成,如電子波波長短,使反射球在小角度范圍內(nèi)球面接近平面;加速電壓波動(dòng),使反射球面有一定厚度;電子束有一定發(fā)散角度等。偏離矢量與倒易點(diǎn)擴(kuò)展6.1.3電子衍射基本公式電子衍射操作是把倒易陣點(diǎn)的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在正空間中記錄下來。電子衍射基本公式電子衍射基本公式樣品放置在O點(diǎn),電子束沿k方向入射,(HKL) 晶面滿足衍射條件,衍射束方向?yàn)閗’,gHKL為相應(yīng)倒易矢量。在距離樣品L處放置底片記錄衍射花樣。k形成中心斑O’,k’形成衍射斑P’,它實(shí)際上是gHKL的端點(diǎn)GHKL在底片上的投影。R為O’到P’點(diǎn)距離。由于θ角很小,,得到電子衍射基本公式

此即為電子衍射基本公式。Lλ—相機(jī)常數(shù);L—相機(jī)長度。由于R為正空間矢量,gHKL是倒易空間矢量,故Lλ是一個(gè)協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)。電子衍射基本公式由公式可知,衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離R就是產(chǎn)生衍射的晶面的倒易矢量gHKL按比例的放大,而Lλ就是“放大倍數(shù)”。即R=Lλ·gHKL電子衍射基本公式Lλ有時(shí)也被稱為電子衍射的“放大率”。單晶花樣中的斑點(diǎn)可以直接被看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易點(diǎn)陣,各斑點(diǎn)的R矢量就是相應(yīng)的倒易矢量g。結(jié)論:單晶體衍射花樣實(shí)際上就是落在反射球 上的倒易點(diǎn)(權(quán)重為零點(diǎn)除外)構(gòu)成圖像 的放大像。從幾何觀點(diǎn)看,倒易點(diǎn)陣是晶體點(diǎn)陣的另一 種表達(dá)式,但從衍射觀點(diǎn)看,有些倒易點(diǎn)陣也是衍射點(diǎn)陣。電子衍射基本公式在TEM電子衍射操作中,物鏡焦距f0起到相機(jī)長度的作用,由于f0被進(jìn)一步放大,最終的相機(jī)長度為f0·MI·

MP(MI和MP分別為中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)),得到L’λ—有效相機(jī)常數(shù)。因此,TEM中的電子衍射花樣仍滿足電子衍射基本公式,但L’并不直接對(duì)應(yīng)樣品至照相底片的距離。6.1.4選區(qū)衍射選區(qū)衍射就是選擇樣品上 感興趣的微區(qū)進(jìn)行衍射。有 兩種衍射方法。⒈光闌選區(qū)衍射通過在物鏡像平面上添加選區(qū)光闌實(shí)現(xiàn),具體方法如圖示:先在明場像上找到感興趣的區(qū)域,將其移到熒光屏中心,再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉,在物鏡背焦面上形成所選區(qū)域的電子衍射花樣。調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流的大小,使中間鏡物平面與物鏡背焦面重合,在熒光屏上即得到所選區(qū)域的衍射花樣。若調(diào)節(jié)中間鏡使其物平面與物鏡像平面重合,則可得到所選區(qū)域的顯微圖象。選區(qū)光闌物鏡虛光闌樣品選區(qū)衍射由于物鏡球差和聚焦誤差的存在,使得所選區(qū)域一般不小于0.5μm。若誤差嚴(yán)重,可能導(dǎo)致所選區(qū)域和衍射花樣及顯微圖象來自不同部位,造成分析錯(cuò)誤。⑴球差引起的選區(qū)誤差 選區(qū)光闌套住A0B0的像, 對(duì)應(yīng)樣品上AB區(qū),由于 球差,衍射束不能在平面 上同一點(diǎn)成像(虛線示), 造成A0B0像來自于樣品A’B’ 微區(qū)誤差大?。哼x區(qū)衍射⑵失焦引起的選區(qū)誤差

AB、A0B0分別對(duì)應(yīng)正焦和失焦時(shí)樣品上選區(qū)光闌套住的微區(qū)。由圖知,A0的HKL衍射束與A’的HKL衍射束重合,而B0的與B’的衍射束重合,即失焦時(shí),正焦面上光闌以外A’A區(qū)域的衍射束可通過失焦面上光闌而到達(dá)物鏡。正焦面上光闌以內(nèi)的

BB’區(qū)衍射束則 被光闌擋掉,引 起誤差。失焦引 起的誤差為選區(qū)衍射總選區(qū)誤差Y為由此可見:①不要采用過小的選區(qū)光闌(通常不宜小于1μm2)光闌孔徑應(yīng)大于2MY(M為物理放大倍數(shù)),以保證足夠的斑點(diǎn)強(qiáng)度。對(duì)較小區(qū)域可在更高電壓的電鏡上觀察,或采用微米衍射;②盡量用低指數(shù)衍射信息6.2 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣的標(biāo)定——確定各衍射斑點(diǎn)的指數(shù)(hkl)及晶帶軸指數(shù)[uvw]。6.2.1單晶電子衍射成像原理與花樣特征電子束照射到薄膜樣品上,其成像原理如圖示。6.2 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射厄瓦爾德圖解有以下3個(gè)特點(diǎn):①2θ角很小,入射束近似平行衍射晶面,即平行于晶帶軸[uvw],過O*點(diǎn)且垂直于K的倒易點(diǎn)陣平面即為零層倒易平面(uvw)0*;②由于電子波λ很小,反射球半徑很大,(uvw)0*平面上的倒易點(diǎn)距離反射球很近;③薄膜樣品倒易點(diǎn)陣中各陣點(diǎn)沿厚度方向延伸成倒易桿。結(jié)論:在(uvw)0*平面上,以O(shè)*為中心的一定范圍內(nèi)的倒易點(diǎn)(桿)都可以與反射球相交,而O與各交點(diǎn)的連接矢量即為K’(衍射方向)。K’與底片的交點(diǎn)即構(gòu)成單晶電子衍射花樣。單晶體電子衍射花樣就是零層倒易平面(uvw)0*的放大像。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定6.2.2單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣標(biāo)定要充分利用衍射圖上的有用信息(斑點(diǎn)距離、分布、強(qiáng)度等),以提示晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu),了解斑點(diǎn)分布規(guī)律、對(duì)稱性,可幫助判斷待廁晶體可能所屬晶系、晶帶軸指數(shù)。通常電子衍射圖的標(biāo)定過程分3種情況:①已知晶體(晶系、點(diǎn)陣類型)可嘗試標(biāo)定;②晶體未知,但有一定范圍,則在這些范圍內(nèi)嘗試標(biāo)定;③晶體點(diǎn)陣完全未知,是新物相,可參閱有關(guān)電子衍射專著。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定幾項(xiàng)注意事項(xiàng):①認(rèn)真制備樣品,薄區(qū)多,表面無氧化。②正確操作電鏡,如合軸,選區(qū)衍射操作等。③校正儀器常數(shù)。④要在底片上精確測量距離和角度,長度測量誤差小于±0.2mm(或相對(duì)誤差小于3%~5%);角度測量誤差±0.2°,底片藥面應(yīng)朝上放置。約化平行四邊形(特征平行四邊形)單晶體電子衍射花樣就是(uvw)*0的放大像,即單晶衍射花樣與二維(uvw)*0平面相似,具有周期性排列特征,用約化平行四邊形(特征平行四邊形)表達(dá)這種周期性排列特征。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣的標(biāo)定嘗試—核算法⑴已知晶體結(jié)構(gòu)(晶系與點(diǎn)陣類型及點(diǎn)陣常數(shù))和相機(jī)常數(shù)的衍射花樣的標(biāo)定已知某低碳合金鋼基體(選區(qū))電子衍射花樣,試標(biāo)定。(已知鐵素體為體心立方、a=0.287nm,相機(jī)常數(shù)C=Lλ=1.41mm.nm)①選取靠近中心斑的不在一條直線上的幾個(gè)斑點(diǎn)(特征平行四邊形)A、B、C、D。②測量各斑點(diǎn)R值及各R之夾角③計(jì)算:按Rd=C,由各R求相 應(yīng)衍射晶面間距d值,并按晶面 間距公式(d2=a2/N),由各d值及 a值計(jì)算相應(yīng)各N值。ABEDC7.112.321.510.0O單晶電子衍射花樣的標(biāo)定④由各N值確定各晶面族指數(shù){HKL}⑤選定R最短(距中心斑點(diǎn)最近)的斑點(diǎn)指數(shù):A={110},共有12組。任選其一:設(shè)A=(110)⑥按N值嘗試選取R次短斑點(diǎn)(B點(diǎn))指數(shù)并用φ校核⑦按矢量運(yùn)算法則RC=RA+RB,確定C和其它斑點(diǎn)指數(shù)⑧求晶帶軸指數(shù)。按右手法則[uvw]=RB×RAABEDC110112114002004000單晶電子衍射花樣的標(biāo)定電子衍射花樣標(biāo)定過程如下:衍射斑點(diǎn)R/mmd/nmN{HKL}斑點(diǎn)指數(shù)計(jì)算值規(guī)整值A(chǔ)7.10.1992.0802{110}110B10.00.1414.1434{200}002C12.30.1156.2286{211}112D21.50.065618.22018{411}114單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⑵立方系樣品(未知點(diǎn)陣類型和點(diǎn)陣常數(shù))電子衍射花樣標(biāo)定①按特征平行四邊形選取衍射斑點(diǎn),測量各斑點(diǎn)R及R夾角,同⑴中之①和②。②求R2值順序比(整數(shù)化)并確定各斑點(diǎn)相應(yīng)晶面族指數(shù)。③重復(fù)⑴中之⑥~⑧。④以N和φ校核按矢量運(yùn)算法則求出的各斑點(diǎn)指數(shù)。⑤求晶帶軸指數(shù),同⑴中之⑨。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶花樣的不唯一性1.表現(xiàn)形式同一衍射花樣有不同的指數(shù)化結(jié)果2、產(chǎn)生原因:頭兩個(gè)斑點(diǎn)的任意性、二次對(duì)稱性、偶合不唯一性,常出現(xiàn)于立方晶系的中高指數(shù),如(352)和(611),(355)和(173)一般,若僅知樣品為立方系,一幅衍射花樣可能出現(xiàn)同時(shí)可被標(biāo)注為兩種不同點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)類型指數(shù)或被標(biāo)定為同一結(jié)構(gòu)類型中屬于不同晶帶的指數(shù)而且不被否定的情況,稱之為“偶合的不唯一性”。⒈查表法⑴標(biāo)定步驟:單晶電子衍射花樣的標(biāo)定①取約化四邊形,測量R1、R2、R3值及其夾角φ,計(jì)算R2/R1、

