氯堿生產(chǎn)中控分析操作法

:..受控狀態(tài):、檢測方法,制定本規(guī)程。

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、檢驗。

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,應(yīng)依據(jù)需要隨時進行分析檢驗。

1圍:32%離子膜堿、48%離子膜濃堿、30%隔膜堿2原理:試樣溶液中加入***化鋇,溶液中碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀。

然后用酚酞作指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至終點。

反應(yīng)式如下:+=↓白色+22323+=+23試樣溶液的制備:用已知重量的稱量瓶,快速稱取液體氫氧化鈉50克,放入500隔膜堿1000容量瓶中加純水稀釋至刻度,搖勻。

4試劑11鹽酸標準溶液:..2%%酚酞指示劑310%溶液25測定步驟:吸取25隔膜堿50試樣溶液,注入250具塞磨口三角瓶中,加入5隔膜堿20***化鋇溶液,再加2~3滴酚酞指示劑溶液,用1鹽酸標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點。

記錄鹽酸標準溶液的用量。

6計算公式=隔膜堿100=%100%25500501000式中:——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,——試樣質(zhì)量,——滴定時鹽酸標準溶液的用量,——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量,1圍:電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)淡堿、母液、高位槽2原理:試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉,中和時都消耗酸,因此先將試樣中的碳酸鈉用***化鋇沉淀,然后用酚酞作指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至終點。

記錄鹽酸標準溶液的用量。

+=↓白色+22323+=+23試劑110%***化鋇溶液2%酚酞指示劑34測定步驟:用移液管移取試樣5置于250三角瓶中,加10***化鋇溶液,再加入2~3滴酚酞指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至紅色消逝,記錄所用鹽酸的毫升數(shù)。

5計算公式=10005式中:——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,——滴定時鹽酸標準溶液的用量,248:..——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量,1圍:次鈉循環(huán)堿2原理:試樣用酚酞作指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至再加入指示劑為無色即為終點。

+=+23試劑1%酚酞指示劑330%224測定步驟:用移液管移取試樣5置于250三角瓶中,逐滴加入至不再產(chǎn)22生氣泡為止,加入2~3滴酚酞指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至再加入指示劑為無色即為終點。

記錄所用鹽酸的毫升數(shù)。

5計算公式=10005式中:——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,——滴定時鹽酸標準溶液的用量,——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量,1圍:蒸發(fā)冷卻罐堿、出鍋堿、離子膜預(yù)處理堿、次鈉循環(huán)堿2原理:試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉,中和時都消耗酸,因此先將試樣中的碳酸鈉用***化鋇沉淀,然后用酚酞作指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至終點。

記錄鹽酸標準溶液的用量。

+=↓白色+22323+=+23試劑110%***化鋇溶液2%酚酞指示劑3:..430%次鈉循環(huán)堿224測定步驟:用天平精確?????稱取試樣2預(yù)處理離子膜時30置于250三角瓶中,加10***化鋇溶液加至不再放出;次鈉循環(huán)堿,再加入2~3滴酚酞222指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至紅色消逝,記錄鹽酸標準溶液的用量。

5計算公式=100%2預(yù)處理離子膜時30式中:——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,——滴定時鹽酸標準溶液的用量,——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量,:試樣溶液以***橙為指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至終點,測得氫氧化鈉與碳酸鈉總和,再減去氫氧化鈉含量,則可測得碳酸鈉的含量。

:用已知重量的稱量瓶,快速稱取液體氫氧化鈉50克,放入1000容量瓶中加純水稀釋至刻度,搖勻。

12%***:吸取50制備溶液,注入250具塞磨口三角瓶中,加2~3滴***橙指示劑溶液,用1鹽酸標準溶液滴定至溶液呈橙色為終點。

記錄鹽酸標準溶液的用量。

-=100%1501000式中:——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,——試樣質(zhì)量,——用酚酞作指示劑滴定時鹽酸標準溶液的用量,——用***橙作指示劑滴定時鹽酸標準溶液的用量,——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量**化鈉百分含量的測定-***量法448:..1原理:在2~3的溶液中,用強電離后的**標準溶液,將***離子轉(zhuǎn)化為弱電離的***化***,用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價***離子形成紫紅色絡(luò)合物來推斷終點。

