報(bào)告人：王明明時(shí)間：11月15日EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用

EBSD基礎(chǔ)知識(shí)目錄1數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用

2

數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3

試樣的制備

42EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)電子槍試樣接收器磷屏當(dāng)成一張紙1.1硬件107108EDAX3EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)強(qiáng)弱衍射錐與熒光板相交，形成菊池帶(Kikuchi)2dsinθ=nλ參考《材料電子顯微分析》，張靜武，P51-54，911.2菊池花樣abc4EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)鎳樣品菊池帶1.每個(gè)菊池帶都可以指標(biāo)化為產(chǎn)生該菊池衍射的晶面指數(shù)；2.幾個(gè)菊池帶相交的點(diǎn)（菊池極）對(duì)應(yīng)于晶帶軸方向與熒光屏的交點(diǎn)，這些點(diǎn)可指標(biāo)化為晶帶軸指數(shù)。3.(200)面的面間距比(2-20)面的寬，(200)面帶寬比(2-20)面的窄。1.2菊池花樣5EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.3菊池花樣鑒定1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)三條帶失配度:FitFit越小，測(cè)試結(jié)果和數(shù)據(jù)庫文件吻合度越高。數(shù)據(jù)庫對(duì)比結(jié)果：abc6EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)置信度因子:CI（ConfidenceIndex）CI越大，準(zhǔn)確度越高。此外，參與計(jì)算的條帶數(shù)n越多，計(jì)算結(jié)果越準(zhǔn)確。對(duì)可能結(jié)果進(jìn)行投票置信度因子CI1.3菊池花樣鑒定7EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)確保正確率達(dá)到90%，CI＜0.1的刪除投票正確率與CI值關(guān)系曲線CI＜1.01.3菊池花樣鑒定8EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.EBSD基礎(chǔ)知識(shí)1.線上的點(diǎn)由替換成一條線；2.用所有線的交點(diǎn)代替一條菊池帶Hough變化1.4Hough變換9EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用1234常用部分：1.工作距離

與控制權(quán)；3.相機(jī)設(shè)置；4.圖像采集；5.菊池花樣。10EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.1設(shè)定工作距離工作距離改變，花樣中心隨之改變。設(shè)定：1.樣品臺(tái)：預(yù)傾角30°；2.工作距離(WD):15-22mm；3.Stage傾轉(zhuǎn)：40°；4.插入相機(jī)。70°掃描電鏡Z值≠工作距離11EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.2相選擇獲取掃描照片EBSD原理是測(cè)得的花樣與數(shù)據(jù)庫中的花樣進(jìn)行對(duì)比，因此首先應(yīng)提供正確的相。Phase對(duì)話框下：①相的載入Load；②數(shù)據(jù)庫中選定；③錯(cuò)誤相的刪除Remove。Scan對(duì)話框下：CaptureSEM12EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用1×12×24×42.3相機(jī)設(shè)置：BinningBinning值越大，細(xì)節(jié)信息越少，單個(gè)菊池花樣采集時(shí)間越短。相鑒定13EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用ImageProcessingMode提供兩種模式：標(biāo)準(zhǔn)Standard和增強(qiáng)Enhanced模式。目的：扣除噪點(diǎn)，提升整體花樣質(zhì)量Standard模式下①釋放控制權(quán)；②取消backgroundsubtraction復(fù)選框；③調(diào)節(jié)Gain及Exposure；④獲取背底；⑤勾選backgroundsubtraction復(fù)選框。2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底14EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用調(diào)節(jié)Gain及Exposure過程①Gain目的是增大信號(hào)，但是增大信號(hào)的同時(shí)增加了噪點(diǎn)。②Exposure曝光時(shí)間越大，采集速率越小。77fps掃描速度

0.8-0.9max占用處理器的百分比2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底15EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底對(duì)于CI值較低的情況下，可以選用Enhanced模式，進(jìn)行動(dòng)態(tài)扣背底：①Interactive模式下單擊圖片中心位置；②獲得控制權(quán)；③取消backgroundsubtraction復(fù)選框；④選用Enhanced,單擊Modify16EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.3相機(jī)設(shè)置：扣背底⑤依次勾選BackgroundSubtractionDynamicBackgroundDivisionNormalizeIntensityHistogram進(jìn)行扣背底⑥單擊AutoTuneCalibration進(jìn)行自動(dòng)校正17EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.4參數(shù)進(jìn)一步優(yōu)化（Hough）目的：CI值更差條件下進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，獲得更高質(zhì)量圖像。BinnedPatternSizeThetaStepSizeMaxPeakCountConvolutionMaskBPSTSSMPCCM使用后恢復(fù)到標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)96179×9優(yōu)化1200.5/0.258/913×1318EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.5點(diǎn)掃與數(shù)據(jù)采集相選定、扣背底后：①Interactive對(duì)話框下對(duì)不同位置進(jìn)行點(diǎn)掃，測(cè)定單點(diǎn)的CI值與Fit值，判定菊池花樣的好壞。文件名選區(qū)大小步長估計(jì)掃描時(shí)間②返回Scan對(duì)話框，鼠標(biāo)左鍵框選需要區(qū)域，并對(duì)選區(qū)大小，步長，文件名及存放位值進(jìn)行更改19EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用1.為確定確定某一相，進(jìn)行單個(gè)菊池花樣的保存。2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.7小技巧1.2.整體菊池花樣數(shù)據(jù)的保存。選擇區(qū)域后彈出Scanproperties，在Patterns目錄下勾選SaveAllPattern。20EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用2.8相機(jī)退出1.取消OIM軟件控制權(quán)；2.退出相機(jī)，