R3/R1。②用R2/R1、R3/R1及φ去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表,若與表中數(shù)據(jù)吻合,則可查到倒易面指數(shù)(或晶帶軸指數(shù))uvw,A點(diǎn)指數(shù)h1k1l1及B點(diǎn)指數(shù)h2k2l2

。③計(jì)算dEi,并與d值表或X射線衍射卡上查得的dTi對(duì)比,以核對(duì)物相;要求相對(duì)誤差例1—試標(biāo)定γ-Fe電子衍射圖 ⑴選約化四邊形OABC,測得R1=9.3mm,

R2=R3=21.0mm,φ=75°。 計(jì)算R2/R1= R3/R1=21.0/9.3=2.258 ⑵已知γ-Fe是fcc結(jié)構(gòu),查fcc倒易點(diǎn)陣平面 基本數(shù)據(jù)表,在表中找到相近的比值和夾角 (第42行,24列),從而查到uvw=133,

單晶電子衍射花樣的標(biāo)定AR1R3R2CBO⑶核對(duì)物相已知Lλ=1.179mm.nm最后標(biāo)定結(jié)果如下hklDEi=Lλ/Ri0.12680.0561DTi=γ-Fe0.12680.0567單晶電子衍射花樣的標(biāo)定000用查表法標(biāo)定,比較簡便,但需提供許多數(shù)據(jù)供查用。查表的實(shí)質(zhì)就是用底片上的電子衍射數(shù)據(jù)和事先做好的倒易平面數(shù)據(jù)對(duì)照,若吻合就可以直接按表中給出的數(shù)據(jù)標(biāo)定。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣的標(biāo)定6.2.3d值比較法⒈標(biāo)定步驟⑴取約化四邊形,測量R1、R2、R3值及其夾角φ,計(jì)算dEi;⑵將dEi與卡片上或d值表中查得的dTi比較,如吻合,記下相應(yīng)的{hkl}i;⑶從{hkl}1中任選h1k1l1作A點(diǎn)指數(shù),從{hkl}2中通過試探選擇一個(gè)h2k2l2,核對(duì)夾角后作B點(diǎn)指數(shù)。由{hkl}3中按自恰的要求確定C點(diǎn)指數(shù);⑷確定晶帶軸[uvw]。⒉例2:標(biāo)定α-Fe電子衍射圖⑴選約化四邊形OABC,測得 R1=8.7mm,R2=R3=15.0mm,φ=74°⑵計(jì)算dEi,對(duì)照dTi找出{hkl}I已知Lλ=1.760mm·nmRiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.20220.11730.1173DTi=α-Fe0.20270.11700.1170{hkl}i011112112單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⑶標(biāo)定一套指數(shù)從{011}中任取(110)作為A點(diǎn)指數(shù),從{112}中各等價(jià)指數(shù)與(110)夾角查得 4個(gè)指數(shù)與(110)夾角為73.23°,與實(shí)測74°相符,從4個(gè)中任取一個(gè)作B點(diǎn)指數(shù),取B ,則C點(diǎn)指數(shù)為⑷確定[uvw]單晶電子衍射花樣的標(biāo)定具體標(biāo)定結(jié)果如圖α-Fe單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⒊例3:標(biāo)定Si3N4電子衍射圖⑴取約化四邊形OABC,測量 R1=3.4、R2=13.7、R3

=14.2, φ=90°⑵計(jì)算dEi,對(duì)照dTi找出{hkl}i 已知Lλ=1.90mm·nmRiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.50880.13870.1338DTi=Si3N40.56170.13420.1305δi0.5%2.8%2.5%{hkl}i001050051單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⑶標(biāo)定一套指數(shù)從{001}中任?。?01)作為A點(diǎn)指數(shù),列出{050}各等價(jià)指數(shù):。分別計(jì)算與001夾角。六方系夾角公式為已知Si3N4點(diǎn)陣常數(shù)a=b=7.748,c=5.167,代入計(jì)算后,夾角均為90°,與實(shí)測值相符,任取B(050)。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⑷確定[uvw]具體標(biāo)定如下Si3N4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定上面的標(biāo)定結(jié)果中,盡管d與φ符合較好,但B點(diǎn)指數(shù)取的不合理,因?yàn)樗皇且患?jí)斑點(diǎn),故B點(diǎn)不應(yīng)標(biāo)定為050。重新標(biāo)定結(jié)果如下RiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.50880.13870.1338DTi=Si3N40.56170.14640.1417δi0.5%5.2%5.5%{hkl}i001[510]Si3N4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⒋標(biāo)定未知晶體電子衍射圖標(biāo)定未知晶體電子衍射圖,基本采用d值法的標(biāo)定步驟。例4:標(biāo)定鑄鐵電子衍射圖由圖知,斑點(diǎn)呈現(xiàn)六次對(duì)稱分布,可能為六方系[001]晶帶或者立方系[111]晶帶。先按立方系標(biāo)定,用查表法:⑴取約化四邊形,測量R1=R2=R3=15.0,

φ=60°;計(jì)算R2/R1=

R3/R1=1.0。⑵查體心立方倒易點(diǎn)陣平面數(shù)據(jù)表,得 uvw=111,h1k1l1=011,h2k2l2=110A點(diǎn)標(biāo)為(011),B點(diǎn)(110)單晶電子衍射花樣的標(biāo)定C點(diǎn)計(jì)算如下: h3=h2-h1=1-0=1,k3=k2-k1=1-1=0,l3=l2-l1=0-1=1 C點(diǎn)標(biāo)為(101),標(biāo)定結(jié)果如圖。⑶確定物相 已知Lλ=3.19mm·nm dE110=Lλ/R=0.2127nm與α-Fe

的dT110=0.2027相差較大。該合金中可能存在α-Fe相有和石墨,再按六方系標(biāo)定,用d值比較法。⑴取四邊形OABD,與上同。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⑵計(jì)算dEi,對(duì)照dTi找出{hkl}I⑶標(biāo)定一套指數(shù)從{100}中任取010作A點(diǎn)指數(shù),在{100}各等價(jià)指數(shù)中只有100、110與010夾角為60°,故取B點(diǎn)為110。C點(diǎn)計(jì)算如下: h3=h2-h1=1-0=1,k3=k2-k1=1-1=0,l3=l2-l1=0-0=0