2++2-=2-=+2+=[--=]+++656565652試劑1**標準溶液2%溴酚藍31:1***4252***6%二苯偶氮碳酰肼3測定步驟:吸取測定氫氧化鈉含量的試樣溶液50,置于250三角瓶中,加入40水,%溴酚藍指示劑溶液,緩慢的加入1:1的***溶液,至溶液由藍色變?yōu)辄S色,滴加2的氫氧化鈉溶液,使溶液由黃色變?yōu)樗{色,滴加2的***溶液,使溶液由藍色變?yōu)辄S色,再過量1滴,加1二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液,用**標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點。

同時用水做空白試驗。

4計算公式-=0100%501000式中:——**標準溶液的摩爾濃度,——試樣質(zhì)量,——滴定時**標準溶液的用量,——空白試驗時**標準溶液的用量,——每摩爾***化鈉的質(zhì)量,5留意事項:平行測定結(jié)果之差的肯定值,%,測定結(jié)果取其平均值。

***化鈉質(zhì)量含量的測定1圍:粗水、精水、鹵水、中和、離子膜出槽淡鹽水548:..2原理:在中性或弱堿性溶液中,***銀與***化鈉反應(yīng)生成白色的***化銀沉淀。

以鉻酸鉀為指示劑,當***化鈉反應(yīng)完后,***銀即與鉻酸鉀作用,生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。

+=↓白色+332+=↓磚紅色+23242433試劑1***銀標準溶液25%鉻酸鉀溶液4測定步驟:吸取鹽水10置于250容量瓶中,加純水至刻度,搖勻,吸取該溶液10于三角瓶中,加5%鉻酸鉀指示劑5滴,在充分搖動下,***銀標準溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液,經(jīng)充分搖動后不消逝即為終點。

5計算公式=10001010250式中:——***銀標準溶液的摩爾濃度,——滴定時***銀標準溶液的用量,——每摩爾***化鈉的質(zhì)量,6留意事項1測定時,必需保持中性或弱堿性,由于終點指示劑能溶于酸和堿,這24樣終點不明顯將影響結(jié)果,,也不行大于8。

2在中和樣品時,不行用,用將增加-,在中和時最好用或。

***化鈉質(zhì)量含量的測定1圍:回水2原理:在中性或弱堿性溶液中,***銀與***化鈉反應(yīng)生成白色的***化銀沉淀。

以鉻酸鉀為指示劑,當***化鈉反應(yīng)完后,***銀即與鉻酸鉀作用,生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。

+=↓白色+332+=↓磚紅色+23242433試劑1***銀標準溶液648:..25%鉻酸鉀溶液4測定步驟:,再加入純水20,加5%鉻酸鉀指示劑5滴,在充分搖動下,***銀標準溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液,經(jīng)充分搖動后不消逝即為終點。

5計算公式=:——***銀標準溶液的摩爾濃度,——滴定時***銀標準溶液的用量,——每摩爾***化鈉的質(zhì)量,6留意事項1測定時,必需保持中性或弱堿性,由于終點指示劑能溶于酸和堿,這24樣終點不明顯將影響結(jié)果,,也不行大于8。

2在中和樣品時,不行用,用將增加-,在中和時最好用或。

***化鈉質(zhì)量含量的測定1圍:電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)冷卻罐、母液、淡堿、高位槽2原理:在中性或弱堿性溶液中,***銀與***化鈉反應(yīng)生成白色的***化銀沉淀。

以鉻酸鉀為指示劑,當***化鈉反應(yīng)完后,***銀即與鉻酸鉀作用,生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。

+=↓白色+332+=↓磚紅色+23242433試劑1***銀標準溶液25%鉻酸鉀溶液310%244%酚酞指示劑4測定步驟:,再加入純水20,%酚酞,用10%中和至中性或弱堿性加5%鉻酸鉀指示劑5滴,在充分搖動下,***銀標準溶液滴定至溶液呈磚紅色懸濁液,經(jīng)充分搖動后不消逝即為終點。

5計算公式748:..=:——***銀標準溶液的摩爾濃度,——滴定時***銀標準溶液的用量,——每摩爾***化鈉的質(zhì)量,6留意事項1測定時,必需保持中性或弱堿性,由于終點指示劑能溶于酸和堿,這24樣終點不明顯將影響結(jié)果,,也不行大于8。

