GB/T××××—××××PAGE4GB/T××××—××××PAGE國家貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater—Part4：Determinationofchlorine—Silverchlorineturbidimetricmethod(國家貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater—Part4：Determinationofchlorine—Silverchlorineturbidimetricmethod(送審稿)前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T××××《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法》的第4部分：——第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第2部分：鋅、錳、鉻、鎘、鉛、鐵、鋁、鎳、銅、鈹含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法；——第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法。貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法警示——使用本文件的人員應(yīng)當(dāng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了貴金屬合金電鍍廢水中氯離子的測定方法。本文件描述了貴金屬合金電鍍廢水中氯離子的測定方法。測定范圍：氯離子質(zhì)量濃度1.0g/L~50.0g/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理氯離子溶液在乙醇介質(zhì)，氯與硝酸銀形成氯化銀乳濁液，用分光光度計于波長420nm處測量其吸光度，計算氯離子的質(zhì)量濃度。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實驗室二級水。5.1無水乙醇。5.2純凈水：不含Cl。5.3硝酸（ρ=1.43g/mL）。5.4硝酸（1+2）。5.5亞硫酸鈉溶液：100g/L準(zhǔn)確稱取100g亞硫酸鈉溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.6硝酸銀溶液：10g/L：準(zhǔn)確稱取10g硝酸銀溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.7氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.6485g基準(zhǔn)氯化鈉（預(yù)先在400℃~500℃灼燒至恒量，無爆裂聲，在干燥器中冷卻至室溫)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg氯。5.8氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取1.00mL（5.7）標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10ug氯。6儀器設(shè)備分析中使用通常的實驗室儀器。7樣品樣品儲存于塑料瓶中備用。8試驗步驟8.1試料按表1準(zhǔn)確移取試樣稀釋于容量瓶中，定容，搖勻。表1溶液分取表樣品含量范圍g/L稀釋倍數(shù)稀釋總倍數(shù)（K）1.0-2.040010002.0-10.02000500010.0-20.040001000020.0-50.010000250008.2平行試驗應(yīng)獨立做兩份試驗，結(jié)果取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料按表1稀釋移取后，加入15mL硝酸（5.4），10mL亞硫酸鈉（5.5）溶液，用水稀釋至100mL，搖勻。8.4.2移取兩份20mL溶液（8.4.1）于兩個50mL容量瓶中。8.4.3分別加入3mL硝酸（5.3），5mL無水乙醇（5.1），其中一份以水稀釋至刻度，搖勻后做參比；另一份加少量水后，再加入2mL硝酸銀溶液（5.6），用水稀釋至50mL，搖勻。8.4.4將容量瓶室溫避光放置10min，以空白溶液為參比液，用3cm比色皿在波長420nm處分別測其溶液吸光度。8.5工作曲線的繪制8.5.1向同一系列50mL容量瓶中加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8），,即氯離子濃度為0μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2.0μg/mL；8.5.2分別加入3mL硝酸（5.3）,5mL無水乙醇（5.1），用水稀釋至約45mL，分別加入2mL硝酸銀溶液（5.6），用水稀釋至刻度，搖勻。將容量瓶室溫避光放置10min，以未加標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液為參比液，用3cm比色皿在波長420nm處分別測其溶液吸光度。8.5.3吸光系數(shù)結(jié)果計算以氯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為縱坐標(biāo)，以吸光度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。9實驗數(shù)據(jù)處理=ρ1式中：ρ1—K—試樣稀釋總倍數(shù)；計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限（r）氯離子質(zhì)量濃度g/L1.05.610.220.135.750.5重復(fù)性限(r)g/L0.080.190.380.660.750.8610.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5％，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限（R）氯離子質(zhì)量濃度g/L1.05.610.220.135.750.5再現(xiàn)性限(R)g/L0.090.210.580.730.960.9811試驗報告本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——使用的文件（GB/T××××.×-202×）；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。附錄A（資料性）精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2022年~2023年由22家實驗室對含氯離子不同水平的貴金屬合金電鍍廢水樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每家實驗室對每個水平的貴金屬合金電鍍廢水樣品中氯離子質(zhì)量濃度在重復(fù)性條件下獨立測定7次。測定的原始數(shù)據(jù)見表A.1表A.1氯離子的精密度原始數(shù)據(jù)實驗室樣品