100屬于{100}晶面族,且各斑點(diǎn)自恰。RiR1R2R3DEi=Lλ/Ri0.21270.21270.2127DTi=石墨0.21320.21320.2132δi0.2%0.2%0.2%{hkl}i100100100單晶電子衍射花樣的標(biāo)定⑷確定[uvw] [uvw]=g2×g1=[001]最后標(biāo)定結(jié)果見圖[001]C單晶電子衍射花樣的標(biāo)定從以上例子中可知,一張電子衍射花樣可以有不同的標(biāo)定結(jié)果,它們都是等價(jià)的。如立方系[uvw]共有48個(gè)等價(jià)晶帶軸;此外,反射面有正反兩面,有(hkl),必有(hkl)斑點(diǎn),即電子束是電子衍射圖的二次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱軸,導(dǎo)致一個(gè)斑點(diǎn)可以標(biāo)定為(hkl)或(hkl),即“180°不唯一性”。在作晶體取向分析時(shí)需要考慮到這個(gè)問題??梢酝ㄟ^分析兩個(gè)相近的晶帶的重疊電子衍射圖或傾轉(zhuǎn)試樣前后兩張衍射圖來解決“180°不唯一性”。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定6.2.3標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)花樣—各種晶體點(diǎn)陣一些主要晶帶的零層倒易截面,是根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律給出的。標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法是一種簡單易行而又常用的方法。即將實(shí)際觀察記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比,寫出斑點(diǎn)指數(shù)并確定晶帶軸的方向。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣的標(biāo)定注意:⑴在獲取衍射斑點(diǎn)時(shí),應(yīng)盡量將斑點(diǎn)調(diào)得對(duì)稱,即通過傾轉(zhuǎn)使斑點(diǎn)強(qiáng)度均勻,中心斑點(diǎn)與周圍斑點(diǎn)相差無幾,這表明晶帶軸與電子束平行。這樣得到的斑點(diǎn)特別適合晶體結(jié)構(gòu)未知時(shí)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)花樣。⑵通常需要同時(shí)攝取不同方向的多張電子衍射圖,才能準(zhǔn)確地確定晶體結(jié)構(gòu)。在操作上可以通過系列傾轉(zhuǎn)衍射(采用同一相機(jī)常數(shù))來實(shí)現(xiàn)。6.3 多晶電子衍射花樣標(biāo)定多晶電子衍射原理倒易球與反射球相交圓上的倒易點(diǎn)相應(yīng)晶面發(fā)生衍射,其衍射花樣為一系列同心圓環(huán),實(shí)質(zhì)上是倒易球與反射球相交截圓環(huán)的投影。圓環(huán)的半徑與衍射晶面間距有關(guān)。6.3.1d值比較法多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑴標(biāo)定步驟①測量圓環(huán)半徑Ri(通常測量直徑Di,Ri=Di/2);②計(jì)算dEi,并與已知晶體粉末衍射卡或d值表上的dTi比較,確定各{hkl}。多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑵ 例5—Au多晶電子衍射花樣標(biāo)定已知工作電壓200kV(λ=0.0251nm),相機(jī)長度L=680mm,故相機(jī)常數(shù)先從小到大將各圓環(huán)編號(hào),計(jì)算各圓環(huán)的Ri、dEi,再對(duì)照Au的dTi,寫出各 圓環(huán)的{hkl}。Lλ=1.707mm.nm編號(hào)12345Ri7.58.512.414.419.0dEi=Lλ/Ri0.22760.20080.13770.11850.0898dTi(Au)0.235460.203920.144190.122970.09119{hkl}i1110020221130246.3.2R2比值規(guī)律對(duì)比法⒈各晶系R2值遞增規(guī)律⑴立方系:由立方系晶面間距公式得:多晶電子衍射花樣標(biāo)定由立方系消光規(guī)律得:體心面心金剛石立方N{hkl}N{hkl}N{hkl}21103111311142004200822062118220113118220113111640010310122221933112222164002442214321193311640020420多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑵四方系當(dāng)l=0時(shí),即對(duì)于{HK0},R2∝N簡單四方體心四方N{hk0}N{hk0}101021102110402040208220512010130822016040903018330101302024013230四方系R2值遞增規(guī)律特點(diǎn):出現(xiàn)1:2的情況很多,N=2,5,8是四方系低指數(shù)斑點(diǎn)的特征多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑶六方系當(dāng)l=0時(shí),即對(duì)于{HK0},R2~NN1347921316{hk0}010110020120030220130040六方系R2值遞增規(guī)律的特點(diǎn):出現(xiàn)1:3的情況較多,3、7是六方系低指數(shù)斑點(diǎn)的特點(diǎn)多晶電子衍射花樣標(biāo)定⒉標(biāo)定步驟多晶電子衍射花樣標(biāo)定⑴測量各圓環(huán)直徑Di,算出半徑Ri;⑵計(jì)算Ri2,Ri2/R12;⑶將(Ri2/R12)×2或×3,歸整后和已知各晶系R2值序列比較,并寫出相應(yīng){hkl}。多晶電子衍射花樣標(biāo)定例6:標(biāo)定TiC多晶電子衍射花樣已知Lλ=2.638mm·nm。若衍射圓環(huán)不圓,可先測量兩個(gè)正交方向的直徑,再計(jì)算平均Ri2,具體處理見下表。編號(hào)DiRiRi2Ri2/R12(Ri2/R12)

×3N{HKL}119.09.3887.8913311118.5222.210.93119.361.364.07420021.5331.615.36236.392.698.07822030.0436.617.88319.523.6410.911131135.0538.518.58356.274.0512.161222237多晶電子衍射花樣標(biāo)定用R2比值規(guī)律對(duì)比法也可以標(biāo)定未知多晶電子衍射花樣,具體步驟如下:⑴測量各環(huán)直徑,計(jì)算R2比值,與各晶系遞增規(guī)律對(duì)照,確定未知晶體所屬晶系;⑵計(jì)算dEi,并與事先從已掌握資料中得到的各物相卡片上的dTi比較,確定樣品的物相。多晶電子衍射花樣標(biāo)定高階勞厄斑點(diǎn)6.4.1高階勞厄斑點(diǎn)1、高階勞厄斑點(diǎn)—高階勞厄區(qū)倒易桿與反射球相交形成的斑點(diǎn)過倒易原點(diǎn)的倒易面——零層倒易面,也叫作零階勞厄區(qū)。沿[uvw]正向的各層平行倒易面依次為+1階、+2階勞厄區(qū)等,分別 記作(uvw)+1*、(uvw)+2

*等; 沿[uvw]反向依次為-1階、-2 階勞厄區(qū)等,分別記作 (uvw)-1*、(uvw)-2*等。高階勞厄斑點(diǎn)上述高階勞厄區(qū)上的倒易點(diǎn)指數(shù)HKL與晶帶軸指數(shù)uvw之間滿足關(guān)系:

Hu+Kv+Lw=N 其中:N=0、±1、±2、±3… 上式稱為廣義晶帶定理。由廣義晶帶定理知, 當(dāng)N=0時(shí),即為以前所學(xué) 晶帶定律形式。高階勞厄區(qū)上的倒易點(diǎn)對(duì)應(yīng)的倒易矢量與晶帶軸不垂直r[UVW]高階勞埃斑當(dāng)N=0時(shí),即滿足hu+kv+lw=0的晶面組構(gòu)成一個(gè)晶帶,這些晶面同時(shí)平行晶帶軸方向[uvw],這些晶面的倒易矢量在同一平面(uvw)*0內(nèi),即g·r=0。當(dāng)N≠0時(shí),滿足上式的晶面組不屬于同一晶帶,因?yàn)樗鼈儾煌瑫r(shí)平行于某一晶向,它們的倒易矢量也不在同一平面內(nèi)。