2在中和樣品時,不行用,用將增加-,在中和時最好用或。

、:粗水、精水、中和、:用酸滴定時,滴至酚酞變色為第一等當點,此時,碳酸鈉轉(zhuǎn)成碳酸氫鈉,而氫氧化鈉完全中和。

+=+233+=+2用***橙作指示劑連續(xù)滴定,至顏色轉(zhuǎn)變測出其次等當點,此時碳酸鈉完全中和。

+=++↑12%酚酞指示劑3%***,加2~3滴酚酞指示劑,在不斷搖動下,,記錄標準溶液的用量,加入1~2滴***1橙指示劑;連續(xù)滴定至溶液呈橙紅色,記錄標準溶液的用量。

-1000==1210001000232525式中:——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,——以酚酞為指示劑滴定時,鹽酸標準溶液的用量,1——以***橙為指示劑滴定時,鹽酸標準溶液的用量,2848:..——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量,106——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量,+、2+:粗水、精水、中和、:在≈12~13的堿性條件下,以鈣指示劑為指示劑,用標準溶液滴定鹽水樣品;鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物,當用滴定時,奪取其絡(luò)合物中的鈣離子,游離出鈣試劑陰離子。

滴定至等當點時,溶液由紫紅變藍即為終點。

2++=++2++-2鈣試劑指示劑絡(luò)合物酒石紅色-+=2-+2++++2-22鈣試劑陰離子藍色鎂離子分析:用1:1氨水調(diào)試≈10,以鉻黑蘭為指示劑,用標準溶液滴定,測得鈣鎂離子總量,再從總量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。

2++=++2++-2鉻黑蘭指示劑絡(luò)合物紫紅色-+=2-+2++++2-22指示劑陰離子藍色121%鹽酸羥***330%三乙醇***41鹽酸溶液5261:1氨水7%鈣試劑8%:..鈣的測定:吸取鹽水50置于250三角瓶中,先用1鹽酸滴定至值約為2。

按挨次分別加入1%鹽酸羥***1、30%三乙醇***1、22,每次加入試劑后搖勻,;。

記錄標準溶液的用量。

1鎂的測定:吸取同一鹽水試樣50置于250三角瓶中,先用1鹽酸滴定至值約為2。

按挨次分別加入1%鹽酸羥***1、30%三乙醇***1、1:1氨水5,每次加入試劑后搖勻,%鉻黑蘭為指示劑;。

記錄標準溶液的用量。

-=1=10002110002+2+5050式中:——標準溶液的摩爾濃度,——滴定2+時,標準溶液的用量,1——滴定2+、2+總量時,標準溶液的用量,——每摩爾鈣的質(zhì)量,——每摩爾鎂的質(zhì)量,1本方法為絡(luò)合滴定,滴定速度不宜過快,尤其接近終點時,每加入一滴,均急劇搖動。

2測鈣加時應(yīng)漸漸滴入,防止共沉淀現(xiàn)象發(fā)生。

3所用各種試劑應(yīng)符合國家標準。

-::在試樣中加入過量的***化鋇—***化鎂混合溶液,使硫酸根生成沉淀。

過量的鋇鹽在鎂鹽的存在下,用標準溶液進行回滴。

2-+=↓+2-4242++=++2++-2鉻黑紫紅色-+=-+2++++2-22天藍色1048:..121:1鹽酸315%三乙醇***495%乙醇5=10緩沖溶液6%鉻黑指示劑7***化鋇—***,加1:1鹽酸2滴酸化,在不斷搖動下,加入***化鋇—***化鎂混合溶液50,再加入15%三乙醇***溶液5、緩沖溶液5、乙醇10、鉻黑指示劑5滴,。

記錄標準溶液的用量。

同時作空白試驗用蒸餾水代替鹽水試樣,步驟不1變,記錄標準溶液的用量。

-=2110002-45式中:——標準溶液的摩爾濃度,——滴定鹽水試樣時,標準溶液的用量,1——空白試驗時,標準溶液的用量,——每摩爾硫酸根分子的質(zhì)量,-:鹵水、***化鋇—***化鎂混合溶液,使硫酸根生成沉淀。

過量的鋇鹽在鎂鹽的存在下,用標準溶液進行回滴。

2-+=↓+2-4242++=++2++-2鉻黑紫紅色-+=-+2++++2-221148:..天藍色121:1鹽酸315%三乙醇***495%乙醇5=10緩沖溶液6%鉻黑指示劑7***化鋇—***化鎂混合溶液830%三乙酸***9%鉻黑蘭指示劑101:1氨水111鹽酸溶液121%鹽酸羥***,加1:1鹽酸2滴酸化,在不斷搖動下,加入***化鋇—***化鎂混合溶液50,再加入15%三乙醇***溶液5、緩沖溶液5、乙醇10、鉻黑指示劑5滴,。