編號水平數(shù)123456711#0.91.01.01.01.01.00.921#1.01.01.01.01.01.01.031#1.01.01.01.01.01.01.041#1.11.01.01.01.01.01.051#1.01.01.01.01.01.01.061#1.01.00.90.90.90.90.971#1.11.01.10.91.01.01.081#1.01.01.01.01.01.00.991#1.01.01.01.01.01.01.0101#1.01.01.01.01.01.01.0111#1.01.01.01.01.01.01.0121#1.01.01.01.01.01.01.0131#1.01.01.01.01.01.01.0141#1.01.01.01.01.01.01.0151#1.01.01.01.00.91.01.0161#1.01.01.01.01.01.01.0171#1.01.01.01.01.01.01.0實驗室樣品

編號水平數(shù)123456712#5.55.65.65.65.55.55.522#5.65.65.65.65.65.75.732#5.85.65.75.45.55.55.342#5.65.65.55.65.65.75.752#5.55.65.55.65.55.55.562#5.75.65.65.75.65.65.672#5.55.65.55.55.65.65.682#5.55.65.65.65.55.55.592#5.55.65.65.55.65.65.5102#5.65.55.55.65.65.55.5112#5.65.65.55.65.65.65.5122#5.65.55.65.65.55.65.6132#5.55.65.65.55.55.55.6142#5.55.65.65.65.55.65.5152#5.65.75.65.75.75.65.7實驗室樣品

編號水平數(shù)123456713#10.610.110.510.410.510.310.423#10.010.010.010.010.010.09.933#9.59.810.39.910.510.310.043#9.810.09.89.910.010.09.953#10.110.010.010.110.110.110.163#10.410.610.510.410.510.310.173#10.010.310.310.110.110.110.183#10.110.09.910.110.010.010.193#10.09.910.010.19.910.29.9103#10.210.19.810.09.910.010.1113#9.910.010.010.110.110.110.0123#10.510.310.210.410.510.410.3133#10.310.210.210.210.210.210.2143#10.210.310.410.010.010.010.4153#10.110.210.110.110.310.310.4163#10.410.210.110.210.110.110.2173#10.110.410.010.110.210.310.2183#10.010.210.410.310.210.210.1193#10.410.210.510.410.210.310.4203#10.710.510.610.410.610.510.6213#10.19.910.19.910.09.910.1223#10.210.010.010.09.910.110.2實驗室樣品

編號水平數(shù)123456714#20.520.219.820.519.920.020.024#19.920.220.020.120.220.220.234#19.320.319.519.920.320.519.744#19.220.119.520.120.420.620.354#20.220.120.120.220.220.120.164#19.920.120.320.420.320.020.074#20.819.520.519.519.819.520.584#20.020.019.920.020.020.120.194#19.720.119.419.619.719.619.5104#19.920.220.119.920.020.119.9114#20.020.020.120.020.019.920.0124#20.320.220.120.520.220.020.1134#20.220.220.220.220.220.320.2144#20.120.120.120.020.020.020.1154#20.020.120.020.020.020.020.1164#20.020.120.120.120.120.120.1174#20.120.020.120.120.020.120.0184#20.020.120.120.020.120.120.0194#20.520.020.320.519.920.019.9204#20.620.420.520.420.220.120.5214#20.220.220.019.920.120.119.9224#20.720.520.020.020.220.620.3實驗室樣品

編號水平數(shù)123456715#35.835.635.735.635.735.735.825#35.635.635.535.535.634.635.635#37.035.535.036.035.334.836.345#35.735.135.435.535.834.935.355#35.736.535.835.836.336.036.265#35.535.635.735.635.435.735.575#35.635.735.234.935.035.735.185#35.636.336.135.536.235.935.795#35.635.836.035.835.935.936.1105#35.334.835.134.935.135.235.0115#35.735.735.735.635.735.735.7125#35.835.536.035.935.535.835.5135#35.835.635.635.935.735.936.0145#35.835.535.635.735.735.735.4155#35.535.735.436.035.535.735.7165#35.935.436.036.035.935.435.6175#35.635.835.735.