⒉高階勞厄斑點(diǎn)的一般特征在對(duì)稱入射條件下,零階斑點(diǎn)區(qū)為以透射斑為中心的對(duì)稱圓盤;高階斑點(diǎn)區(qū)在外圍形成與之同心的圓環(huán)。高階勞厄斑點(diǎn)高階勞厄斑點(diǎn)在非對(duì)稱入射時(shí),零階斑點(diǎn)區(qū)為偏心的圓盤或圓環(huán),高階斑點(diǎn)區(qū)在外圍形成偏心圓環(huán)。晶體越薄,晶體點(diǎn)陣常數(shù)越大,越容易同時(shí)獲得多個(gè)勞厄區(qū)斑點(diǎn);晶帶軸指數(shù)越低,獲得多個(gè)勞厄區(qū)斑點(diǎn)的可能性越小。由于系統(tǒng)消光,一些層上的斑點(diǎn)將不出現(xiàn)衍射,使這些層實(shí)際上不存在。書表6-2給出了各種布拉菲點(diǎn)陣可能出現(xiàn)的N值。高階區(qū)斑點(diǎn)與零階區(qū)斑點(diǎn)有相同周期性排列規(guī)則,即陣點(diǎn)的特征平行四邊形相同。⒊應(yīng)用高階區(qū)斑點(diǎn)攜帶有很多晶體學(xué)信息。如:測定電子束偏離晶帶軸的微小角度;估算樣品晶體厚度;求正空間單胞數(shù);當(dāng)兩個(gè)物相零階區(qū)斑點(diǎn)相同時(shí),可利用二者高階區(qū)斑點(diǎn)的差異進(jìn)行物相鑒定。高階勞厄斑點(diǎn)超點(diǎn)陣斑點(diǎn)6.4.2超點(diǎn)陣斑點(diǎn)——當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子發(fā)生有規(guī)律的位移或不同種原子產(chǎn)生有序排列時(shí),使得原來消光的斑點(diǎn)重新出現(xiàn),這種額外的斑點(diǎn)稱為超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。AuCu3合金是fcc固溶體,在一定條件下形成有序固溶體,如圖示。完全無序態(tài),當(dāng)H、K、L全奇全偶時(shí),F(xiàn)=4f平均;當(dāng)H、K、L奇偶混雜時(shí),F(xiàn)=0,出現(xiàn)消光。在有序態(tài),H、K、L全奇全偶時(shí),F(xiàn)=fAu+3fCu;H、K、L奇偶混雜時(shí),F(xiàn)=fAu-fCu≠0,即并不消光。在無序態(tài),原來由于權(quán)重為零應(yīng)當(dāng)消失的陣點(diǎn),在有序化以后,F(xiàn)≠0,構(gòu)成“超點(diǎn)陣”,相應(yīng)衍射花樣出現(xiàn)額外斑點(diǎn),即“超點(diǎn)陣斑點(diǎn)”超點(diǎn)陣斑點(diǎn)圖示為AuCu3合金超點(diǎn)陣斑點(diǎn)及指數(shù)化結(jié)果。它是有序相和無序相花樣疊加的結(jié)果?;又?100)、(010)、(110)等即為有序相的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。由于這些斑點(diǎn)的出現(xiàn)使面心立方有序固溶體的衍射花樣看上去和簡單立方晶體規(guī)律一致,但是這些斑點(diǎn)的強(qiáng)度低,這與結(jié)構(gòu)振幅的計(jì)算結(jié)果相一致。超點(diǎn)陣斑點(diǎn)二次衍射斑點(diǎn)6.4.3二次衍射斑點(diǎn)二次衍射斑點(diǎn)—電子受原子散射作用強(qiáng),致使衍射束強(qiáng)度可與透射束強(qiáng)度相當(dāng),一次衍射束作為新的入射束產(chǎn)生“二次衍射”。“二次衍射”使得一些|F|=0的消光又出現(xiàn)強(qiáng)度,這種斑點(diǎn)稱為“二次衍射斑點(diǎn)”。多發(fā)生在兩相合金衍射花樣內(nèi),如基體與析出相;同結(jié)構(gòu)不同方位的晶體之間,如孿晶,晶界附近;同一晶體內(nèi)部。二次衍射幾何條件:如圖示,h1k1l1倒易點(diǎn)G1*落在反 射球上,為允許反射;h3k3l3倒易 點(diǎn)G3*在反射球上,但為禁止反射;

h2k2l2不落在反射球上,但為允許 反射,且g3=g1+g2。h1k1l1衍射束方向?yàn)镺G1*,作為新 的入射束照射到h2k2l2上,衍射方向 為OG2*。此時(shí),倒易原點(diǎn)要平移至 G1*(O*(2)),G2*(2)同步平移到G3*, 新的衍射(二次)方向?yàn)镺G2*(2),正 是原來h3k3l3禁止的一次衍射方向, 故使得h3k3l3消光點(diǎn)重新出現(xiàn)。二次衍射斑點(diǎn)右圖為hcp晶體[010]晶帶衍射圖。001為結(jié)構(gòu)消光點(diǎn),把原點(diǎn)移到一次衍射斑點(diǎn)100(g1)上,101(g2)也跟著平移,其二次衍射斑點(diǎn)與001重合,使消光點(diǎn)(001)重新出現(xiàn)。二次衍射斑點(diǎn)可使hcp、金剛石立方晶體的結(jié)構(gòu)消光點(diǎn)重新出現(xiàn),但fcc、bcc點(diǎn)陣的消光點(diǎn)不能出現(xiàn),僅使斑點(diǎn)的強(qiáng)度發(fā)生變化。[010]hcp電子衍射圖二次衍射斑點(diǎn)G1G2G3二次衍射斑點(diǎn)判斷:二次衍射起因于花樣的對(duì)稱性,所以可以通過將試樣繞強(qiáng)衍射斑點(diǎn)傾斜10°左右以產(chǎn)生雙束條件,即透射束和一支強(qiáng)衍射束。若起因于二次衍射,在雙束條件下斑點(diǎn)就會(huì)消失;若部分強(qiáng)度起因于這種作用,強(qiáng)度就會(huì)減弱。也可用二次衍射斑形成中心暗場象來區(qū)分,如晶界會(huì)亮。6.4.4孿晶斑點(diǎn)材料在凝固、相變和變形過程中,晶體內(nèi)的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱關(guān)系生長,即形成孿晶。圖示為fcc晶體(110)面上 的原子排列,基體的(111) 面為孿晶面。若以孿晶面 為鏡面,則基體和孿晶的 陣點(diǎn)成鏡面反射;若以孿 晶面法線為軸,把基體旋 轉(zhuǎn)180°,即得到孿晶點(diǎn)陣。孿晶斑點(diǎn)倒易空間中孿晶和基體間 同樣存在對(duì)稱關(guān)系,只是 應(yīng)把正空間中面與面之間 的對(duì)稱轉(zhuǎn)換成倒易點(diǎn)之間 的對(duì)稱,如右圖示。孿晶衍射花樣是兩套不同晶帶單晶衍射花樣的疊加。 而兩套斑點(diǎn)的相對(duì)位向應(yīng) 該反映基體和孿晶之間的 對(duì)稱取向關(guān)系。圖示為B=[110]M時(shí)的衍射花樣孿晶斑點(diǎn)孿晶斑點(diǎn)如果入射束與孿晶面不平行,得到的衍射花樣不能直觀地反映出孿晶和基體間的取向的對(duì)稱性,此時(shí)可先標(biāo)出基體的衍射花樣,然后在根據(jù)矩陣代數(shù)導(dǎo)出結(jié)果,求出斑點(diǎn)指數(shù)。對(duì)于bcc晶體可采用下列計(jì)算公式其中(pqr)為孿晶面,體心結(jié)構(gòu)的孿晶面為{112},共12個(gè)(hkl)為基體中產(chǎn)生孿晶的晶面, 為孿晶。孿晶斑點(diǎn)對(duì)于fcc晶體,其計(jì)算公式為fcc晶體孿晶面為{111},共4個(gè)。6.4.5菊池花樣⒈菊池花樣的衍射幾何當(dāng)電子束穿透較厚單晶樣品時(shí),除了衍射斑點(diǎn)外還會(huì)出現(xiàn)一些平行的亮暗線對(duì),此即為菊池花樣或菊池線——是非彈性散射的電子又被彈性散射的結(jié)果。電子波受樣品非彈性散射后,其強(qiáng)度隨散射角度呈現(xiàn)液滴狀分布,如圖示。圖中以散射位矢的長度表示強(qiáng)度的大小。散射角度越大,強(qiáng)度越小,即Iα>Iβ。非彈性散射在熒光屏上形成衍射花 樣的背底。菊池花樣當(dāng)非彈性散射電子能量損失比較 小(<100eV)時(shí),可看做與入射電 子相當(dāng)。不同方向的非彈性散射束照射到 (hkl)面上,在滿足其布拉格條件時(shí) 將發(fā)生衍射。與入射束呈α角的非彈性散射束 從(hkl)左側(cè)滿足衍射條件;與入 射束呈β角的非彈性散射束從 (hkl)右側(cè)滿足衍射條件。它們的 衍射束分別位于屏幕上B、D點(diǎn)。菊池花樣由于Iα>Iβ,B處背底增強(qiáng), D處背底減弱。衍射束空間分布在以hkl面正反兩側(cè)法線為軸,半頂角為(90°-θ)的圓錐上,即形成兩個(gè)對(duì)頂圓錐。圓錐與熒光屏交截,形成兩條近似平行的亮暗線對(duì)(遠(yuǎn)離透射斑為亮線,近透射斑為暗線),此即菊池線對(duì)。線對(duì)的中線是(hkl)面與熒光屏的交線,稱跡線。菊池花樣⒉晶體取向與菊池圖當(dāng)給樣品一個(gè)很小角度傾斜時(shí),菊池線就會(huì)移動(dòng),但衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度幾乎不變,其位置也不變化。因此,菊池線對(duì)的位置對(duì)晶體取向的變化非常敏感,被用于精確測量晶體取向,其精度可達(dá)0.1°。晶體取向與菊池圖對(duì)稱入射時(shí),s+g=s-g菊池線對(duì)稱地分布在透射斑兩側(cè),入射束與衍射晶面平行;當(dāng)g菊池線通過相應(yīng)的衍射斑點(diǎn)hkl時(shí),(hkl)面精確滿足布拉格條件,其偏離參量s+g=0,g線為亮線,而g為暗線,恰好通過000斑。晶體取向與菊池圖圖示為不同入射 條件下,菊池線 對(duì)的位置。利用菊池線可測量 偏離參量s的大小。式中:x為菊池線偏離衍射斑點(diǎn)的距離。晶體取向與菊池圖一方面可借助菊池線對(duì)的位置獲取有關(guān)精確的晶體取向信息;另一方面通過觀察菊池線對(duì)的運(yùn)動(dòng)方向,可獲得晶體轉(zhuǎn)動(dòng)方式的可靠指示。幾個(gè)菊池線對(duì)中線的交點(diǎn), 稱菊池極,是晶帶軸在屏 上的投影點(diǎn)。將不同指數(shù) 的菊池線對(duì)按照位置關(guān)系 拼在一起,構(gòu)成“菊池圖”。 “菊池圖”在衍射分析中非 常有用。利用“菊池圖”與 試驗(yàn)得到的菊池衍射圖對(duì) 比,可直接確定晶體取向; 可以控制樣品轉(zhuǎn)動(dòng)的方向 和角度。晶體取向與菊池圖取與透射斑O距離最近和次近的兩個(gè)不共線的斑點(diǎn)A、B,與O點(diǎn)連接矢量分別為R1、R2,構(gòu)成一平行四邊形。其中:R1