掃描電腦死機(jī)或者載物臺(tái)自動(dòng)旋轉(zhuǎn)

情況下，為防止碰撞相機(jī)，可以關(guān)

閉掃描控制面板的STAGE按鈕；3.更換試樣。2.9注意OIM采集數(shù)據(jù)過程中不可使用TEAM軟件處理EDS數(shù)據(jù)，二者相互干擾。21EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用OIMAnalysisEBSD能做什么？22EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？①晶體結(jié)構(gòu)信息物相鑒定；相分布；相含量測(cè)定；······③應(yīng)變信息應(yīng)變分布；再結(jié)晶過程；······②晶體取向信息取向成像；取向差分析；界面信息；織構(gòu)分析；······23EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？①晶體結(jié)構(gòu)信息Cr23C6相在Co基體中的分布雙相不銹鋼相分布圖分辨率有限，結(jié)果可能與其他測(cè)試結(jié)果不符。24EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？②晶體取向信息

1.單晶定向；

2.織構(gòu)分析；3.相鄰兩個(gè)晶粒取向差測(cè)定；

4.取向成像顯示晶粒的形狀及晶粒尺寸測(cè)量；

5.顯示各類晶界及計(jì)算晶粒

間取向差分布；

6.多相材料中兩相取向關(guān)系

測(cè)定；

……

25EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？③應(yīng)變信息硬度壓痕附近的應(yīng)變分布裂紋尖端應(yīng)變分布26EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？③應(yīng)變信息冷軋80%+700℃，90s退火處理后取向分布27EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？R260珠光體鋼交貨態(tài)與磨損亞表面EBSD分析圖：IPF；GB；KAM；文獻(xiàn)128EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻(xiàn)2壓力容器鋼裂紋部分晶體取向及相鄰兩點(diǎn)間的關(guān)系29EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻(xiàn)230EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文獻(xiàn)3?管線鋼裂紋路徑與滑移系、擴(kuò)展面的關(guān)系31EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用快捷操作(文件夾)Project（原始文件）Dataset（數(shù)據(jù)分析）Partition圖像區(qū)域輔助說明3.2軟件功能區(qū)32EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用掃描區(qū)域大小、step、CI值等信息3.3CleanUp先clean第二個(gè)后clean第一個(gè)（先CI后Dilation）花樣質(zhì)量較差時(shí)用Single

Iteration（單次迭代）CI：0.28①Alldata—右鍵—CleanUp33EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.3CleanUp②Alldata—右鍵—Properties—PartitionProperties確保正確率達(dá)到90%，CI＜0.1的刪除34EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.4創(chuàng)建Map①快速創(chuàng)建②Alldata—右鍵—Map灰度圖彩圖單個(gè)：IQ兩個(gè)疊加：IQ+CO35EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.4創(chuàng)建Map編輯mapproperties，比如，添加大小角度晶界、標(biāo)定twin類型36EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.5創(chuàng)建Chart①快速創(chuàng)建②Alldata—右鍵—Chart晶粒尺寸：按面積、直徑、像素點(diǎn)、ASTM標(biāo)準(zhǔn)等等區(qū)分圖片、數(shù)據(jù)列的導(dǎo)出—右鍵37EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.6創(chuàng)建Texture①Alldata—右鍵—Texture添加PF、IPF、ODF38EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.6創(chuàng)建Texture②右鍵—New—TexturePlot此外，每種織構(gòu)所占體積分?jǐn)?shù)；在一定角度范圍內(nèi)，某一晶面平行于TD的百分比；······39EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做清除所有高亮區(qū)域Grain/Boundary/TripleJunctionMode

(晶粒內(nèi)部、晶界、三角晶界的信息)40EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具HightlightVectorPro

某一條線上相對(duì)于原始點(diǎn)或者相鄰點(diǎn)的取向信息CrystalLattice

某一點(diǎn)的晶體結(jié)構(gòu)41EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.8其他①鼠標(biāo)右鍵Alldata—右鍵—Map、Chart、Texture···；

圖片—右鍵—Show、Mapproperties···；

表—右鍵—Export（圖片/數(shù)據(jù)）②裁剪工具Crop

生成Crop數(shù)據(jù)文件42EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用③復(fù)制Copydocument—粘貼Paste（Excel中復(fù)制粘貼公式）3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.8其他43EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用③全自動(dòng)AUTO3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用3.8其他44EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用④幫助文件Help3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用Help文件：名稱、定義、含義···CleanUpTaylarFactor、SchimidFactor、Strain、Texture···3.8其他45EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光在傾角70°時(shí)對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行校正，因此，要求試樣正反兩側(cè)平行。46EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光FIB優(yōu)點(diǎn)：微觀區(qū)域

缺點(diǎn)：束流導(dǎo)致相變47EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單應(yīng)用4.試樣制備試樣制備過程：1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨：粗磨和細(xì)磨5.拋光：粗拋和精拋6.最終拋光冷鑲熱鑲：常規(guī)樹脂；

導(dǎo)電樹脂。對(duì)于小試樣掃描試驗(yàn)時(shí)具有一定的優(yōu)勢(shì)，保證導(dǎo)電，不再需要砸開試樣。48EBSD初級(jí)原理及簡(jiǎn)單