離子滴定實驗分析手冊范本

:...:..—四苯硼鈉季***鹽容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—甲醛法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥134.***離子的測定—銀量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11頁腳.:..一、鉀離子的測定—四苯硼鈉季***,過剩的四苯硼酸鈉以溴酚藍為指示劑,用季***鹽滴定,生成難溶的四苯硼季***鹽,達等當點時季***鹽與溴酚藍生成藍色鹽,以此指示終點,進行間接的容量法測定鉀離子。

反應(yīng)式:-++→↓65465++-→-。

:分析純,1溶液。

%溴酚藍指示劑:,溶于10毫升95%乙醇中,,加水至100毫升。

***化鉀:基準試劑,1含鉀離子1毫克。

℃恒重的***化鉀,溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,加水至刻度搖勻。

計算該基準溶液1毫升含鉀離子的毫克數(shù)。

—醋酸溶液:稱取127克硫酸鎂7,溶于水中,加42入59毫升冰醋酸,用水稀釋至500毫升。

—醋酸鈉緩沖溶液:將2醋酸溶液與1醋酸鈉溶液按4:1體積混合。

:市售。

%***化鋁溶液:稱取10克無水***化鋁于250毫升燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,再加水溶解。

%四苯硼酸鈉標準溶液:取10克分析純四苯硼酸鈉[]簡654稱—溶于900毫升水中,在暗處放置一晝夜后,加入10%***化鋁溶液5毫升,用1的氫氧化鈉溶液調(diào)值至8—9后,加水至1升,搖勻。

然后用中速濾紙過濾,濾液貯于棕色瓶中,標定后備用。

標定方法:精確?????吸取***化鉀基準溶液5毫升4毫升、3毫升、2毫升、1毫升于150毫升燒杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸鎂—醋酸溶液,在不斷攪拌下,由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼鈉溶液,放置5分鐘后,加入3—%溴酚藍指示劑,—.:..毫升松節(jié)油,充分攪拌,繼用季***鹽標準溶液滴定至呈現(xiàn)藍色為止。

四苯硼酸鈉標準溶液對鉀離子的滴定度按下式計算:式中:—1毫升四苯硼酸鈉標準溶液相當于鉀離子的毫克數(shù);—取用***化鉀基準溶液所含鉀離子毫克數(shù);—加入四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數(shù);—季***鹽標準溶液對四苯硼酸鈉標準溶液的計算系數(shù);—消耗季***鹽標準溶液的毫升數(shù)。

%季***鹽標準溶液:稱取14克十六烷基三***溴化銨簡稱或烷基二***芐基***化銨,于2升燒杯中,加入300毫升95%乙醇使之溶解,然后快速加水至2升,混合勻稱,貯于試劑瓶中。

如室溫在15℃以下,則易析出,可將溶液瓶置入溫水浴,使之溶解后使用。

標定方法:%四苯硼酸鈉標準溶液,于150毫升燒杯中,加入30毫升水,3—%—醋酸鈉緩沖溶液,繼用季銨鹽標準溶液滴定至呈現(xiàn)藍色即為終點。

季銨鹽標準溶液對四苯硼酸鈉標準溶液之換算系數(shù)按下式計算:5式中:5—四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數(shù);—耗用季銨鹽標準溶液的毫升數(shù)。

,于150毫升燒杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸鎂—醋酸溶液,在不斷攪拌下,%四苯硼酸鈉標準溶液,放置5分鐘后加入3—%溴酚藍指示劑,—,充分攪拌,隨即用季***鹽標準溶液滴定至呈現(xiàn)藍色為終點。

:1式中:—鉀離子含量克升;—1毫升四苯硼酸鈉標準溶液相當于鉀離子的毫克數(shù);—加入四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數(shù);頁腳.:..—1毫升季***鹽標準溶液對四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數(shù);—滴定耗用季***鹽標準溶液毫升數(shù);1—滴定時所取試樣的毫升數(shù)。

值約9,如變混濁,須重新過濾。

四苯硼酸鈉標準溶液對鉀離子的滴定度,每周應(yīng)校正。

由于四苯硼酸鈉沉淀劑過剩量對四苯硼鉀溶解的影響。

因此對于6毫升1%四苯硼酸鈉標準溶液,如鉀離子含量不同,測得的滴定度值也稍有變化,值變化則影響測定結(jié)果。

為了保證測定的精確?????度,鉀離子的取樣量應(yīng)掌握在與測定值所取標準鉀的量接近。

***鹽陽離子用+表示,、、為***或長鏈烷基,是12341234芐基、丁基或較長鏈芳—烷基團。

季***鹽與四苯硼酸鈉生成的四苯硼季***鹽,其溶解度比四苯硼酸鉀更小。

用該試劑測定鉀離子時,一般是將四苯硼酸鉀沉淀分別后,在滴定溶液中的四苯硼酸鈉。

為了削減繁瑣手續(xù),不分別沉淀直接從溶液中滴定過剩的四苯硼酸鈉,特加松節(jié)油,利用松節(jié)油能將四苯硼酸鉀沉淀從水溶液中分別,沉淀進入松節(jié)油相,使滴定終點穩(wěn)定。