<R2

<R3,R3

為短對(duì)角線。三個(gè)矢量之間滿足矢量運(yùn)算法則,即 R3=R1+R2若A(h1k1l1),B(h2k2l2), 則C(hckclc)點(diǎn)指數(shù)滿足 關(guān)系:D(h3k3l3)點(diǎn)指數(shù) hc=h1-h(huán)2,h3=h1+h2 kc=k1-k2,k3=k1+k2 lc=l1-l2,l3=l1+l2ABCDR1R2OR3非對(duì)稱入射不同入射條件下,菊池線對(duì)的位置a)對(duì)稱入射,s+g=s-gb)s+g=0c)s+g>0d)s+g<0小 結(jié)2、單晶體電子衍射花樣特征及標(biāo)定1)花樣特征2)標(biāo)定方法:約化平行四邊形3、多晶電子衍射花樣特征及標(biāo)定1)花樣特征2)標(biāo)定方法1、電子衍射1)特點(diǎn)2)原理:倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展、基本公式小 結(jié)4、復(fù)雜電子衍射花樣→“簡單花樣”+額外斑點(diǎn)或圖樣1)高階勞厄斑點(diǎn)2)超點(diǎn)陣斑點(diǎn)3)二次衍射斑點(diǎn)4)孿晶斑點(diǎn)5)菊池花樣電子衍射基本公式Rd=Lλ(C)結(jié)論:單晶電子衍射花樣是落在反射球上的倒易點(diǎn)組成圖像的放大像單晶體電子衍射原理 及花樣特征單晶電子衍射的3個(gè)特點(diǎn)單晶電子衍射花樣是(uvw)0*的放大像。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定高階勞厄斑Al,FCC,a=4.4049,RA=RB=16.2,Rc=26.5,(RARB)=70.50,(RARC)=35.50,求A、B、C等的指數(shù)及[UVW],Ll及誤差。ABC如圖示,散射角為α的非彈性散射波與(hkl)面成布拉格角,衍射方向?yàn)锳Q,散射角為β的散射波恰與(hkl)成布拉格角,衍射方向BP。由于β>α,所以Iβ>Iα,而衍射強(qiáng)度正比于入射強(qiáng)度,因此IM>IQ。在OA方向傳播的非彈性散射波的強(qiáng)度為Iα,由于(hkl)衍射損失了IQ,又由于(hkl)衍射補(bǔ)充了IP,相應(yīng)于原來的背景強(qiáng)度減少了(IQ-IP),所以與周圍背景相比變暗。菊池花樣PQA’O菊池花樣在OB方向傳播的非彈性散射波的強(qiáng)度為Iβ,由于(hkl)衍射損失了IP,又由于(hkl)衍射補(bǔ)充了IQ,相應(yīng)于原來的背景強(qiáng)度凈增加了(IQ-IP),所以與周圍背景相比變亮。PQA’O返回倒易平面與晶帶倒易平面與晶帶軸關(guān)系示意圖r[uvw]電子衍射單晶電子衍射花樣形成原理2q試樣入射束厄瓦爾德球倒易點(diǎn)陣底板選區(qū)衍射三個(gè)平面重合兩個(gè)平面重合同一立方ZrO2晶體傾轉(zhuǎn)到不同方位時(shí)的電子衍射斑點(diǎn)返回高階勞埃斑高階勞埃斑020000200220返回高階勞埃斑(1)薄膜樣品的厚度樣品越薄,倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展量就越大,長的倒易桿容易與反射球面相交。(2)樣品晶體的晶格常數(shù)晶格常數(shù)較大時(shí),相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣的倒易面間距較小,使高層倒易平面上的倒易陣點(diǎn)與反射球面相交的機(jī)會(huì)增多。(3)晶體取向晶帶軸方向偏離入射束方向的程度增大,使倒易平面傾斜的程度增大、也將使高層倒易平面上的陣點(diǎn)與反射球面相交的機(jī)會(huì)增大。(4)晶帶軸指數(shù)晶帶軸指數(shù)增大,與其垂直的倒易平面的間距減小,高層倒易平面上的陣點(diǎn)易與反射球相交。(5)加速電壓加速電壓降低,電子束的波長λ增大,反射球半徑1/λ減小,易獲得高階勞厄帶斑點(diǎn)。返回二次衍射斑在fcc和bcc晶體中,二次衍射不會(huì)導(dǎo)致額外斑點(diǎn)。因?yàn)閷?duì)于bcc,F(xiàn)≠0的條件是h+k+l=偶數(shù)。若任意兩組F≠0的晶面組(h1k1l1)和(h2k2l2)之間發(fā)生二次衍射,由(h3k3l3)=(h1k1l1)+(h2k2l2)可知,(h3k3l3)仍然滿足h3+k3+l3=偶數(shù),即(h3k3l3)晶面本來就能夠發(fā)生衍射。同樣,對(duì)于fcc結(jié)構(gòu),F(xiàn)≠0的條件是h、k、l全奇或全偶,由兩個(gè)全奇或全偶的指數(shù)(h1k1l1)和(h2k2l2)決定的指數(shù)(h3k3l3)仍然是全奇或全偶,即(h3k3l3)晶面本就能夠產(chǎn)生衍射。返回安全閥基本知識(shí)如果壓力容器(設(shè)備/管線等)壓力超過設(shè)計(jì)壓力…1.盡可能避免超壓現(xiàn)象堵塞(BLOCKED)火災(zāi)(FIRE)熱泄放(THERMALRELIEF)如何避免事故的發(fā)生?2.使用安全泄壓設(shè)施爆破片安全閥如何避免事故的發(fā)生?01安全閥的作用就是過壓保護(hù)!一切有過壓可能的設(shè)施都需要安全閥的保護(hù)!這里的壓力可以在200KG以上,也可以在1KG以下!設(shè)定壓力(setpressure)安全閥起跳壓力背壓(backpressure)安全閥出口壓力超壓(overpressure)表示安全閥開啟后至全開期間入口積聚的壓力.幾個(gè)壓力概念彈簧式先導(dǎo)式重力板式先導(dǎo)+重力板典型應(yīng)用電站鍋爐典型應(yīng)用長輸管線典型應(yīng)用罐區(qū)安全閥的主要類型02不同類型安全閥的優(yōu)缺點(diǎn)結(jié)構(gòu)簡單,可靠性高適用范圍廣價(jià)格經(jīng)濟(jì)對(duì)介質(zhì)不過分挑剔彈簧式安全閥的優(yōu)點(diǎn)預(yù)漏--由于閥座密封力隨介質(zhì)壓力的升高而降低,所以會(huì)有預(yù)漏現(xiàn)象--在未達(dá)到安全閥設(shè)定點(diǎn)前,就有少量介質(zhì)泄出.100%SEATINGFORCE75502505075100%SETPRESSURE彈簧式安全閥的缺點(diǎn)過大的入口壓力降會(huì)造成閥門的頻跳,縮短閥門使用壽命.ChatterDiscGuideDiscHolderNozzle彈簧式安全閥的缺點(diǎn)彈簧式安全閥的缺點(diǎn)=10090807060500102030405010%OVERPRESSURE%BUILT-UPBACKPRESSURE%RATEDCAPACITY普通產(chǎn)品平衡背壓能力差.在普通產(chǎn)品基礎(chǔ)上加裝波紋管,使其平衡背壓的能力有所增強(qiáng).能夠使閥芯內(nèi)件與高溫/腐蝕性介質(zhì)相隔離.平衡波紋管彈簧式安全閥的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)異的閥座密封性能,閥座密封力隨介質(zhì)操作壓力的升高而升高,可使系統(tǒng)在較高運(yùn)行壓力下高效能地工作.ResilientSeatP1P1P2先導(dǎo)式安全閥的優(yōu)點(diǎn)平衡背壓能力優(yōu)秀有突開型/調(diào)節(jié)型兩種動(dòng)作特性可遠(yuǎn)傳取壓先導(dǎo)式安全閥的優(yōu)點(diǎn)對(duì)介質(zhì)比較挑剃,不適用于較臟/較粘稠的介質(zhì),此類介質(zhì)會(huì)堵塞引壓管及導(dǎo)閥內(nèi)腔.成本較高.先導(dǎo)式安全閥的缺點(diǎn)重力板式產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)目前低壓儲(chǔ)罐呼吸閥/緊急泄放閥的主力產(chǎn)品.結(jié)構(gòu)簡單.價(jià)格經(jīng)濟(jì).重力板式產(chǎn)品的缺點(diǎn)不可現(xiàn)場調(diào)節(jié)設(shè)定值.閥座密封性差,并有較嚴(yán)重的預(yù)漏.受背壓影響大.需要很高的超壓以達(dá)到全開.不適用于深冷/粘稠工況.幾個(gè)常用規(guī)范ASMEsectionI-動(dòng)力鍋爐(FiredVessel)ASMEsectionVIII-非受火容器(UnfiredVessel)API2000-低壓安全閥設(shè)計(jì)(LowpressurePRV)API520-火災(zāi)工況計(jì)算與選型(FireSizing)API526-閥門尺寸(ValveDimension)API527-閥座密封(SeatTightness)介質(zhì)狀態(tài)(氣/液/氣液雙相).氣態(tài)介質(zhì)的分子量&Cp/Cv值.液態(tài)介質(zhì)的比重/黏度.安全閥泄放量要求.設(shè)定壓力.背壓.泄放溫度安全閥不以連接尺寸作為選型報(bào)價(jià)依據(jù)!如何提供高質(zhì)量的詢價(jià)?彈簧安全閥的結(jié)構(gòu)彈簧安全閥起跳曲線彈簧安全閥結(jié)構(gòu)彈簧安全閥結(jié)構(gòu)導(dǎo)壓管活塞密封活塞導(dǎo)向不平衡移動(dòng)副(活塞)導(dǎo)管導(dǎo)閥彈性閥座P1P1P2先導(dǎo)式安全閥結(jié)構(gòu)先導(dǎo)式安全閥的工作原理頻跳安全閥的頻跳是一種閥門高頻反復(fù)開啟關(guān)閉的現(xiàn)象。安全閥頻跳時(shí),一般來說密封面只打開其全啟高度的幾分只一或十幾分之一,然后迅速回座并再次起跳。頻跳時(shí),閥瓣和噴嘴的密封面不斷高頻撞擊會(huì)造成密封面的嚴(yán)重?fù)p傷。如果頻跳現(xiàn)象進(jìn)一步加劇還有可能造成閥體內(nèi)部其他部分甚至系統(tǒng)的損傷。安全閥工作不正常的因素頻跳后果1、導(dǎo)向平面由于反復(fù)高頻磨擦造成表面劃傷或局部材料疲勞實(shí)效。2、密封面由于高頻碰撞造成損傷。3、由于高頻振顫造成彈簧實(shí)效。4、由頻跳所帶來的閥門及管道振顫可能會(huì)破壞焊接材料和系統(tǒng)上其他設(shè)備。5、由于安全閥在頻跳時(shí)無法達(dá)到需要的排放量,系統(tǒng)壓力有可能繼續(xù)升壓并超過最大允許工作壓力。安全閥工作不正常的因素A、系統(tǒng)壓力在通過閥門與系統(tǒng)之間的連接管時(shí)壓力下降超過3%。當(dāng)閥門處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí),閥門入口處的壓力是相對(duì)穩(wěn)定的。閥門入口壓力與系統(tǒng)壓力相同。當(dāng)系統(tǒng)壓力達(dá)到安全閥的起跳壓力時(shí),閥門迅速打開并開始泄壓。但是由于閥門與系統(tǒng)之間的連接管設(shè)計(jì)不當(dāng),造成連接管內(nèi)局部壓力下降過快超過3%,是閥門入口處壓力迅速下降到回座壓力而導(dǎo)致閥門關(guān)閉。因此安全閥開啟后沒有達(dá)到完全排放,系統(tǒng)壓力仍然很高,所以閥門會(huì)再次起跳并重復(fù)上述過程,既發(fā)生頻跳。導(dǎo)致頻跳的原因?qū)е陆庸軌航蹈哂?%的原因1、閥門與系統(tǒng)間的連接管內(nèi)徑小于閥門入口管內(nèi)徑。2、存在嚴(yán)重的渦流現(xiàn)象。3、連接管過長而且沒有作相應(yīng)的補(bǔ)償(使用內(nèi)徑較大的管道)。4、連接管過于復(fù)雜(拐彎過多甚至在該管上開口用作它途。在一般情況下安全閥入口處不允許安裝其他閥門。)導(dǎo)致頻跳的原因B、閥門的調(diào)節(jié)環(huán)位置設(shè)置不當(dāng)。安全閥擁有噴嘴環(huán)和導(dǎo)向環(huán)。這兩個(gè)環(huán)的位置直接影響安全閥的起跳和回座過程。如果噴嘴環(huán)的位置過低或?qū)颦h(huán)的位置過高,則閥門起跳后介質(zhì)的作用力無法在閥瓣座和調(diào)節(jié)環(huán)所構(gòu)成的空間內(nèi)產(chǎn)生足夠的托舉力使閥門保持排放狀態(tài),從而導(dǎo)致閥門迅速回座。但是系統(tǒng)壓力仍然保持較高水平,因此回座后閥門會(huì)很快再次起跳。導(dǎo)致頻跳的原因C、安全閥的額定排量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于所需排量。

