靜電紡絲技術制備溶解型貼式面部

面膜復合纖維膜布的制備隨著新一代消費者逐漸占主導地位，面包的使用越來越普及和每天都在變得越來越流行。然而,傳統(tǒng)的面膜已經(jīng)不能滿足消費者日益增長的美容需求,關于面膜組成及材料方面的研發(fā)和應用受到越來越廣泛的關注。面膜依據(jù)型式類別可分為貼式面膜、撕拉型面膜、泥狀面膜、乳質面膜和啫喱面膜現(xiàn)有貼式面膜膜布的制備方法包括上漿法、水刺法、物理或化學粘合法,然而這些方法都存在一定缺陷:上漿法操作繁瑣,不適宜批量生產(chǎn);水刺工藝雖然能制得柔軟透氣的無紡布,但是設備復雜,生產(chǎn)成本高;物理或化學粘合法都需要粘合加固,此外制備的膜布纖維粗,與面部也不能完全貼合。靜電紡絲法是一種操作簡單易行、適用范圍廣的制備納米纖維及纖維制品的方法化妝品中常通過添加一些親水性較好的物質來實現(xiàn)保濕功能,如常用的小分子膠原蛋白肽(collagenpeptide,CP)由膠原蛋白水解得到,是人體膠原理想的補充來源,它能增加細胞活性、維持皮膚保濕補水能力、提高皮膚亮澤度;絲素蛋白(silkfibroin,SF)與人的面部肌膚成分相似,SF在貼敷面膜期間滲入皮膚表皮層,可以有效補充缺失的營養(yǎng)成分;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)成分能夠殺死病毒,并且可以明顯增加營養(yǎng)物質滲入停留的時間,強化潤膚護膚作用;透明質酸(hyaluronicacid,HA)具有特殊的保水作用,可以改善皮膚營養(yǎng)代謝,在保濕的同時又是良好的透皮吸收促進劑,因此也被廣泛用作化妝品原料。本文采用靜電紡絲法,選取CP/SF為主要材料,制備的復合纖維膜布不再僅是一種載體,而是能自行溶解并被肌膚吸收,起到精華液的作用,成功實現(xiàn)了面膜膜布與精華液一體化;解決了面膜膜布不貼合、化學添加劑傷害皮膚等問題,使消費者能夠獲得更好的體驗。1實驗部分1.1實驗儀器和儀器膠原蛋白肽,MDW-P503高壓發(fā)生器,天津東文高壓電源有限公司;LSP02-1B蠕動泵,蘭格恒流泵有限公司;S-4700掃描電子顯微鏡,日本Hitachi公司;CMT4000SANS萬能實驗機,MTS工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司;FA1004電子分析天平,立辰科技公司;SK-Ⅳ數(shù)字皮膚水份檢測儀,深圳市炬融科技有限公司;微量注射器、21G金屬針頭、滾筒接收裝置,均為實驗室自制。1.2靜電紡絲紡絲液的制備以調節(jié)不同CP與SF的共混比例為例,簡述方案1實驗步驟如下。(1)制備PVP的甲酸溶液。取質量分數(shù)8%的PVP溶于98%甲酸溶液中,在恒溫磁力攪拌器上攪拌3~4h,直至PVP完全溶解,溶液呈現(xiàn)為具有一定黏度的透明液體。(2)制備PVP-CP/SF混合溶液。量取質量比分別為1∶1、2.5∶1、5∶1的CP、SF加入到PVP的甲酸溶液中,溶液中CP與SF的總質量分數(shù)為30%。在磁力攪拌器上攪拌3~4h,最終溶液呈清澈的淡橙黃色。(3)靜電紡絲。靜電紡絲參數(shù)設置為:固定電壓15kV,注射器給液速率(S本文所有實驗方案及參數(shù)如表1所示,實驗步驟與方案1基本相同,不再贅述。1.3測試和性能1.3.1表達方向將制得的纖維膜在真空干燥箱中35℃下干燥6h1.3.2力學性能測試將所制備的纖維膜按每組方案裁剪出4個100cm×10cm的平行樣品,將樣品放在恒溫恒濕的環(huán)境下(20℃,濕度65%)平衡24h后,用SANS電子萬能實驗機進行力學性能測試。夾持距離28mm,測定得到應力-應變曲線,通過計算,得到膜的斷裂伸長率。1.3.3皮膚含水量測定參考文獻[10]中對面膜保濕補水性能的測試方法,本文自行設計了保濕性能測試步驟,所用儀器為SK-Ⅳ數(shù)字皮膚水份檢測儀,測試步驟如下。(1)在室溫(23℃)下,使身體待檢區(qū)露置在空氣中10min,然后測定皮膚含水量。(2)在皮膚待檢區(qū)分別貼敷含不同基質或濃度的保濕面膜(大小為20mm×20mm),均勻噴蒸餾水,輕拍直至面膜遇水形成的液體完全被皮膚吸收,測定此時該區(qū)域皮膚含水量(每次實驗前都需重新測定皮膚含水量)。