,季***鹽與溴酚藍形成藍色鹽,溶液由黃綠到藍色,借以指示滴定終點,如值過小則終點不明,反之則溶液由紫到藍,終點不易辨別,因此,,,滴定速度應(yīng)快。

此外,溴酚藍為酸堿指示劑,,借以指示調(diào)整溶液的值。

:銨離子同樣與四苯硼酸鈉產(chǎn)生沉淀,故測定過程中應(yīng)留意避開銨鹽和氨氣的影響。

如試樣中共存有銨離子,則應(yīng)消退干擾,可按下列方法測定::取肯定量試樣于50毫升容量瓶中,加入5毫升中和后的37%甲醛,—1克焦磷酸鈉,用2溶液中和至堿性值9—10,然后緩慢加入10毫升1%四苯硼酸鈉,稀釋至50毫升,搖勻。

用干濾斗干濾紙過濾,棄去約10毫升最初的濾液,吸取25毫升濾液,%鈦黃指示劑,用季***鹽標準溶液滴定,至呈現(xiàn)為紅色即為終點。

:取肯定量的試液于150燒杯中,加入1-3滴酚酞指示劑,再加入3-52溶液,置于可調(diào)電爐上低溫漸漸頁腳.:..加熱蒸煮至燒杯中溶液變干為止,取下冷卻至室溫,加水25左右溶解,攪拌勻稱,此時溶液顏色應(yīng)為粉紅色,若無色,可加入一滴酚酞指示劑,再用2溶液中和至溶液粉紅色消逝,再多加一滴使溶液值為微酸性。

然后用測鉀的方法在此溶液中測定鉀。

%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

附注:本分析方法參考《海鹽工業(yè)分析》。

頁腳.:..硫酸根離子的測定—:硫酸根離子與***化鋇生成難溶的硫酸根沉淀,過剩的鋇離子在=10及-,以鉻黑為指示劑,扣除滴定樣品中2+、2+,間接測定硫酸根離子。

。

***四乙酸二鈉:分析純。

:基準試劑。

***化銨:分析純。

:分析純,1+1溶液。

***化鋇2:分析純。

***化鋇標準溶液:***化鋇2,溶于222升不含的水中,在室溫下放置24小時以上必要時過濾,標定后使用。

2標定方法:***化鋇標準溶液,加入20毫升水,10毫升-,10無水乙醇,5毫升氨性緩沖溶液和4滴鉻黑指示劑,馬上用標準溶液滴定,至酒紅色消逝變亮藍色為止。

求出每毫升***化鋇標準溶液耗用的毫升數(shù),即110式中:—。

:+1三乙醇***溶液中。

10:稱取20克***化銨分析純加入100毫升25%的氨水,用無二氧化碳的水稀釋至1升,混勻,貯于試劑瓶中。

,.=:稱取8克乙二***四乙酸二鈉于400毫升燒杯中,加少量水溶解后,用無稀釋至1000毫升。

混勻,2貯于試劑瓶中。

,=:~,置于250毫升燒杯中,加少量水潤濕,滴加1+1鹽酸10毫升,邊加邊攪拌至全部溶解為止。

移入250毫升容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

。

-絡(luò)合物溶液:。

%溶液,加182頁腳.:..固體試劑,加200無的水,加10010的氨性緩沖溶液,不斷2攪拌至全部溶解,加入10滴鉻黑指示劑,以5%溶液滴定至青藍色,稀釋至1000。

如有市售的乙二***四乙酸二鈉鎂試劑,,即可。

:吸取試樣溶液15毫升,于150毫升燒杯中,加入15毫升水,***化鋇標準溶液,加入10毫升-,101無水乙醇,5毫升=10氨性緩沖溶液及5滴鉻黑為指示劑,,登記毫升數(shù)。

同時,取一份相2同體積的樣液,以同濃度標準溶液滴定鈣鎂總量,登記毫升數(shù)。

硫酸根含量%1321001000式中—加入***化鋇標準溶液毫升數(shù);1—;2—;3—1毫升***化鋇標準溶液相當于標準溶液毫升數(shù);—1毫升標準溶液相當于硫酸根離子的毫克數(shù);—滴定用鹽樣重量克。

%允許誤差%~,是本法獲得良好精確?????度的重要問題。

為此,必需留意以下條件:保證2+2+大于2,否則終點色變延長;測定溶液中***,否則終點不易辨別;滴定體積不易過小或過大,一般在50毫升左右為宜;不要使用過期失效的指示劑。