由于所選的安全閥的喉徑面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于所需,安全閥排放時(shí)過大的排量導(dǎo)致壓力容器內(nèi)局部壓力下降過快,而系統(tǒng)本身的超壓狀態(tài)沒有得到緩解,使安全閥不得不再次起跳頻跳的原因閥門拒跳:當(dāng)系統(tǒng)壓力達(dá)到安全閥的起跳壓力時(shí),閥門不起跳的現(xiàn)象。安全閥工作不正常的因素1、閥門整定壓力過高。2、閥門內(nèi)落入大量雜質(zhì)從而使閥辦座和導(dǎo)套間卡死或摩擦力過大。3、彈簧之間夾入雜物使彈簧無法被正常壓縮。4、閥門安裝不當(dāng),使閥門垂直度超過極限范圍(正負(fù)兩度)從而使閥桿組件在起跳過程中受阻。5、排氣管道沒有被可靠支撐或由于管道受熱膨脹移位從而對(duì)閥體產(chǎn)生扭轉(zhuǎn)力,導(dǎo)致閥體內(nèi)機(jī)構(gòu)發(fā)生偏心而卡死。安全閥拒跳的原因閥門不回座或回座比過大:安全閥正常起跳后長時(shí)間無法回座,閥門保持排放狀態(tài)的現(xiàn)象。安全閥工作不正常的因素1、閥門上下調(diào)整環(huán)的位置設(shè)置不當(dāng)。2、排氣管道設(shè)計(jì)不當(dāng)造成排氣不暢,由于排氣管道過小、拐彎過多或被堵塞,使排放的蒸汽無法迅速排出而在排氣管和閥體內(nèi)積累,這時(shí)背壓會(huì)作用在閥門內(nèi)部機(jī)構(gòu)上并產(chǎn)生抑制閥門關(guān)閉的趨勢。3、閥門內(nèi)落入大量雜質(zhì)從而使閥瓣座和導(dǎo)套之間卡死后摩擦力過大。安全閥不回座或回座比過大的因素:4、彈簧之間夾入雜物從而使彈簧被正常壓縮后無法恢復(fù)。5、由于對(duì)閥門排放時(shí)的排放反力計(jì)算不足,從而在排放時(shí)閥體受力扭曲損壞內(nèi)部零件導(dǎo)致卡死。6、閥桿螺母(位于閥桿頂端)的定位銷脫落。在閥門排放時(shí)由于振動(dòng)使該螺母下滑使閥桿組件回落受阻。安全閥不回座或回座比過大的因素:7、由于彈簧壓緊螺栓的鎖緊螺母松脫,在閥門排放時(shí)由于振動(dòng)時(shí)彈簧壓緊螺栓松動(dòng)上滑導(dǎo)致閥門的設(shè)定起跳值不斷減小。