(3)在分析面膜的保濕補水效果時,因面膜不含精華液,所以在待檢部位相鄰區(qū)域噴蒸餾水并輕拍,測定此時該區(qū)域皮膚含水量,作為對照實驗(每次實驗前都需重新測定皮膚含水量)。2結果與討論2.1結合蛋白質和絲綢蛋白質的共混合比例對纖維的影響2.1.1纖維直徑分布對圖2中3組纖維形貌及直徑分布柱狀圖進行分析可知,膠原蛋白肽與絲素蛋白質量比為1∶1時,纖維直徑大多分布在4~7μm之間,質量比2.5∶1時纖維直徑在2.0~2.6μm間分布,質量比5∶1時纖維直徑在2.3μm附近分布最多。從表2纖維的平均直徑及標準方差數(shù)據(jù)可以看出,隨著CP與SF質量比的增加,纖維平均直徑先降低后略微升高,同時直徑分布方差先減小后增大,在m2.1.2cp/sf質量比對纖維膜力學性能的影響對CP與SF質量比分別為1∶1、2.5∶1、5∶1的紡絲液制備而成的纖維進行力學性能測試,結果如表3所示。由表3可知,隨著CP與SF質量比增加,纖維膜的平均彈性模量呈現(xiàn)明顯下降趨勢,而平均斷裂伸長率變化幅度很小。由此可知,在紡絲液濃度一定,其他條件保持不變的情況下,SF比例越高,復合纖維膜的彈性模量越高,越不易變形。2.1.3增加分數(shù)實驗前含水量采用1.3.3節(jié)中描述的方法進行保濕性能測試,結果如表4所示。表4中增幅為實驗后含水量相對于實驗前含水量的增加分數(shù)。由表4可知,CP、SF的質量比越高,面膜的保濕補水性能越好。這表明與SF相比,小分子的CP更容易被面部皮膚吸收,CP有幫助皮膚鎖水保濕、修復細胞的功能,使皮膚的含水量提高。2.2總重量比對纖維的影響是允許的2.2.1纖維形狀和直徑分布由圖3可以看出,w2.2.2纖維力學測試對CP與SF總質量分數(shù)分別為20%、25%、30%的紡絲液制備的纖維進行力學測試(表3)。結果表明,隨著紡絲溶液中CP與SF總質量分數(shù)的增加,復合纖維膜的彈性模量顯著提升,而斷裂伸長率有所降低,表明纖維膜韌性下降。2.2.3保濕性能測試采用1.3.3節(jié)的保濕性能測試法對樣品進行測試,結果如表6所示。由表6可知,隨著CP和SF總質量分數(shù)的增加,面膜的保濕性能明顯提高,驗證了CP和SF的保濕補水能力。總質量分數(shù)上升到30%時,纖維平均直徑最小,形成的纖維膜具有孔隙率高、密度低、孔徑小等結構特點,使得面膜接觸水分后CP和SF的溶解速度更快,這可能是導致此時保濕性能大幅提高的主要原因。2.3天然酸的添加量對纖維的影響2.3.1纖維形貌及取向分析觀察圖4的直徑分布柱狀圖發(fā)現(xiàn),當紡絲液中加入0.1%HA時,纖維直徑最小,分布集中在1.8~2.4μm范圍內;加入0.2%HA時,纖維直徑在2.6~2.8μm之間分布最多;加入0.3%HA時,纖維直徑不均勻,大多分布在2.5~3.5μm。通過對圖4和表7數(shù)據(jù)進行分析可以得知,加入HA后纖維的整體形貌及取向較好。隨著HA加入量的持續(xù)增加,紡絲纖維的平均直徑增大,但是直徑的均勻性變差。分析原因可能是HA增加了紡絲液的黏度和表面張力,受到靜電力作用時溶液分化難度增加,導致纖維變粗,均勻度變差。2.3.2測試結果分析加入HA質量分數(shù)為0.1%的紡絲液制備得到的纖維力學性能測試結果見表3。與未加HA的實驗結果進行對比,加入0.1%HA后,纖維膜的拉伸強度略微減小,彈性模量也有所減小,斷裂伸長率基本不變,纖維膜的總體力學性能下降。2.3.3結果表1采用1.3.3節(jié)中所述的保濕性能測試方法測試樣品,結果如表8所示。與表6結果相比,在同等條件下加入HA對面膜的保濕性能具有改善作用。根據(jù)表8的結果分析得出,隨著HA含量增加,面膜的保濕性能提高。2.4復合纖維面膜將所制備的復合纖維面膜與現(xiàn)在市場上常見的一些面膜就吸附能力、吸液倍數(shù)、服帖程度等方面進行對比(表9),由于復合纖維面膜結合了天然蠶絲面膜和可溶凝膠面膜的優(yōu)點,不滴液,帖合面部,并且電紡纖維膜孔隙率高的特性使得材質透氣性良好。成本與市售面膜相比較低,而且不額外添加防腐劑。但是在精華含量上,所制備的復合纖維面膜依然無法和天然蠶絲面膜媲美,這也有待于下一步繼續(xù)研究改進。3cp-sf纖維膜的保濕性能(1)隨著CP與SF混合比例的增加,纖維直徑減小,且直徑分布更加均勻,纖維整體質量提高;SF比例越高,復合纖維膜越不易變形,而CP的增加會改善纖維膜的保濕性能。(2)隨著CP與SF整體濃度的增加,靜電紡絲纖維的平均直徑變小,同時直徑