記錄標準溶液的用量。

同時作空白試驗用蒸餾水代替鹽水試樣,步驟不1變,記錄標準溶液的用量。

然后吸取鹵水5,測定出水樣中的2++2+總量。

2記錄標準溶液的用量。

[--]=21310002-45式中:——滴定鹵水試樣時,標準溶液的用量,1——空白試驗時,標準溶液的用量,2——滴定鹵水中的2++2+總量時,標準溶液的用量,——每摩爾硫酸根的質(zhì)量,***:電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)淡堿、冷卻罐、高位槽、母液、出鍋堿1248:..,***銀與***化鈉反應(yīng)生成白色的***化銀沉淀。

以鉻酸鉀為指示劑,當***化鈉反應(yīng)完后,***銀即與鉻酸鉀作用,生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。

+=↓白色+332+=↓磚紅色+1***銀標準溶液25%鉻酸鉀指示劑3%酚酞指示劑410%,加適量蒸餾水,用10%溶液中和,加4~246滴鉻酸鉀指示劑,***銀標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒋u紅色即為終點。

記錄***銀標準溶液的用量。

=:——***銀標準溶液的摩爾濃度,——滴定時***銀標準溶液的用量,——每摩爾***化鈉的質(zhì)量,***:電解淡堿、,***酸鈉能將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵;過量的亞鐵離子再用高錳酸鉀標準溶液滴定至終點。

-+6++62+=-+63++33252++-+8+=53++2++12%酚酞指示劑1348:..36硫酸溶液410%硫酸亞鐵銨5,%酚酞作指示劑,用6硫酸中和至中性,并過量10,加蒸餾水25,加少量濾紙片,加10%硫酸亞鐵銨15;加熱煮沸5~10分鐘,。

記錄高錳酸鉀標準溶液的用量。

同時作空白試驗,記錄高錳酸鉀標準溶液的用量。

-2161000=100025式中:——高錳酸鉀標準溶液的摩爾濃度,——滴定試樣時,高錳酸鉀標準溶液的用量,1——空白試驗時,高錳酸鉀標準溶液的用量,——每摩爾***酸鈉的質(zhì)量,1是一種強氧化劑,在強酸性溶液中,被還原為2+,在中性或堿性溶44液中被還原為,故一般用酸性溶液。

422由于氧化還原反應(yīng)速度較慢,加熱煮沸可使***酸鈉和硫酸亞鐵銨反應(yīng)速度加快,同時去除溶液中的。

23-滴定亞鐵離子時,開頭反應(yīng)速度很慢,當溶液中產(chǎn)生二價錳離子時,由于4錳離子的催化作用,就使以后的反應(yīng)速度加快,故開頭時應(yīng)漸漸加入,并4激烈攪動。

***:++=++:10%,用乳膠管與***氣出口處相連接,打開取樣器考克,將水位瓶放低取100體積,關(guān)閉取樣器兩邊考克,用10%溶液汲取,讀數(shù)體積為。

:..100=100%100式中:——1正壓取樣時,應(yīng)先把管路中氣體排出1分鐘再取樣,以保證所取樣品具有代表性。

2負壓取樣時,肯定要排3次再取樣。

:2+=:取樣7~8,記體積為;再接1:3空氣加入,記體積為;再排12入爆炸球內(nèi)進行爆炸,然后再排入氣量管,記體積為。

23=23100%1式中:——試樣的體積,12——加入空氣后的總體積,2——爆炸后氣體的體積,1樣品取回后,應(yīng)停數(shù)分鐘,使溫度與室溫全都。

2每次讀數(shù)應(yīng)停1分鐘再讀。

3氣量管、爆炸球、水位瓶應(yīng)保持清潔,以免計量誤差。

4為了爆炸球平安起見,爆炸球處應(yīng)用金屬網(wǎng)或布包好。

***:2+=1≥96%氫氣瓶2,經(jīng)和混合液汲取后,剩余氣體用氣量管取出,記錄體積為;223然后加入已知之7,記錄體積為;再按1:3比例加入適量的空氣,然后將氣量管與21爆炸球連接,將氣體全部排入氣量管,讀取體積數(shù),再將氣體全部排入爆炸球內(nèi),通電21548:..爆炸,將氣體全部排入氣量管,讀取體積數(shù)。

23%=2312100%100式中:——第一次取樣的體積,——