8、閥門安裝不當(dāng),使閥門垂直度超過極限范圍(正負(fù)兩度)從而使閥桿組件在回落過程中受阻。

9、閥門的密封面中有雜質(zhì),造成閥門無法正常關(guān)閉。

10、鎖緊螺母沒有鎖緊,由于管道震動(dòng)下環(huán)向上運(yùn)動(dòng),上平面高于密封面,閥門回座時(shí)無法密封安全閥不回座或回座比過大的因素:謝謝觀看癌基因與抑癌基因oncogene&tumorsuppressorgene24135基因突變概述.癌基因和抗癌基因的概念.癌基因的分類.癌基因產(chǎn)物的作用.癌基因激活的機(jī)理主要內(nèi)容疾?。?/p>

——是人體某一層面或各層面形態(tài)和功能(包括其物質(zhì)基礎(chǔ)——代謝)的異常,歸根結(jié)底是某些特定蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)或功能的變異,而這些蛋白質(zhì)又是細(xì)胞核中相應(yīng)基因借助細(xì)胞受體和細(xì)胞中信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)分子接收信號(hào)后作出應(yīng)答(表達(dá))的產(chǎn)物。TranscriptionTranslationReplicationDNARNAProtein中心法規(guī)Whatisgene?基因:

—是遺傳信息的載體

—是一段特定的DNA序列(片段)

—是編碼RNA或蛋白質(zhì)的一段DNA片段

—是由編碼序列和調(diào)控序列組成的一段DNA片段基因主宰生物體的命運(yùn):微效基因的變異——生物體對(duì)生存環(huán)境的敏感度變化關(guān)鍵關(guān)鍵基因的變異——生物體疾病——死亡所以才有:“人類所有疾病均可視為基因病”之說注:如果外傷如燒傷、骨折等也算疾病的話,外傷應(yīng)該無法歸入基因病的行列。Genopathy問:兩個(gè)不相干的人,如果他們患得同一疾病,致病基因是否相同?再問:同卵雙生的孿生兄弟,他們患病的機(jī)會(huì)是否一樣,命運(yùn)是否相同?┯┯┯┯

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┷┷┷┷增添缺失替換DNA分子(復(fù)制)中發(fā)生堿基對(duì)的______、______

,而引起的

的改變。替換增添缺失基因結(jié)構(gòu)基因變異的概念:英語句子中的一個(gè)字母的改變,可能導(dǎo)致句子的意思發(fā)生怎樣的變化?可能導(dǎo)致句子的意思不變、變化不大或完全改變THECATSATONTHEMATTHECATSITONTHEMATTHEHATSATONTHEMATTHECATONTHEMAT同理:替換、增添、缺失堿基對(duì),可能會(huì)使性狀不變、變化不大或完全改變?;虻慕Y(jié)構(gòu)改變,一定會(huì)引起性狀的改變??原句:1.基因多態(tài)性與致病突變基因變異與疾病的關(guān)系2.單基因病、多基因病3.疾病易感基因

基因多態(tài)性polymorphism是指DNA序列在群體中的變異性(差異性)在人群中的發(fā)生概率>1%(SNP&CNP)<1%的變異概率叫做突變基因多態(tài)性特定的基因多態(tài)性與疾病相關(guān)時(shí),可用致病突變加以描述SNP:散在單個(gè)堿基的不同,單個(gè)堿基的缺失、插入和置換。

CNP:DNA片段拷貝數(shù)變異,包括缺失、插入和重復(fù)等。同義突變、錯(cuò)義突變、無義突變、移碼突變

致病突變生殖細(xì)胞基因突變將突變的遺傳信息傳給下一代(代代相傳),即遺傳性疾病。體細(xì)胞基因突變局部形成突變細(xì)胞群(腫瘤)。受精卵分裂基因突變的原因物理因素化學(xué)因素生物因素基因突變的原因(誘發(fā)因素)紫外線、輻射等堿基類似物5BU/疊氮胸苷等病毒和某些細(xì)菌等自發(fā)突變DNA復(fù)制過程中堿基配對(duì)出現(xiàn)誤差。UV使相鄰的胸腺嘧啶產(chǎn)生胸腺嘧啶二聚體,DNA復(fù)制時(shí)二聚體對(duì)應(yīng)鏈空缺,堿基隨機(jī)添補(bǔ)發(fā)生突變。胸腺嘧啶二聚體胸腺嘧啶胸腺嘧啶紫外線誘變物理誘變(physicalinduction)

5溴尿嘧啶(5BU)與T類似,多為酮式構(gòu)型。間期細(xì)胞用酮式5BU處理,5BU能插入DNA取代T與A配對(duì);插入DNA后異構(gòu)成烯醇式5BU與G配對(duì)。兩次DNA復(fù)制后,使A/T轉(zhuǎn)換成G/C,發(fā)生堿基轉(zhuǎn)換,產(chǎn)生基因突變。化學(xué)誘變(chemicalinduction)堿基類似物(baseanalogues)誘變AT5-BUA5-BUAAT5-BU5-BU(烯醇式)

(酮式)GGC1.生物變異的根本來源,為生物進(jìn)化提供了最初的原始材料,能使生物的性狀出現(xiàn)差別,以適應(yīng)不同的外界環(huán)境,是生物進(jìn)化的重要因素之一。2.致病突變是導(dǎo)致人類遺傳病的病變基礎(chǔ)?;蛲蛔兊囊饬x概述:腫瘤細(xì)胞惡性增殖特性(一)腫瘤細(xì)胞失去了生長調(diào)節(jié)的反饋抑制正常細(xì)胞受損,一旦恢復(fù)原狀,細(xì)胞就會(huì)停止增殖,但是腫瘤細(xì)胞不受這一反饋機(jī)制抑制。(二)腫瘤細(xì)胞失去了細(xì)胞分裂的接觸抑制。正常細(xì)胞體外培養(yǎng),相鄰細(xì)胞相接觸,長在一起,細(xì)胞就會(huì)停止增殖,而腫瘤細(xì)胞生長滿培養(yǎng)皿后,細(xì)胞可以重疊起生長。(三)腫瘤細(xì)胞表現(xiàn)出比正常細(xì)胞更低的營養(yǎng)要求。(四)腫瘤細(xì)胞生長有一種自分泌作用,自己分泌生長需要的生長因子和調(diào)控信號(hào),促進(jìn)自身的惡性增殖。Whatisoncogene?癌基因——是基因組內(nèi)正常存在的基因,其編碼產(chǎn)物通常作為正調(diào)控信號(hào),促進(jìn)細(xì)胞的增殖和生長。癌基因的突變或表達(dá)異常是細(xì)胞惡性轉(zhuǎn)化(癌變)的重要原因。——凡是能編碼生長因子、生長因子受體、細(xì)胞內(nèi)信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)分子以及與生長有關(guān)的轉(zhuǎn)錄調(diào)節(jié)因子等的基因。如何發(fā)現(xiàn)癌基因的呢?11910年,洛克菲勒研究院一個(gè)年輕的研究員Rous發(fā)現(xiàn),雞肉瘤細(xì)胞裂解物在通過除菌濾器以后,注射到正常雞體內(nèi),可以引起肉瘤,首次提出雞肉瘤可能是由病毒引起的。0.2m孔徑細(xì)菌過不去但病毒可以通過從病毒癌基因到細(xì)胞原癌基因的研究歷程:Roussarcomavirus,RSVthefirstcancer-causingretrovirus1958年,Stewart和Eddy分離出一種病毒,注射到小鼠體內(nèi)可以引起肝臟、腎臟、乳腺、胸腺、腎上腺等多種組織器官的腫瘤,因而把這種病毒稱為多瘤病毒。50年代末、60年代初,癌病毒研究成了一個(gè)極具想像力的研究領(lǐng)域,主流科學(xué)家開始進(jìn)入癌病毒研究領(lǐng)域polyomavirus這期間,Temin發(fā)現(xiàn)RSV有不同亞型,且引起細(xì)胞惡變程度不同,推測RNA病毒將其遺傳信息傳遞給了正常細(xì)胞的DNA。這與Crick提出的中心法則是相違背的讓事實(shí)屈從于理論還是堅(jiān)持基于實(shí)驗(yàn)的結(jié)果?VSTemin發(fā)現(xiàn)逆轉(zhuǎn)錄酶,1975年獲諾貝爾獎(jiǎng)TeminCrickTemin的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)簡單而巧妙:將合成DNA所需的“原料”,即A、T、C、G四種脫氧核苷酸,與破壞了外殼的RSV一起在體外40℃的條件下溫育一段時(shí)間結(jié)果在試管里獲得了一種新合成的大分子,它不能被RNA酶破壞,但卻可以被DNA酶所分解,證明這種新合成的大分子是DNA用RNA酶預(yù)先破壞RSV的RNA,再重復(fù)上述的試驗(yàn),則不能獲得這種大分子,說明這個(gè)DNA大分子是以RSV的RNA為模板合成的1969年,一個(gè)日本學(xué)者里子水谷來到Temin的實(shí)驗(yàn)室,這是一個(gè)非常擅長實(shí)驗(yàn)的年輕科學(xué)家。按Temin的設(shè)想,他們開始尋找RSV中存在“逆轉(zhuǎn)錄酶”的證據(jù)DNA