,應(yīng)緩慢加入.,并猛烈攪拌,否則易過終點。

。

在海鹽分析中,當硫酸根取樣約10毫克時,鋇離子的過剩系數(shù)為2~3倍,精確?????度較好。

倍數(shù)過大,引起正頁腳.:..誤差;倍數(shù)過小,則引起負誤差。

雖然***,但是***化鈉對鈣、鎂離子的測定也有影響,。

因此,在計算硫酸根的含量時,***化鈉所引起的誤差是可以抵消的。

,可吸取肯定的澄清液來分析,方法是:在50毫升樣液中,按上述測定步驟沉淀、化、冷卻至室溫,將沉淀液轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘后吸取50毫升上層清液滴定。

附注:本分析方法參考《海鹽工業(yè)分析》。

頁腳.:..銨根離子的測定──+的酸性太弱=10-10,所以用標準溶液無法直接滴定。

4銨鹽與甲醛作用,可定量地生成六次***四銨鹽和+;4++6==++6+3+42642由于生成的+=10-6和+可用標準溶液滴定,滴定264終點生成是弱堿,故突躍處在弱堿性圍,應(yīng)用酚酞作指示劑,溶液呈微264紅色即為終點。

。

%甲醛溶液:由于甲醛溶液中含有微量酸,會消耗少量的而產(chǎn)生誤差,因此使用前應(yīng)當先中和。

取40%甲醛溶液加入酚酞試劑2-3滴,用滴定甲醛溶液為微紅色為止。

2:分析純,,搖勻,貯于試劑瓶中。

:分析純,,稱取4克氫氧化鈉溶于1000毫升無二氧化碳的水中,搖勻,貯于試劑瓶中。

,加入煮沸除二氧化碳的蒸餾水中,溶解完成后轉(zhuǎn)入500毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度,蓋上塞子,充分搖勻,待用。

稱取鄰苯二甲酸氫鉀,記錄精確?????質(zhì)量后,倒844入250毫升錐形瓶中,加入30-40毫升蒸餾水溶解,待溶解完畢,加入2-3滴酚酞指示劑,用溶液標定至溶液成微紅色,且保持半分鐘不變色為滴定終點,記錄消耗體積。

反應(yīng)方程式:+===+8448442計算氫氧化鈉標準溶液溶度:=844留意單位全都。

—的摩爾濃度;—的精確?????質(zhì)量;844844頁腳.:..——的摩爾質(zhì)量;844844——消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù);:用移液管吸取肯定的待測溶液,于150的燒杯中,加入5的40%甲醛溶液,再加2滴酚酞指示劑,靜置5,讓銨根離子轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶃?**四銨陽離子和氫離子,然后在充分攪拌下,用標準溶液滴定至呈粉紅色,且半分鐘不變色即為終點,記錄消耗的體積。

+的百分含量按式1計算:4%010014式中:——氫氧化鈉標準溶液的濃度,摩爾升;——滴定消耗的氫氧化鈉標準溶液體積,毫升;——空白滴定消耗的氫氧化鈉標準溶液體積,毫升;0——吸取試樣溶液相當于試樣的總量,克;——1毫升1摩爾升氫氧化鈉標準溶液相當于銨根的重量,克。

%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

頁腳.:..***離子的測定——,在中性介質(zhì)中銀離子生成難電離的***化銀沉淀,過量的銀離子與鉻酸根離子生成桔紅色沉淀。

。

***化鈉:基準試劑;***銀:分析純;:分析純,10%溶液。

溶解10克鉻酸鉀于100毫升水中,在攪拌下滴加***銀標準溶液至磚紅色沉淀生成,過濾溶液;***化鈉標準溶液,=:稱取預先在400℃***化鈉,溶解于水中,移入1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

***銀標準溶液,=。

:***銀溶解于水中,稀釋至1升,搖勻,貯于棕色試劑瓶中。

:***化鈉標準溶液于200毫升錐形瓶中,用水稀釋至約50毫升,%鉻酸鉀溶液,在不斷攪拌下用***銀標準溶液滴定,直到溶液由紅色變?yōu)榉€(wěn)定的桔紅色,即為終點。

同時作空白試驗。

:***銀標準溶液的濃度按式1計算:1110式中:——***銀標準溶液的濃度,摩爾升;——滴定消耗的***銀標準溶液體積,毫升;——***化鈉標準溶液的濃度,摩爾升;1——***化鈉標準溶液的體積,毫升;1——空白滴定消耗的***銀標準溶液體積,毫升。

,置于400毫升燒杯中,加入150毫升水,在不斷攪拌下加熱,微沸5分鐘,取下冷卻至室溫,移入500毫升容量瓶中,用頁腳.:..水稀釋至刻度,搖勻。

干濾試液,棄去最初少量