RNA

ProteinTranscriptionTranslationReplicationReplicationRe-Transcription修正中心法規(guī)據(jù)說,1975年Temin因發(fā)現(xiàn)逆轉(zhuǎn)錄酶而獲諾貝爾獎(jiǎng)時(shí),Bishop懊惱不已,因?yàn)樵缭?969年他就認(rèn)為Temin的RNADNA的“前病毒理論”有可能是正確的,并且也進(jìn)行了一些實(shí)驗(yàn),但不久由于資深同事的規(guī)勸而放棄了這方面的努力。但Bishop馬上意識(shí)到:逆轉(zhuǎn)錄酶的發(fā)現(xiàn)為逆轉(zhuǎn)錄病毒致癌的研究提供了一條新途徑。一個(gè)RSV,三個(gè)諾貝爾獎(jiǎng)!?。?989年,UCSF的Bishop和Varmus根據(jù)逆轉(zhuǎn)錄病毒的復(fù)制機(jī)制發(fā)現(xiàn)了細(xì)胞癌基因,并獲諾貝爾獎(jiǎng)。Cellularoncogene啟示:Perutz說:“科學(xué)創(chuàng)造如同藝術(shù)創(chuàng)造一樣,都不可能通過精心組織而產(chǎn)生”Bishop說:“許多人引以為豪的是一天工作16小時(shí),工作安排要以分秒計(jì)……可是工作狂是思考的大敵,而思考則是科學(xué)發(fā)現(xiàn)的關(guān)鍵”Perutzsharedthe1962NobelPrizeforChemistrywithJohnKendrew,fortheirstudiesofthestructuresofhemoglobinandglobularproteins科學(xué)的本質(zhì)和藝術(shù)一樣,都需要直覺和想像力請(qǐng)給自己一些思考的時(shí)間吧!癌基因的分類目前對(duì)癌基因尚無統(tǒng)一分類的方法,一般有下面3種分類方法:一、按結(jié)構(gòu)特點(diǎn)分(6)類(一)src癌基因家族(二)ras癌基因家族(三)sis癌基因家族(四)myc癌基因家族(五)myb癌基因家族(六)其它:如fos,erb-A等。三、按細(xì)胞增殖調(diào)控蛋白特性分成(4)類(一)生長因子(二)受體類(三)細(xì)胞內(nèi)信號(hào)轉(zhuǎn)換器(四)細(xì)胞核因子二、按產(chǎn)物功能分(8)類(一)生長因子類(二)酪氨酸蛋白激酶(三)膜相關(guān)G蛋白(四)受體,無蛋白激酶活性(五)胞質(zhì)絲氨酸-蘇氨酸蛋白激酶(六)胞質(zhì)調(diào)控因子(七)核反式調(diào)控因子(八)其它:db1、bcl-2癌基因產(chǎn)物參與信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)

胞外信號(hào)作用于膜表面受體→胞內(nèi)信使物質(zhì)的生成便意味著胞外信號(hào)跨膜傳遞的完成。胞內(nèi)信使至少有:cAMP(環(huán)磷酸腺苷)IP3(三磷酸肌醇)PG(前列腺素)cGMP(環(huán)磷酸鳥苷)DG(二酰基甘油)Ca2+(鈣離子)CAM(鈣調(diào)素)主要機(jī)制是通過蛋白激酶活化引起底物蛋白一連串磷酸化的生物信號(hào)反應(yīng)過程,跨膜機(jī)制涉及到:(一)質(zhì)膜上cAMP信使系統(tǒng)(二)質(zhì)膜上肌醇脂質(zhì)系統(tǒng)這兩個(gè)系統(tǒng)都是由受體鳥苷酸調(diào)節(jié)蛋白(GTP-regulatoryprotein,G蛋白)和效應(yīng)酶(腺苷酸環(huán)化酶磷脂酶等)組成,有相似的信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)過程:即受體活化后引起GTP與不同G蛋白結(jié)合活化和抑制效應(yīng)酶從而影響胞內(nèi)信使產(chǎn)生而發(fā)生不同的調(diào)控效應(yīng)。(三)受體操縱的離子通道系統(tǒng)(四)受體酪氨酸蛋白激酶的轉(zhuǎn)導(dǎo)

(一)獲得性基因病

(acquiredgeneticdisease)例如:病毒感染激活原癌基因癌基因活化的機(jī)制

(二)染色體易位和重排使無活性的原癌基因轉(zhuǎn)位至強(qiáng)啟動(dòng)子或增強(qiáng)子附近而被活化。與基因脆性位點(diǎn)相關(guān)。(三)基因擴(kuò)增(四)點(diǎn)突變?nèi)?、癌基因的產(chǎn)物與功能(一)癌基因產(chǎn)物作用的一般特點(diǎn)1.目前發(fā)現(xiàn)c-onc均為結(jié)構(gòu)基因.2.癌基因產(chǎn)物可分布在膜質(zhì)核也可分泌至胞外.(二)癌基因產(chǎn)物分類1.細(xì)胞外生長因子:TGF-b2.跨膜生長因子受體:MAPK3.細(xì)胞內(nèi)信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)分子:Gprotein/Ras4.核內(nèi)轉(zhuǎn)錄因子

(三)癌基因產(chǎn)物的協(xié)同作用實(shí)驗(yàn)證明,用ras或myc分別轉(zhuǎn)染細(xì)胞,可使細(xì)胞長期增殖,但不能轉(zhuǎn)化成癌細(xì)胞,在裸鼠體內(nèi)也不能形成腫瘤。但用ras+myc同時(shí)轉(zhuǎn)染細(xì)胞,則使細(xì)胞轉(zhuǎn)化成癌細(xì)胞。說明:致癌至少需要2種或以上的onc協(xié)同作用,2種onc在2條通路上發(fā)揮作用,由于細(xì)胞增殖調(diào)控是多因子,多階段影響的結(jié)果。而影響增殖分化的onc達(dá)幾十種之多,所以大多數(shù)人認(rèn)為:癌發(fā)生是多階段多步驟的。Whatistumorsuppressorgene?腫瘤抑制基因(抗癌基因、抑癌基因)——是調(diào)節(jié)細(xì)胞正常生長和增殖的基因。當(dāng)這些基因不能表達(dá),或其產(chǎn)物失去活性時(shí),細(xì)胞就會(huì)異常生長和增殖,最終導(dǎo)致細(xì)胞癌變。反之,若導(dǎo)入或激活它則可抑制細(xì)胞的惡性表型?!┗蚺c抑癌基因相互制約,維持細(xì)胞增殖正負(fù)調(diào)節(jié)信號(hào)的相對(duì)穩(wěn)定。影響1歲的兒童“二次打擊”學(xué)說兩個(gè)等位基因同時(shí)突變視網(wǎng)膜母細(xì)胞瘤(Retinoblastoma)RB基因變異(13號(hào)染色體)

(1)脫磷酸化Rb蛋白(活性)與轉(zhuǎn)錄因子E2F結(jié)合,抑制基因的轉(zhuǎn)錄活性(2)磷酸化Rb蛋白(失活)與E2F解離,釋放E2F(3)E2F啟動(dòng)基因轉(zhuǎn)錄(4)細(xì)胞進(jìn)入增生階段(G1S)因此,Rb蛋白在控制細(xì)胞生長方面發(fā)揮重要作用一旦Rb基因突變可使細(xì)胞進(jìn)入過度增生狀態(tài)RB基因的功能等位基因(allele)例如:花顏色基因位于一對(duì)同源染色體的同一位置上、控制相對(duì)性狀的兩個(gè)的基因叫等位基因(allele)一對(duì)相同的等位基因稱純合等位基因

一對(duì)不同的等位基因稱雜合等位基因

顯性基因隱性基因完全顯性不完全顯性共顯性問:女性的兩條X染色體基因應(yīng)如何表達(dá)?拓展知識(shí):X染色體基因中,有65%完全處于“休眠”狀態(tài),20%僅在

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